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CN108306016B - 一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法 - Google Patents

一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，所述方法在电极材料表面进行活化，引入活性基团，并与偶联剂溶液发生反应，形成化学键连接；将偶联剂改性后的电极材料与聚合物电解质材料和导电剂在合适的溶剂中混合均匀并干燥，制备得到复合电极。本发明通过对电极材料表面进行功能化修饰，构筑与固体电解质化学键合的电极/电解质界面，解决长循环过程中固固界面分离的难题，提升固态电池的循环稳定性。本发明材料易得，制备的复合电极性能优异，无需过多的仪器设备，有利于规模化制备。

Description

一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造及电化学反应技术领域，涉及一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰以提升固态电池材料界面接触润湿特性的方法。
背景技术
锂离子电池在现实社会生活中正得到越来越广泛的应用，然而传统的锂离子电池所用的有机电解液虽具有很高的离子电导率、电极/电解液界面易控、加工处理方便等优点，但有机电解液的可燃性使得电池尤其是大容量时存在较大的安全隐患，另外有限的电化学窗口使得其在高电压电池体系遇到不少困难。而使用高离子电导率的固体电解质所组装的固态电池有望较好地提高电池安全性并实现高的能量密度，因此近年来广受国内外研究者的关注与重视。
然而在研发可实用化的固态电池的进程中，人们已经注意到要实现固态电池的能量密度/功率密度及长期循环稳定性，固态电极/电解质界面是不容忽视并且可能也是目前电池实现商业化应用最难解决的问题。高的界面阻抗是制约全固态电池性能的关键因素之一，金属锂/固体电解质界面相的形成及其性质对界面阻抗的变化起着决定性作用。因此，发展金属锂负极的全固态电池仍需要系统深入研究界面相的形成机制及其性质（组成、结构、离子/电子电导特性），并通过界面调控（如引入人工界面层等界面修饰技术）形成低界面阻抗的稳定界面层，以提高全固态电池的功率密度和循环寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，通过对电极材料表面进行功能化修饰，构筑与固体电解质化学键合的电极/电解质界面，解决长循环过程中固固界面分离的难题，提升固态电池的循环稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，在电极材料表面进行活化，引入活性基团，并与偶联剂溶液发生反应，形成化学键连接；将偶联剂改性后的电极材料与聚合物电解质材料和导电剂在合适的溶剂中混合均匀并干燥，制备得到复合电极。具体实施步骤如下：
一、称取电极材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理，得到干燥的电极材料；
二、将干燥的电极材料完全溶解在H2O2水溶液中，静置10~30分钟后在100~110℃下回流提取；
三、将硅烷偶联剂溶于水-乙醇混合液中，搅拌均匀，得到质量分数为5~20%的硅烷偶联剂溶解液；
四、将步骤二中制取的电极材料加入到硅烷偶联剂溶解液中，使其充分接触3小时后，将溶剂过滤干燥，将电极材料在80~100℃下真空干燥10~15小时；
五、将聚合物和锂盐按照20～85:80～15的质量比溶解在有机溶剂中，然后将步骤四获得的电极材料以及导电剂分散在聚合物电解质溶液中，控制电极材料、导电剂、聚合物和锂盐混合物的质量比为40~90：5～10：5～40，分散均匀后用离心机将溶剂滤去，在80~100℃下真空干燥5~10小时。
本发明中，所述电极材料的组成为LiMxOy或LiMxFy（M=Co、Mn、Ni、Al、Fe、Cu、Nb、Sc、Ti、V、Si、Ga、Ge、Sn、Se、Mo、Cr、P、B中的一种或多种）。
本发明中，所述聚合物为聚氧乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸丙烯酯和聚乙烯等。
本发明中，所述锂盐为LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF6、LiN(CF3SO3)2、LiCF3SO3、LiC(CF3SO3)2、LiN(C4F9SO2) (CF3SO3)中的一种或多种。
本发明中，所述硅烷偶联剂结构中含有甲基、乙烯基、氨基、环氧基、巯基、丙烯酰氧丙基、链烯基、氨烃基、丙烯酰氧烃基、异氰酸烃基、氯烃基、环氧烃基、多硫烃基、丙烯酰氧烃基、阳离子烃基、过氧化烃基、十二烷基、烷氧基、芳氧基、酰基、氯基中的至少一种，如γ-（2，3-环氧丙烷）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等。
本发明中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、科琴黑、乙炔黑、VGCF或碳纳米管。
本发明中，所述H2O2溶液的质量分数为30%~40%。
本发明中，所述水-乙醇混合液中，乙醇和水的体积比为5:1。
本发明中，所述溶解聚合物电解质的溶剂包括无水乙腈、无水乙醇、丙酮等中的一种或多种。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用原位聚合的方式使电极材料在聚合过程中与固体电解质结合更紧密，保证电极材料在充放电过程中即使有体积变化，也不会导致电极和电解质之间的分离，构筑了一个良好的电极/电解质界面，解决长循环过程中固固界面分离的难题，提升固态电池的循环稳定性。
2、本发明材料易得，制备的复合电极性能优异，无需过多的仪器设备，有利于规模化制备。
附图说明
图1为本发明所述方法的原理示意图；
图2为实施例1所制备的复合电极的充放电曲线；
图3为实施例1所制备的复合电极的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例提供了一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，如图1所示，所述方法步骤如下：
一、称取锰酸锂(LiMn2O4)材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理。
二、将20g干燥的锰酸锂完全溶解在质量分数为30%的H2O2水溶液中，静置20分钟后在106℃下回流提取。
三、将5g γ-（2，3-环氧丙烷）丙基三甲氧基硅烷溶于60mL水-乙醇混合液中，搅拌均匀，并加入步骤二中制取的锰酸锂材料，使两者充分接触3h后，将溶液过滤干燥，将材料在80℃下真空干燥12小时。
四、称取2.5g 聚氧乙烯溶于无水乙腈中，随后向其中加入0.9g的LiN(CF3SO3)2混合后搅拌12h，然后采用超声分散的方法将步骤三获得的材料和2.5g乙炔黑分散在聚合物体系中，分散均匀后，用离心机将溶剂滤去，在80℃下真空干燥20小时。
本实施例所制备的复合电极的充放电曲线如图2所示，循环性能曲线图如图3所示。由图2可知，本实施例获得的锰酸锂电池在1C倍率下经100次充放电循环稳定性能优于未处理电池。由图3可知，本实施例获得的锰酸锂电池经100次充放电循环后仍能获得较高比容量，未发生容量剧烈下降现象。表明偶联剂能有效缓解正极活性材料在充放电过程中的体积收缩膨胀效应，改善正极活性材料与电解质材料之间的动态接触界面，达到了预期的效果。
实施例2
本实施例提供了一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，如图1所示，所述方法步骤如下：
一、称取钴酸锂(LiCoO2)材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理。
二、将20g干燥的钴酸锂完全溶解在质量分数为30%的H2O2水溶液中，静置20分钟后在106℃下回流提取。
三、将5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于60mL水-乙醇混合液中，搅拌均匀，并加入步骤二中制取的钴酸锂材料，使两者充分接触3h后，将溶液过滤干燥，将材料在80℃下真空干燥12小时。
四、称取2.5g 聚丙烯腈溶于丙酮中，随后向其中加入0.9g的LiPF6混合后搅拌12h，然后采用超声分散的方法将步骤三获得的材料和2.5g乙炔黑分散在聚合物体系中，分散均匀后，用离心机将溶剂滤去，在80℃下真空干燥20小时。
实施例3
本实施例提供了一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，如图1所示，所述方法步骤如下：
一、称取镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理。
二、将20g干燥的镍锰酸锂完全溶解在质量分数为30%的H2O2水溶液中，静置20分钟后在106℃下回流提取。
三、将5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于60mL水-乙醇混合液中，搅拌均匀，并加入步骤二中制取的镍锰酸锂材料，使两者充分接触3h后，将溶液过滤干燥，将材料在80℃下真空干燥12小时。
四、称取2.5g 聚甲基丙烯酸甲酯溶于丙酮中，随后向其中加入0.9g的LiPF6混合后搅拌12h，然后采用超声分散的方法将步骤三获得的材料和2.5g碳纳米管分散在聚合物体系中，分散均匀后，用离心机将溶剂滤去，在80℃下真空干燥20小时。
实施例4
本实施例提供了一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，如图1所示，所述方法步骤如下：
一、称取磷酸铁锂(LiFePO4)材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理。
二、将20g干燥的磷酸铁锂完全溶解在质量分数为30%的H2O2水溶液中，静置20分钟后在106℃下回流提取。
三、将5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于60mL水-乙醇混合液中，搅拌均匀，并加入步骤二中制取的磷酸铁锂材料，使两者充分接触3h后，将溶液过滤干燥，将材料在80℃下真空干燥12小时。
四、称取2.5g 聚氧乙烯溶于乙腈中，随后向其中加入0.9g的LiPF6混合后搅拌12h，然后采用超声分散的方法将步骤三获得的材料和2.5g乙炔黑分散在聚合物体系中，分散均匀后，用离心机将溶剂滤去，在80℃下真空干燥20小时。

Claims (10)

1.一种利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、称取电极材料，将其放入真空干燥箱中进行干燥处理，得到干燥的电极材料；
二、将干燥的电极材料完全溶解在H2O2水溶液中，静置10~30分钟后在100~110℃下回流提取；
三、将硅烷偶联剂溶于水-乙醇混合液中，搅拌均匀，得到质量分数为5~20%的硅烷偶联剂溶解液；
四、将步骤二中制取的电极材料加入到硅烷偶联剂溶解液中，使其充分接触3小时后，将溶剂过滤干燥，将电极材料在80~100℃下真空干燥10~15小时；
五、将聚合物和锂盐按照20～85:80～15的质量比溶解在有机溶剂中，然后将步骤四获得的电极材料以及导电剂分散在聚合物电解质溶液中，控制电极材料、导电剂、聚合物和锂盐混合物的质量比为40~90：5～10：5～40，分散均匀后用离心机将溶剂滤去，在80~100℃下真空干燥5~10小时。
2.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述电极材料的组成为LiMxOy或LiMxFy，M=Co、Mn、Ni、Al、Fe、Cu、Nb、Sc、Ti、V、Si、Ga、Ge、Sn、Se、Mo、Cr、P、B中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述聚合物为聚氧乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸丙烯酯、聚乙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述锂盐为LiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF6、LiN(CF3SO3)2、LiCF3SO3、LiC(CF3SO3)2、LiN(C4F9SO2)(CF3SO3)中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂结构中含有甲基、乙烯基、氨基、环氧基、巯基、丙烯酰氧丙基、链烯基、氨烃基、丙烯酰氧烃基、异氰酸烃基、氯烃基、环氧烃基、多硫烃基、丙烯酰氧烃基、阳离子烃基、过氧化烃基、十二烷基、烷氧基、芳氧基、酰基、氯基中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-（2，3-环氧丙烷）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述导电剂为导电石墨、科琴黑、乙炔黑、VGCF或碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述H2O2溶液的质量分数为30%~40%。
9.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述水-乙醇混合液中，乙醇和水的体积比为5:1。
10.根据权利要求1所述的利用偶联剂对电池正极材料表面进行修饰的方法，其特征在于所述溶解聚合物电解质的溶剂为无水乙腈、无水乙醇、丙酮中的一种或多种。
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