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CN108133800A - 一种高强韧性钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧性钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强韧性钕铁硼磁体，包括主料和辅料组成，所述的辅料由Cu、Co、Al、Sn、Ti、Si、Mn、Ni、Ga、Ge、Zn、Sb、Ag、In中的至少两种物质组成，所述主料的重量百分含量为96.1％～99.35％，所述辅料的重量百分含量为0.65％～3.9％。由于添加Cu、Co、Al、Sn、Ti、Si、Mn、Ni、Ga、Ge、Zn、Sb、Ag、In等辅料，这些辅料会跟主料进行复合，在合金中形成弥散相，从而使得晶粒细化或晶界强韧化，提高磁体强韧性。

Description

一种高强韧性钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，更具体地说，它涉及高强韧性钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B具有高磁能积、高性价比等其他类型永磁材料无法比拟的优势，是目前应用最广泛的稀土永磁材料。到2015年，钕铁硼产品的世界需求量将高达20万吨，可见在未来较长的时间，钕铁硼材料仍会在现代信息技术产业中担当重要的角色。
Nd-Fe-B磁体的主要磁技术性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)、磁能积(BH)max和居里温度Tc。作为一种功能材料，一直以来，永磁材料的研究者和生产者对它的研究重点都是放在如何提高磁性能上，在其晶体结构、微观组织、磁畴形态、内禀矫顽力机制等方面最大限度地挖掘材料的潜力，提高永磁材料的Br、Hc、(BH)max和Tc。经过近30年的发展，取得了很好的成果，烧结Nd-Fe-B磁体的最大磁能积已经由问世之初的279kJ/m(35MGOe)提升到474kJ/m(59.5MGOe),达到了理论值512kJ/m(64MGOe)的93％；剩磁也已经从1.23T提升到1.555T，达到了理论值1.6T的96％以上，这为新产业的出现和技术进步提供了重要的物质保证。
随着烧结钕铁硼稀土永磁材料磁性能的不断提高，其力学性能的缺点成了稀土永磁材料的致命弱点，大大限制了应用领域的进一步扩大。其力学性能如表.1所示，稀土永磁材料的抗拉、抗弯强度均较低，抗压强度较高；且其断裂韧性KIC比普通金属材料低1～2个数量级，与陶瓷材料的断裂韧性相当。强韧性差使稀土永磁材料在加工过程中容易开裂、掉渣，这大大降低了磁体的成品率和加工精度，提高了磁体的加工成本，限制了磁体在高精度仪器仪表行业的应用。同时，由于稀土永磁材料的强韧性差，抗震、抗冲击能力也相应较差，使得材料在对抗震、抗冲击力要求较高的场合的应用也受到限制，比如，航空仪表和高速电机等领域。近年来，钕铁硼稀土永磁材料的力学特性越来越受关注，如何提高烧结钕铁硼稀土永磁体的强韧性已经成为了迫在眉睫的重要课题。
表1烧结钕铁硼永磁体的力学性能指标
发明内容
本发明的目的是提供一种高强韧性的钕铁硼磁体及其制备方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种高强韧性钕铁硼磁体，包括主料和辅料组成，所述的辅料由Cu、Co、Al、Sn、Ti、Si、Mn、Ni、Ga、Ge、Zn、Sb、Ag、In中的至少两种物质组成，所述主料的重量百分含量为96.1％～99.35％，所述辅料的重量百分含量为0.65％～3.9％。
进一步优化为：所述的主料由B、Fe和PrNd或Nd组成，所述的PrNd或Nd在主料中的重量百分含量为30.2％～33.2％，所述的主料中的B的重量百分含量为0.9％～1.5％，余量为Fe。
一种高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，该钕铁硼磁体的制备步骤包括：配料-熔炼-氢碎-成形-烧结，所述熔炼将原料放入熔炼炉中进行熔炼；所述氢碎是利用钕铁硼的吸氢特性，采用氢碎机进行氢碎工序；所述成形是采用等静压成形；所述烧结方法包含梯度升温、梯度降温步骤、第一次回火和第二次回火；其顺序为梯度升温-梯度降温步骤-第一次回火-第二次回火；所述梯度升温步骤如下：首先进行第一梯度升温，升温时间为0.5-0.8小时，炉温上升至400-450℃，保温时间为0.8-1.2小时；然后进行第二梯度升温，升温时间为0.8-1.2小时，炉温至800-820℃，保温时间为1.2-1.5小时；随后进行第三梯度升温，升温时间为1.8-2.1小时，炉温至1000-1160℃，保温时间为1.5-1.8小时；最后进行第四梯度升温，升温时间为2.1-2.5小时，炉温至1330-1380℃，保温时间为1.8-2.1小时；所述梯度降温步骤如下：首先进行第一梯度降温，降温时间为0.3-0.5小时，炉温400-420℃，保温时间为0.2-0.3小时；最后进行第二梯度降温，降温时间为0.2-0.3小时，炉温低于150℃，得到高强韧性的钕铁硼磁体。
进一步优化为：所述的熔炼为将称量好的主料和辅料一起放入高真空熔炼炉中进行熔炼。
进一步优化为：所述第一次回火温度设定于温度为900-1000℃，空冷至炉温。
进一步优化为：所述第二次回火温度设定于温度为1300-1400℃，空冷至炉温。
本发明与现有技术相比的优点在于：由于添加Cu、Co、Al、Sn、Ti、Si、Mn、Ni、Ga、Ge、Zn、Sb、Ag、In等辅料，这些辅料会跟主料进行复合，在合金中形成弥散相，从而使得晶粒细化或晶界强韧化，提高磁体强韧性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
一种高强韧性钕铁硼磁体材料，包括主料和辅料，主料的重量百分含量为98％，辅料的重量百分含量为2％，主料由B、Fe和PrNd组成，其中PrNd在主料中的重量百分含量为32％，主料中B的重量百分含量为1.2％，余量为Fe；辅料由Cu、Co组成，辅料中Cu的重量百分含量为58％，Co的百分含量为42％。
制备:一种高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，该钕铁硼磁体的制备步骤包括：配料-熔炼-氢碎-成形-烧结。首先将所配制好的各个原料一并放入高真空熔炼炉中进行熔炼，由于稀土在熔炼过程中会发较多，因此配好的原料中稀土的实际配料比设定的配料多出0.5倍，保证熔炼后的磁体中的稀土含量符合配方要求。原料放入熔炼炉后开始进行抽真空，真空计达到0时关闭预抽阀和罗茨泵，此时关闭真空计，开启充气阀，对熔炼炉中进行充氩，直至压力表的压力为0.05MPa，关闭充气阀停止充氩，打开主电源和控制电源进行熔炼。精炼后静置2分钟开始铸锭，待熔炼炉中的温度降至80℃时，进行手动放气，出炉，完成熔炼过程。熔炼后进行氢破碎。氢碎原理：利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使薄片变为粗粉。将熔炼后的铸锭放入氢碎炉中，将氮气导入氢碎炉中进行正压简陋，检漏后排气至大气压，进行抽真空负压检漏，当满足工艺要求时导入氢气，让合金进行吸氢，吸氢后对合金粉进行除氢，先抽气至40mba以下时，系统自动通电升温，边升温边抽真空，一般升温40分钟。温度达到设定温度时，保温1-3小时，真空度达到工艺卡要求时，脱氢完成。进行粗粉搅拌，搅拌后进行气流磨得到细粉。氢碎工序之后进入成形工序，本实施例中成形工序采用等静压成形，待压制产品装进设备后，产品受到各向均等的超高压介质作用，使产品密度增加。成形结束后，进入烧结工序。
优选的，所述烧结工序中采用的烧结炉为微波真空烧结炉。微波烧结技术的关键是微波加热，其原理是物质在微波作用下发生电子极化、原子极化、界面极化、偶极转向极化等方式，将微波的电磁能转化为热能。可显着降低烧结温度，大幅度可达500℃；大幅降低能耗，节能高达7O-9O％；缩短烧结时间，可达5O％以上；显着提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。
所述烧结工序包含梯度升温和梯度降温步骤；；所述烧结方法包含梯度升温、梯度降温步骤、第一次回火和第二次回火；其顺序为梯度升温-梯度降温步骤-第一次回火-第二次回火；所述梯度升温步骤如下：第一梯度升温加热时间为0.6小时，炉温上升至436℃，保温时间为1小时；第二梯度升温加热时间为1小时，炉温至815℃，保温时间为1.3小时；第三梯度升温加热时间为2小时，炉温至1080℃，保温时间为1.7小时；第四梯度升温加热时间为2.3小时，炉温至1350℃，保温时间为2小时；所述梯度降温步骤如下：第一梯度降温冷却时间为0.4小时，炉温413℃，保温时间为0.23小时；第二梯度降温冷却时间为0.2小时，炉温低于150℃。所述第一次回火设定于温度为960℃，空冷至炉温；所述第二次回火温度设定于1350℃，空冷至炉温。
实施例2
一种高强韧性钕铁硼磁体材料，包括主料和辅料，主料的重量百分含量为98.8％，辅料的重量百分含量为1.2％，主料由B、Fe和Nd组成，其中Nd在主料中的重量百分含量为30.2％，主料中B的重量百分含量为0.9％，余量为Fe；辅料由Al、Sn组成，辅料中Al的重量百分含量为56％，Sn的百分含量为44％。
制备：与实施例1不同之处在于，所述梯度升温步骤如下：首先进行第一梯度升温，升温时间为0.5小时，炉温上升至400℃，保温时间为0.8小时；然后进行第二梯度升温，升温时间为0.8小时，炉温至800℃，保温时间为1.2小时；再次进行第三梯度升温，升温时间为1.8小时，炉温至1000℃，保温时间为1.5小时；最后进行第四梯度升温，升温时间为2.1小时，炉温至1330℃，保温时间为1.8小时；所述梯度降温步骤如下：首先进行第一梯度降温，降温时间为0.3小时，炉温400℃，保温时间为0.2小时；最后进行第二梯度降温，降温时间为0.2小时，炉温低于150℃。所述第一次回火设定于温度为900℃，空冷至炉温；所述第二次回火温度设定于1300℃，空冷至炉温。
实施例3
一种高强韧性钕铁硼磁体材料，包括主料和辅料，主料的重量百分含量为99.35％，辅料的重量百分含量为0.75％，主料由B、Fe和PrNd组成，其中PrNd在主料中的重量百分含量为33.2％，主料中B的重量百分含量为1.5％，余量为Fe；辅料由Ti、Si组成，辅料中Ti的重量百分含量为66％，Si的百分含量为34％。
制备：与实施例1不同之处在于，所述梯度升温步骤如下：首先进行第一梯度升温，升温时间为0.8小时，炉温上升至450℃，保温时间为1.2小时；随后进行第二梯度升温，升温时间为1.2小时，炉温至820℃，保温时间为1.5小时；再次进行第三梯度升温，升温时间为2.1小时，炉温至1160℃，保温时间为1.8小时；最后进行第四梯度升温，升温时间为2.5小时，炉温至1380℃，保温时间为2.1小时；所述梯度降温步骤如下：首先进行第一梯度降温，降温时间为0.5小时，炉温420℃，保温时间为0.3小时；最后进行第二梯度降温，降温时间为0.3小时，炉温低于150℃。所述第一次回火设定于温度为1100℃，空冷至炉温；所述第二次回火温度设定于1400℃，空冷至炉温。
实施例4
一种高强韧性钕铁硼磁体材料，包括主料和辅料，主料的重量百分含量为98.35％，辅料的重量百分含量为1.75％，主料由B、Fe和Nd组成，其中Nd在主料中的重量百分含量为32％，主料中B的重量百分含量为1.2％，余量为Fe；辅料由Mn、Ni组成，辅料中Mn的重量百分含量为46％，Ni的百分含量为54％。
制备：与实施例1不同之处在于，所述梯度升温步骤如下：首先进行第一梯度升温，升温时间为0.7小时，炉温上升至450℃，保温时间为0.9小时；随后进行第二梯度升温，升温时间为0.9小时，炉温至810℃，保温时间为1.4小时；再次进行第三梯度升温，升温时间为2.1小时，炉温至1050℃，保温时间为1.8小时；最后进行第四梯度升温，升温时间为2.5小时，炉温至1370℃，保温时间为2.1小时；所述梯度降温步骤如下：首先进行第一梯度降温，降温时间为0.5小时，炉温420℃，保温时间为0.3小时；最后进行第二梯度降温，降温时间为0.3小时，炉温低于150℃。所述第一次回火设定于温度为1080℃，空冷至炉温；所述第二次回火温度设定于1370℃，空冷至炉温。
对比例
一种烧结钕铁硼磁体，由B、Fe和PrNd组成，其中PrNd在主料中的重量百分含量为32％，主料中B的重量百分含量为1.2％，余量为Fe。
磁体的制备同实施例1。
将上述实施例及对比例的样品进行性能测试，采用三点弯曲实验测试了样品的抗弯强度，样品尺寸为4mm×7mm×30mm，采用SENB法测定了样品的断裂韧性，样品尺寸为7mm×14mm×63mm，结果如表2。
表2实施例1～4和对比例样品的性能测试结果
抗弯强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m1/2)
实施例1 418 5.9
实施例2 455 6.7
实施例3 476 6.2
实施例4 399 5.7
对比例 254 4.0
从上表可以看出，加入辅料的烧结钕铁硼磁体的强韧性比未加入辅料的磁体高，因此通过添加辅料可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼磁体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高强韧性钕铁硼磁体，其特征在于，包括主料和辅料组成，所述的辅料由Cu、Co、Al、Sn、Ti、Si、Mn、Ni、Ga、Ge、Zn、Sb、Ag、In中的至少两种物质组成，所述主料的重量百分含量为96.1％～99.35％，所述辅料的重量百分含量为0.65％～3.9％。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧性钕铁硼磁体，其特征在于，所述的主料由B、Fe和PrNd或Nd组成，所述的PrNd或Nd在主料中的重量百分含量为30.2％～33.2％，所述的主料中的B的重量百分含量为0.9％～1.5％，余量为Fe。
3.一种用于权利要求1所述的高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，该钕铁硼磁体的制备步骤包括：配料-熔炼-氢碎-成形-烧结，所述熔炼将原料放入熔炼炉中进行熔炼；所述氢碎是利用钕铁硼的吸氢特性，采用氢碎机进行氢碎工序；所述成形是采用等静压成形；其特征在于：所述烧结方法包含梯度升温、梯度降温步骤、第一次回火和第二次回火；其顺序为梯度升温-梯度降温步骤-第一次回火-第二次回火；所述梯度升温步骤如下：首先进行第一梯度升温，升温时间为0.5-0.8小时，炉温上升至400-450℃，保温时间为0.8-1.2小时；然后进行第二梯度升温，升温时间为0.8-1.2小时，炉温至800-820℃，保温时间为1.2-1.5小时；随后进行第三梯度升温，升温时间为1.8-2.1小时，炉温至1000-1160℃，保温时间为1.5-1.8小时；最后进行第四梯度升温，升温时间为2.1-2.5小时，炉温至1330-1380℃，保温时间为1.8-2.1小时；所述梯度降温步骤如下：首先进行第一梯度降温，降温时间为0.3-0.5小时，炉温400-420℃，保温时间为0.2-0.3小时；最后进行第二梯度降温，降温时间为0.2-0.3小时，炉温低于150℃，得到高强韧性的钕铁硼磁体。
4.根据权利要求3所述的一种高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的熔炼为将称量好的主料和辅料一起放入高真空熔炼炉中进行熔炼。
5.根据权利要求3所述的一种高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述第一次回火温度设定于温度为900-1000℃，空冷至炉温。
6.根据权利要求3所述的一种高强韧性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述第二次回火温度设定于温度为1300-1400℃，空冷至炉温。
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