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CN108110324A - 一种固态锂离子电池的制备方法 - Google Patents

一种固态锂离子电池的制备方法 Download PDF

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CN108110324A CN201711147849.1A CN201711147849A CN108110324A CN 108110324 A CN108110324 A CN 108110324A CN 201711147849 A CN201711147849 A CN 201711147849A CN 108110324 A CN108110324 A CN 108110324A
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Abstract

本发明实施例提供一种固态锂离子电池的制备方法，涉及电池制备技术领域。该方法包括：将固态电解质置于溶剂中进行分散，得到固态电解质溶液，其中，固态电解质与溶剂的质量比为1:5～50；选取三元材料作为固态锂离子电池的正极，金属锂作为负极；在固态电解质溶液中加入成膜剂，并涂覆于正极和负极的表面，干燥，以及将涂覆了固态电解质的正极在800～1000℃的条件下烧结，保温2～10h，冷却，其中，成膜剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯醇，成膜剂与固态电解质的质量比为1:10～20；将冷却后的正极材料和涂覆了固态电解质的负极材料组装成固态锂离子电池。该方法简单，能耗小，成本低。

Description

一种固态锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明属于电池制备技术领域，尤其涉及一种固态锂离子电池的制备方法。
背景技术
能源与环境是人类社会生存与发展的基本条件，是支撑国家建设和经济发 展的重要物质基础，也是当今全世界所面临的相互矛盾的两大难题。随着传统 非可再生能源的不断消耗和全球环境的日益恶化，开发利用新型绿色能源迫在 眉睫。太阳能、风能、海洋能、核能、生物质能和氢能等都是近年来迅速发展 起来的新型能源，它们在我们日常生活的各个领域都发挥着重大作用。然而为 了进一步提高能源的利用效率，就必须更好地实现能源的储存和转化，绿色能 源是一种新型可再生能源，它能很好地实现能源的存储转化与利用。其中，以 锂离子电池为代表的新型绿色能源技术，是提高能源转化与利用效率的主力军， 随着电子电动工业的迅速发展，正在被广泛的开发与应用。
然而，传统的锂离子电池还是面临着很多挑战，其中最重要的便是安全问 题。传统的商业化锂离子电池一般采用有机电解液体系,有机电解液易燃、易挥 发、易漏液，随着循环次数的增加，生成的锂枝晶容易刺穿隔膜造成电池短路， 从而造成燃烧爆炸。虽然凝胶聚合物电解质结合了液态电解质的高离子电导率 及倍率性能和固态电解质的高安全性，在一定程度上解决了锂离子电池的安全 性问题，但其使用液态有机溶剂作为增塑剂，不能从源头上解决安全性问题。 为了从源头上解决锂离子电池的安全问题，人们对全固态锂离子电池进行了大 量的研究。目前，全固态锂离子电池在便携式电子产品和微电子设备等方面， 用量越来越大，在电动汽车和大型能源存储设备中的应用也正在被广泛研发。
现有技术中主要采用以下方案来制备固态离子电池：
1、磁控溅射法，即入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的 散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子 碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动 的足够动量，离开靶被溅射出来。在电子在电场E的作用下，在飞向基片过程 中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片， Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅 射形成薄膜。对正极集流体，正极材料，固态电解质，负极材料，负极集流体， 逐层进行磁控溅射薄膜制备，从而得到一个完整的全固态薄膜锂离子电池。这种方法的主要问题是：靶材的利用率不高，需要大型的仪器进行磁控溅射，成 本过高。
2、固态电解质片组装法，首先，进行压片成型，并在一定条件下由固相合 成法得到固态电解质片。然后，将钴酸锂等正极活性物质涂覆在电解质片的一 面，再将电解质片的另外一面接上锂片等负极材料，从而组装成一个完整的全 固态锂离子电池。这种方法的问题是：传统的压片成型技术获得固态电解 质片的处理流程繁琐复杂且成本较高、周期长，固态电解质片是刚性的，正极 材料、负极材料和固态电解质之间纯粹是靠挤压实现的物理接触，这种方法组 装的电池接触电阻较大，且电池反应时锂离子和氧负离子只在层与层接触面传 递，电池极化电阻也较大。
3、梯度结构组装法，该制备方法是先配置不同组分浓度或粒度或分子量的 正极浆料，按组分的浓度梯度或粒度梯度或分子量梯度将正极浆料涂覆在集电 极上制备电极层，再在电极层上涂覆固态电解质层，最后粘连金属负极，或者 配置不同组分浓度或粒度或分子量的负极浆料，按制备正极电极层的方法中相 反的浓度梯度或粒度梯度或分子量梯度将负极浆料涂覆在电解质层上制备负极 电极层，最后粘连集电极，即得具有梯度结构的全固态锂电池。这种方法的问 题是：生产效率低，工艺的控制因素太多而且比较复杂，成本高，产品的一致 性不够稳定。
发明内容
本发明提供一种固态锂离子电池的制备方法，旨在解决上述问题。
本发明提供一种固态锂离子电池的制备方法，所述方法包括：
将固态电解质置于溶剂中进行分散，得到固态电解质溶液，其中，固态电 解质与溶剂的质量比为1:5～50；
选取三元材料作为固态锂离子电池的正极，金属锂作为负极；
在固态电解质溶液中加入成膜剂，并涂覆于正极和负极的表面，干燥，以 及将涂覆了固态电解质的正极在800～1000℃的条件下烧结，保温2～10h，冷却， 其中，成膜剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯醇，成膜剂与固态电解质 的质量比为1:10～20；
将冷却后的正极材料和涂覆了固态电解质的负极材料组装成固态锂离子电 池。
本发明提供一种固态锂离子电池的制备方法，通过在固态电解质中加入成 膜剂，并涂覆在正极和负极的表面，从而形成一体结构，由此正极和负极组装 得到的固态锂离子电池具有良好的界面接触性能和电化学性能，相对于现有技 术中的锂离子电池制备方法，方法简单，能耗小，成本低。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本 发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅 是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
本发明提供一种固态锂离子电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一、将固态电解质置于溶剂中进行分散，得到固态电解质溶液，其中， 固态电解质与溶剂的质量比为1:5～50；
步骤二、选取三元材料作为固态锂离子电池的正极，金属锂作为负极；
步骤三、在固态电解质溶液中加入成膜剂，并涂覆于正极和负极的表面， 干燥，以及将涂覆了固态电解质的正极在800℃-1000℃的条件下烧结，保温 2～10h，冷却，其中，成膜剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯醇，成膜剂 与固态电解质的摩尔比为1:20～30；
步骤四、将冷却后的正极材料和涂覆了固态电解质的负极材料组装成固态 锂离子电池。
本发明实施例提供一种固态锂离子电池的制备方法，通过在固态电解质中 加入成膜剂，并涂覆在正极和负极的表面，从而形成一体结构，由此正极和负 极组装得到的固态锂离子电池具有良好的界面接触性能和电化学性能，相对于 现有技术中的锂离子电池制备方法，方法简单，能耗小，成本低。
具体地，步骤一中，固态电解质为由固相合成法制得的粉末，其中，固态 电解质为无机固态电解质或聚合物固态电解质。无机固态电解质可以为以下化 学式的物质Li3xLa2/3-xTiO3,A3B2Si3O12，A阳离子和B阳离子分别是八配位和六 配位,Li5La3M2O12(M＝Nb或Ta),Li6ALa2M2O12(A＝Ca,Sr或Ba；M＝Nb或 Ta),Li5.5La3M1.75B0.25O12(M＝Nb或Ta；B＝In或Zr)和立方晶系 Li7La3Zr2O12和Li7.06M3Y0.06Zr1.94O12(M＝La,Nb或Ta)。聚合物固态电解质可以 为PEO、PAN、PMMA、PVC或PVDF等。将固态电解质的粉末溶于溶剂中 进行搅拌，得到分散均匀的固态电解质溶液。所使用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮 或乙醇或丙酮中的任一种。
具体地，步骤二中，选用的三元材料可以是镍钴锰酸锂三元材料或者钴酸 锂、锰酸锂和磷酸铁锂的混合材料。
具体地，步骤三中，在固态电解质溶液中加入成膜剂，并通过旋涂或印刷 的方式涂覆于正极和负极的表面，以在正极和负极表面形成具有一定机械强度 的电解质薄膜。
优选地，成膜剂为聚偏二氟乙烯，成膜剂与固态电解质的摩尔比为1:20。
优选地，将涂覆了固态电解质的正极进行高温烧结，其中，控制升温速率 为2-5℃/min，加热温度为900℃，烧结后保温7～9h。
实施例1
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于50gN- 甲基吡咯烷酮中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入1g聚偏二氟乙烯，搅拌均匀后，旋涂于块状 磷酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为2℃/min，使马弗炉的温度升高到800℃，并保温2h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
实施例2
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于100gN- 甲基吡咯烷酮中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入0.5g聚偏二氟乙烯，搅拌均匀后，旋涂于块 状磷酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为2℃/min，使马弗炉的温度升高到800℃，并保温2h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
实施例3
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于500g乙 醇中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入0.5g聚四氟乙烯，搅拌均匀后，旋涂于块状 磷酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为5℃/min，使马弗炉的温度升高到1000℃，并保温5h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
实施例4
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于200g乙 醇中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入1g聚四氟乙烯，搅拌均匀后，旋涂于块状磷 酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为5℃/min，使马弗炉的温度升高到1000℃，并保温5h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
实施例5
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于250g丙 酮中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入0.75g聚乙烯醇，搅拌均匀后，旋涂于块状磷 酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为3℃/min，使马弗炉的温度升高到900℃，并保温5h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
实施例6
1、利用固相合成法合成固态电解质粉末，取10g Li5La3Ta2O12溶于250g丙 酮中进行分散，得到分散均匀，没有粉末存在的固态电解质溶液。
2、在固态电解质溶液中加入0.5g聚乙烯醇，搅拌均匀后，旋涂于块状磷 酸铁锂材料和块状金属锂表面，并进行干燥。
3、将涂覆了固态电解质的磷酸铁锂材料置于马弗炉中，控制控制升温速率 为3℃/min，使马弗炉的温度升高到900℃，并保温5h，随炉冷却，取出备用。
4、将步骤3制备得到的正极材料和步骤2制备得到的负极材料组装成固态 锂离子电池。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将固态电解质置于溶剂中进行分散，得到固态电解质溶液，其中，固态电解质与溶剂的质量比为1:5～50；
选取三元材料作为固态锂离子电池的正极，金属锂作为负极；
在固态电解质溶液中加入成膜剂，并涂覆于正极和负极的表面，干燥，以及将涂覆了固态电解质的正极在800～1000℃的条件下烧结，保温2～10h，冷却，其中，成膜剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯醇，成膜剂与固态电解质的质量比为1:10～20；
将冷却后的正极材料和涂覆了固态电解质的负极材料组装成固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三元材料为镍钴锰酸锂三元材料或者钴酸锂、锰酸锂和磷酸铁锂的混合材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂为N-甲基吡咯烷酮或乙醇或丙酮中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烧结的升温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烧结的温度为900℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，保温的时间为7～9h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用旋涂或印刷的方法的进行涂覆。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固态电解质与溶剂的质量比为1:5～20。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，固态电解质为无机固态电解质或聚合物固态电解质。
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