Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN108061773A - 高效液相色谱技术测定维生素a的方法 - Google Patents

高效液相色谱技术测定维生素a的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108061773A
CN108061773A CN201810106756.2A CN201810106756A CN108061773A CN 108061773 A CN108061773 A CN 108061773A CN 201810106756 A CN201810106756 A CN 201810106756A CN 108061773 A CN108061773 A CN 108061773A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vitamin
methanol
mobile phase
volume ratio
ammonium acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810106756.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108061773B (zh
Inventor
邵宏超
于杰
李伟涛
刘向向
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Landscape Inspection Co Ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810106756.2A priority Critical patent/CN108061773B/zh
Publication of CN108061773A publication Critical patent/CN108061773A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108061773B publication Critical patent/CN108061773B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本申请属于分析化学领域，具体涉及一种使用高效液相色谱技术检测维生素A的方法，本申请的技术方案为：C18液相色谱柱；流速为0.8‑1.0ml/min；柱温25‑35℃；检测波长325nm；进样量20μl；流动相A：5‑10mmol/L醋酸铵溶液‑甲醇体积比35‑40∶60‑65；流动相B：甲醇‑正丁醇体积比65‑70︰30‑35；采用梯度洗脱程序，本技术方案能够对维生素A中视黄醇、视黄醛和视黄酸进行定性和定量分析，其分离度好，检测限和定量限都较低，线性范围较宽符合定性定量的要求，从而能够准确的计算出三者的含量，为维生素A原料和制剂的进一步监测、研究提供了技术支持。

Description

高效液相色谱技术测定维生素A的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种使用高效液相色谱技术检测维生素A的方法。
背景技术
维生素A(vitaminA)又称视黄醇或抗干眼病因子，分子式：C20H30O是一个具有脂环的不饱和一元醇。维生素A有两种：一种是维生素A醇(retionl)，是最初的维生素A形态(只存在于动物性食物中)；另一种是胡萝卜素(carotene)，在体内转变为维生素A的预成物质(provitaminA)，可从植物性及动物性食物中摄取；前者多存于哺乳动物及咸水鱼的肝脏中，后者常存于淡水鱼的肝脏中，由于后者的活性比较低，所以通常所说的维生素A是指维生素A醇。维生素A醇即视黄醇，分子式：C20H30O，它极易被破坏，且对紫外线不稳定，很容易转化成视黄醛和视黄酸，所以在维生素A的原料、制剂以及产品中可能会存在视黄醛、视黄酸，导致维生素A产品纯度不高，所以其原料、制剂以及产品中质量受到影响。
视黄醛也称维生素A醛，分子式：C20H28O，是视黄醇氧化后的衍生物。视黄醛还原得到视黄醇，氧化得到视黄酸。视黄醛是视紫红质的辅基。视觉细胞内11-顺式视黄醛与视蛋白组成视色素，11-顺式视黄醛吸收光后异构为全反式视黄醛，使视紫红质构象发生变化，启动了对大脑的神经脉冲，从而形成视觉。
视黄酸分子式：C20H28O2指的是视黄醇在细胞内转化而成的化学物质，与视黄醛共同作用，可以调控基因表达，减弱上皮细胞向鳞片状的分化，增加上皮生长因子受体的数量，它与和DNA连接及调节基因表达的受体结合以维持上皮组织和各种其他组织的导向分化。三者的结构式如下：
视黄醇
(2E,4E,6E,8E)-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基环己基-1-烯基)-2,4,6,8-四烯壬醇
视黄醛
(2E,4E,6E,8E)-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基环己基-1-烯基)-2,4,6,8-四烯壬醛
视黄酸
(2E,4E,6E,8E)-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基环己基-1-烯基)-2,4,6,8-四烯壬酸
从以上结构可以看出，三者主链结构相同，只是末端官能团不同，所以想用同一方法对三种物质进行定性和定量分析时需要做进一步的研究，目前《中国药典2015年版二部》中的维生素A的标准全文中规定的维生素A系用每lg含270万单位以上的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，所以该药典中的检测方法是指对维生素A醋酸酯的检测，并不是对视黄醇的检测。
而目前文献报道的关于视黄醇的检测，大都为人体或者动物体的血液中视黄醇的的检测，所以检测方法和本申请中的维生素a原料或者制剂的检测方法不同，相应前处理方式也不同；同时维生素A原料是多种维生素注射液(12)、(13)中的维生素A棕榈酸酯中的反应原料，也是多种维生素注射液(4)的主要原料，若在制剂的配置过程中，原料中含有非主要成分的物质会对后续制剂配方的筛选和后期的药效有很大的影响，可能会造成重大的不良反应。所以对维生素A中容易生成的视黄酸和视黄醛使用同一色谱条件进行定性和定量分析具有重大的意义。
发明内容：
本申请针对维生素A原料和制剂及其它产品中的视黄醛和视黄醇进行定性和定量分析，具体的技术方案如下：
高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其中的维生素A中含有视黄醇、视黄醛和视黄酸，采用如下色谱条件：
色谱柱：C18液相色谱柱；
流速：0.8-1.0ml/min；
柱温：25-35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5-10mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35-40∶60-65；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.6-3.8；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比65-70︰30-35；
采用如下洗脱梯度程序：
优选的，色谱柱为：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；流速为1.0ml/min；柱温为：35℃。
优选的，流动相为：流动相A：10mmol/L醋酸铵溶液(醋酸铵用冰醋酸调节pH值至3.8)-甲醇，体积比为37-40∶60-63；；流动相B：甲醇-正丁醇体积比67-70︰30-33。
优选的，流动相为：流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液(醋酸铵用冰醋酸调节pH值至3.7)-甲醇，体积比为35-37∶63-65；流动相B：甲醇-正丁醇体积比65-67︰33-35。
优选的，梯度洗脱程序为：
更优选的，色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；
流速：1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35∶65；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.8；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比70︰30；
采用如下洗脱梯度程序：
本发明的高效液相色谱技术测定维生素A的方法是指用于检测维生素A中视黄醇、视黄醛和视黄酸的方法，上述的维生素A为任何含有维生素A的制剂、原料或产品中。
有益效果：
通过该技术方案，可以达到以下的有益效果：
(1)该方法中视黄醇、视黄醛和视黄酸色谱峰之间的分离度大于1.5，符合可接受标准，该方法专属性良好；
(2)该方法的检测限和定量限都较低，能分析视黄醛和视黄酸含量很低的维生素A样品；其中视黄醇的检测限浓度为0.02μg/ml；视黄醛的检测限浓度为0.07μg/ml；视黄酸的检测限浓度为0.02μg/ml；
视黄醇的定量限浓度为0.06μg/ml；视黄醛的定量限浓度为0.23μg/ml；视黄酸的定量限浓度为0.06μg/ml。
(3)该方法的线性范围相对较宽，
视黄醇在0.06～46.25μg/ml浓度范围内线性方程：y＝152321c+28735，r为0.9998；视黄醛在0.23～6.2μg/ml浓度范围内线性方程为：y＝43000c-860，r为0.9994，视黄酸在0.06～7.56μg/ml浓度范围内线性方程为y＝124000c+95，r为0.9995；
(4)在回收率方面：视黄醇的回收率范围为102.93～105.21％，视黄醛的回收率范围为97.90～103.30％；视黄酸的回收率范围为101.55～106.74％，以上均符合可接受标准，该方法准确度良好。
本申请的技术方案在分析维生素A中视黄醇、视黄醛和视黄酸的分离度好，检测限和定量限都较低，线性范围较宽符合定性定量的要求，从而能够准确的计算出三者的含量，为维生素A原料和制剂的进一步监测、研究提供了技术支持。
实施例：
为便于理解本发明，下面结合具体实施例进一步描述本发明的技术方案，但不以任何方式限制本发明。
以下为实施例1-4中的色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；
流速：1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35∶65；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.8；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比70︰30；
采用如下梯度洗脱程序：
实施例1：分离度的检测
(1)溶液的配置
视黄醇对照品溶液：取视黄醇对照品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得；
视黄醛和视黄酸对照品溶液：取视黄醛和视黄酸对照品各约15mg，精密称定，分别置50ml量瓶中，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，再各自精密量取1ml，分别置100ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得；
混合溶液：精密量取视黄醇对照品溶液1ml，视黄醛和视黄酸对照品溶液各2ml置10ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
(2)检测结果
精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，按照上述梯度洗脱程序进行分析，数据统计见下表：
表1分离度试验结果
结论：视黄醇、视黄醛和视黄酸色谱峰之间最小分离度为1.87，符合可接受标准，说明该方法专属性良好。
实施例2检测限和定量限
(1)溶液的配置
对照品贮备液：精密称取视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品各约10mg，各置100ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
对上述储备液进行梯次稀释，得出S/N≈10时的溶液作为定量限溶液；
对上述储备液进行梯次稀释，得出S/N≈3时的溶液作为检测限溶液；
(2)测定结果
精密量取检测限和定量限溶液各20μl，记录色谱图，并报告相应的检测限和定量限
表2检测限试验结果
名称 检测限浓度(μg/ml) 检测限(ng)
视黄醇 0.02 0.38
视黄醛 0.07 1.40
视黄酸 0.02 0.38
表3定量限试验结果
名称 定量限浓度(μg/ml) 定量限(ng)
视黄醇 0.06 1.25
视黄醛 0.23 4.63
视黄酸 0.06 1.25
视黄醇的检测限为0.38ng，检测限浓度为0.02μg/ml；视黄醛的检测限为1.40ng，检测限浓度为0.07μg/ml；视黄酸的检测限为0.38ng，检测限浓度为0.02μg/ml。
视黄醇的定量限为1.25ng，定量限浓度为0.06μg/ml；视黄醛的定量限为4.63ng，定量限浓度为0.23μg/ml；视黄酸的定量限为1.25ng，定量限浓度为0.06μg/ml％。
实施例3：线性范围
(1)溶液的配置
线性贮备液的配置：精密称取视黄醇对照品、视黄醛对照品、视黄酸对照品各约10mg，分别置100ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
将上述溶液分别配置成浓度为0.05μg/ml，0.25μg/ml，1.25μg/ml，5μg/ml，6.25μg/ml，10μg/ml，25μg/ml，50μg/ml，100μg/ml的线性测定液；
(2)测定结果
分别精密量取上述线性测试溶液各20μl，注入液相色谱仪，以峰面积对浓度作线性回归，计算并报告线性相关系数r，结果如下：
a视黄醇的线性方程为y＝152321c+28735；其在0.06～46.25μg/ml浓度范围内线性方程的相关系数r为0.9998，符合可接受标准，说明视黄醇在此浓度范围内线性关系良好。
b视黄醛线性方程为：y＝43000c-860其在0.23～6.2μg/ml浓度范围内线性方程的相关系数r为0.9994，符合可接受标准，说明视黄醛在此浓度范围内线性关系良好。
c视黄酸的线性方程为y＝124000c+95；其在0.06～7.56μg/ml浓度范围内线性方程的相关系数r为0.9995，符合可接受标准，说明在视黄酸此浓度范围内线性关系良好。
实施例4准确度
(1)溶液的配置
视黄醇对照品贮备液：取视黄醇对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
视黄醛、视黄酸对照品贮备液：取视黄醛、视黄酸对照品各约15mg，精密称定，各置100ml量瓶中，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，各精密量取5ml，各置50ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得；
对照品溶液：精密量取视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品贮备液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液：取含维生素A的注射液约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
80％准确度溶液：：取含维生素A的注射液约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品贮备液各4ml，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，平行配制三份；
100％准确度溶液：：取含维生素A的注射液约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品贮备液各5ml，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，平行配制三份；
120％准确度溶液：：取含维生素A的注射液约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品贮备液各6ml，用流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，平行配制三份；
(2)测定结果
分别精密量取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定结果如下；
表4准确度试验结果
结论：三个浓度下，视黄醇的回收率范围为102.93～105.21％，平均回收率(n＝9)为104.18％，RSD为0.70％；视黄醛的回收率范围为97.90～103.30，平均回收率(n＝9)为101.12％，RSD为1.59％；视黄酸的回收率范围为101.55～106.74％，平均回收率(n＝9)为103.70％，RSD为1.52％，均符合可接受标准，说明该方法准确度良好。
实施例5
(1)溶液的配置
对照品溶液：精密量取实施例4中的视黄醇、视黄醛、视黄酸对照品贮备液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液：取含视黄醇原料的注射剂约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
色谱条件如下：
色谱柱：YMC-Pack Polymer C18；250mm×4.6mm，5μm；
流速：0.8ml/min；
柱温：25℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.6)-甲醇，体积比为35∶65；；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比65︰35；
采用如下洗脱梯度程序：
(2)测定结果如下：
名称 保留时间(min) 分离度 含量(μg/ml)
溶剂峰 2.0min之前 ----
视黄醛 30.42 ---- 0.36
视黄醇 33.26 2.35 30.62
视黄酸 35.26 1.96 0.23
实施例6
(1)溶液的配置
对照品溶液：同实施例5
供试品溶液：取维生素软胶囊中油状液体约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；
流速：1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：10mmol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至3.8)-甲醇，体积比为40∶60；；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比70︰30；
采用如下洗脱梯度程序：
(2)测试结果
名称 保留时间(min) 分离度 含量(μg/ml)
溶剂峰 2.0min之前 ----
视黄醛 26.45 ---- 0.26
视黄醇 29.58 2.35 25.48
视黄酸 31.25 1.78 0.56
实施例7
(1)溶液的配置
对照品溶液：同实施例5
供试品溶液：取维生素A原料约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相B溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；
流速：0.9ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：7mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为37∶63；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.7；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比67︰33；
采用如下洗脱梯度程序：
名称 保留时间(min) 分离度 含量(μg/ml)
溶剂峰 2.0min之前 ----
视黄醛 27.83 ---- 0.54
视黄醇 31.02 2.56 40.56
视黄酸 32.56 1.74 0.67
(2)测试结果
实施例8
(1)溶液的配置
同实施例7
(2)色谱条件
流动相A：7mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为37∶63；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.5；
其它条件同实施例7；
(3)测定结果
注：“与实施例7中标准值的相对差(％)”的计算方法为：|测定值-标准值|/标准值*100；
其中标准值是指实施例7中测定结果中的含量数值，测定值是指实施例8中上表的含量值；
经过检测，当流动相A的pH为3.5时，视黄酸和前面视黄醇的分离度仅为1.26，小于定量分析的要求1.5，其定量分析的结果也不准确，所以不能进行定量分析。
实施例9
(1)溶液的配置
同实施例7
(2)色谱条件
流动相A：7mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为37∶63；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.9；
其它条件同实施例7；
(3)测定结果
注：“与实施例7中标准值的相对差(％)”的计算方法为：|测定值-标准值|/标准值*100；
其中标准值是指实施例7中测定结果中的含量数值，测定值是指实施例9中上表的含量值；
经过检测，当流动相A的pH为3.9时，视黄酸和前面视黄醇的分离度仅为1.41，小于定量分析的要求1.5，所以不能进行定量分析。
结论：在变更参数的条件下，缓冲液pH为3.5和3.9时视黄醇与视黄酸分离度不能达到要求，其余条件下三者之间的分离度均能达到要求；因此，该方法需要严格控制缓冲盐的pH，其余参数变化范围内耐用性良好。

Claims (9)

1.高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述的维生素A中含有视黄醇、视黄醛、视黄酸，所述的方法为采用如下色谱条件：
色谱柱：C18液相色谱柱；
流速：0.8-1.0ml/min；
柱温：25-35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5-10mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35-40∶60-65；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.6-3.8；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比为65-70︰30-35；
采用如下梯度洗脱程序：
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述的色谱柱优选为：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述的流速为1.0ml/min；所述柱温为：35℃。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述流动相A：10mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为37-40∶60-63；所述醋酸铵用冰醋酸调节pH值至3.8；流动相B：甲醇-正丁醇体积比67-70︰30-33。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35-37∶63-65；所述醋酸铵用冰醋酸调节pH值至3.7；流动相B：甲醇-正丁醇体积比65-67︰33-35。
6.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
7.根据权利要求1所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，所述的方法为采用如下色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 250mm×4.6mm，5μm；
流速：1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测波长：325nm；
进样量：20μl；
流动相A：5mmol/L醋酸铵溶液-甲醇，体积比为35∶65；所述醋酸铵溶液用冰醋酸调节pH值至3.8；
流动相B：甲醇-正丁醇体积比70︰30；
采用如下洗脱梯度程序：
8.根据权利要求1到7任一项所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，该方法用于检测维生素A中视黄醇、视黄醛和视黄酸的方法。
9.根据权利要求1到7任一项所述的高效液相色谱技术测定维生素A的方法，其特征在于，其特征在于，所述维生素A为任何含有维生素A的制剂、原料或产品中。
CN201810106756.2A 2018-02-02 2018-02-02 高效液相色谱技术测定维生素a的方法 Active CN108061773B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810106756.2A CN108061773B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 高效液相色谱技术测定维生素a的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810106756.2A CN108061773B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 高效液相色谱技术测定维生素a的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108061773A true CN108061773A (zh) 2018-05-22
CN108061773B CN108061773B (zh) 2019-04-12

Family

ID=62134587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810106756.2A Active CN108061773B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 高效液相色谱技术测定维生素a的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108061773B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110715995A (zh) * 2018-07-12 2020-01-21 北京藏卫信康医药研发有限公司 一种多种维生素注射剂杂质的检测方法
CN114200036A (zh) * 2021-11-09 2022-03-18 广东省药品检验所（广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所） 一种化妆品或其原料中添加物的检测方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002257808A (ja) * 2001-03-06 2002-09-11 Keio Gijuku レチノイドの分離分析方法
CN101393177A (zh) * 2008-10-13 2009-03-25 杭州民生药业集团有限公司 一种高效液相色谱法测定维生素a含量的方法
CN104914176A (zh) * 2015-05-08 2015-09-16 重庆医科大学附属儿童医院 一种定量分析微量血干血滤纸片上视黄醇及其前体的方法
CN105651909A (zh) * 2016-03-03 2016-06-08 苏州帝凯维动物营养有限公司 一种预混合饲料中维生素a的测定方法
CN106457066A (zh) * 2012-05-15 2017-02-22 沃特世科技公司 用于分离不饱和分子的色谱材料
CN106442761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 北京和合医学诊断技术股份有限公司 同时检测血液中维生素a和25‑羟基维生素d的方法
CN107356693A (zh) * 2017-07-20 2017-11-17 成都和合医学检验所有限公司 血液中维生素a的检测方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002257808A (ja) * 2001-03-06 2002-09-11 Keio Gijuku レチノイドの分離分析方法
CN101393177A (zh) * 2008-10-13 2009-03-25 杭州民生药业集团有限公司 一种高效液相色谱法测定维生素a含量的方法
CN106457066A (zh) * 2012-05-15 2017-02-22 沃特世科技公司 用于分离不饱和分子的色谱材料
CN104914176A (zh) * 2015-05-08 2015-09-16 重庆医科大学附属儿童医院 一种定量分析微量血干血滤纸片上视黄醇及其前体的方法
CN105651909A (zh) * 2016-03-03 2016-06-08 苏州帝凯维动物营养有限公司 一种预混合饲料中维生素a的测定方法
CN106442761A (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 北京和合医学诊断技术股份有限公司 同时检测血液中维生素a和25‑羟基维生素d的方法
CN107356693A (zh) * 2017-07-20 2017-11-17 成都和合医学检验所有限公司 血液中维生素a的检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
金荣生等: "高效液相色谱法测定大鼠血清中视黄醇和视黄酸", 《现代药物与临床》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110715995A (zh) * 2018-07-12 2020-01-21 北京藏卫信康医药研发有限公司 一种多种维生素注射剂杂质的检测方法
CN110715995B (zh) * 2018-07-12 2023-11-03 北京藏卫信康医药研发有限公司 一种多种维生素注射剂杂质的检测方法
CN114200036A (zh) * 2021-11-09 2022-03-18 广东省药品检验所（广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所） 一种化妆品或其原料中添加物的检测方法
CN114200036B (zh) * 2021-11-09 2023-11-28 广东省药品检验所（广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所） 一种化妆品或其原料中添加物的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108061773B (zh) 2019-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110596268B (zh) 一种氟雷拉纳消旋体中异构体的分离检测方法
CN107037153B (zh) 高效液相色谱法检测al58805原料药或药物制剂中基因毒性杂质的方法
US10816517B2 (en) Method for detecting trifluridine-related substance by high-performance liquid chromatography
CN104965041B (zh) 一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法
CN108061773B (zh) 高效液相色谱技术测定维生素a的方法
CN101647829A (zh) 一种银杏内酯注射液的质量控制方法
CN105699524A (zh) 一种替格瑞洛中异构体杂质含量的检测方法
Poturcu et al. Determination of p K a Values for Some Benzimidazole and Imidazole Group Drugs Using the Reversed-Phase Liquid Chromatography Method
CN104297352A (zh) 一种曲伏前列素含量及有关物质的分析方法
CN105510482B (zh) 一种替格瑞洛原料中异构体杂质含量的检测方法
CN105301127B (zh) 一种利巴韦林药物组合物及其有关物质检测方法
CN104297368B (zh) 一种同时测定卡培立肽中的dmf、nmp和dmso杂质的方法
CN115728403B (zh) 一种左卡尼汀中对映异构体的检测方法
CN110441426A (zh) 一种甲磺酸达比加群酯的检测方法
CN101685085A (zh) 一种甲磺酸胺银杏内酯b的高效液相色谱分析方法
CN105572275A (zh) 一种甲磺酸达比加群酯含量的检测方法
CN103645259B (zh) 一种同时测定泊马度胺及其有关物质的方法
CN109142585B (zh) 一种泛酸钠异构体的检测方法
CN103323554A (zh) 鹿产品中维生素e的分析检测方法
CN105548393A (zh) 一种检测阿普斯特原料中杂质含量的方法
CN104730160B (zh) 一种乙酰酪氨酸及其光学异构体的高效液相色谱检测方法
CN102109500B (zh) 一种阿维a有关物质的分离及测定方法
CN109765316A (zh) 一种从药物中检测右乙拉西坦的方法
CN115266988A (zh) 一种氟雷拉钠有关物质的检测方法
CN106442793B (zh) 一种制备阿法替尼的中间体及其对映异构体的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190215

Address after: 410000 Hunan Changsha Ningxiang Economic Development Zone Yuping hill international industrial city D group D2 Dong

Applicant after: Hunan landscape Inspection Co., Ltd.

Address before: 276800 Chengguang District, Zhengyang Road, Donggang District, Rizhao City, Shandong Province

Applicant before: Shao Hongchao

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant