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CN107915631A - 一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法 - Google Patents

一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。包括如下步骤：以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，合成4‑氯乙酰乙酸甲酯过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，酯化反应后得到4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，可用于销售。采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率。

Description

一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。
背景技术
4-氯乙酰乙酸甲酯为无色淡黄色液体，分子量：150.56，熔点：14-16℃，沸点：212℃，密度：1.287，闪点：107℃，水溶解性：71g/L(20℃)。4-氯乙酰乙酸甲酯是一种很好的医药合成中间体,主要用来生产奥拉西坦，奥拉西坦属于治疗脑血管疾病的药物，是第4代益智类药物、吡咯烷酮类的衍生物，商品名为健朗星、欧来宁、neuromet及neupan等。奥拉西坦是一种新型中枢神经系统药物，能够促进神经细胞的功能恢复，改善脑代谢。其有多重功效，对治疗健忘症、老年痴呆症有显著疗效，毒性极小，安全可靠，不良反应较少，因此具有广泛的应用范围，具有广阔的市场前景。
目前工业生产上主要的4-氯乙酰乙酸甲酯常规生产方法为：间歇法生产，首先将双乙烯酮溶解在溶剂中，并将其冷却至-30℃～-10℃，开启搅拌，向反应釜中以一定流量通入一定量氯气，在-30℃～-10℃下保温1～2h，氯化反应结束后向其中滴入一定量的甲醇，控制反应温度为0～5℃，滴毕升温至20～25℃，保温1h，酯化反应结束后，对其进行碱中和，再蒸除溶剂，然后进行减压蒸馏，得无色液体产品即为4-氯乙酰乙酸甲酯。
由于4-氯乙酰乙酸甲酯与4-氯乙酰乙酸乙酯合成方法基本一致，所以本发明对比现有4-氯乙酰乙酸乙酯合成方法。
中国专利申请公开号CN103787883A报道了一种4-氯乙酰乙酸乙酯制备方法，采用的间歇法制备，在氯化反应中添加稳定剂抑制氯化副反应发生，但重复此工艺小试无法达到其叙述的效果，此专利并未对产品后处理工艺进行详细描述，HCl收集、溶剂蒸馏和产品精馏的工艺条件并未涉及。
中国专利申请公开号CN106748764A中报道了一种采用4-氯乙酰乙酸乙酯合成系统及方法，其重点描述了微反应器系统和反应工艺，并未形成产品完整的后处理工艺，只对比反应后粗品的含量情况。
《辽宁化工》期刊中“4-氯乙酰乙酸乙酯”采用了碱液洗涤反应液，水相中和会形成废盐，此工艺会带来大量的废水和废盐。
现有4-氯乙酰乙酸甲酯合成均为间歇反应，氯化反应中氯气大大过量，尾气吸收后水溶液含有次氯酸，无法作为高纯度盐酸销售。原有工艺的缺点是：1)4-氯乙酰乙酸甲酯制备工艺多为间歇反应，反应时间过长，原料投料比控制不精确，氯化副产应过多；2)后处理工艺均操作繁琐，工艺不连续，废水量较大，废盐难以处理，环境污染严重，并且产品分离困难，精馏收率低，产品品质较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供提供一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，解决目前4-氯乙酰乙酸甲酯合成工艺中废水量较大，废盐难以处理，环境污染严重，并且产品分离困难，精馏收率低，产品品质较差等问题。
本发明的技术方案如下：
一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，首先将氯气溶在二氯甲烷中，通过计量泵与双乙烯酮一起进入微通道连续流反应器氯化反应模块，再与甲醇进入酯化反应模块合成4-氯乙酰乙酸甲酯，其过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，每级吸收水量范围为每级吸收水量m1：双乙烯酮m2＝1.5～2：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至30℃～40℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在45℃～67℃，回流比范围控制在1～5:1，回流1～2h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水，二氯甲烷水分达到质量百分比0.01～0.09％后，控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷；
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为82～91％，向釜液中加入氯离子吸附剂，其后进行负压精馏，真空度为220mmHg～290mmHg，控制釜温为82℃～91℃，回流比控制在6～10:1，回流1h～2h后，顶温在60℃～74℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为93～95.6％，进一步提高真空度为0.5mmHg～20mmHg，控制釜温在115℃～135℃，回流比为12～20:1，回流1h～2h后，顶温在108℃～118℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产质量浓度25～30％的工业盐酸，可用于销售。
进一步，步骤2)中水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在7～8。
进一步，步骤4)中所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，氯离子吸附剂添加量为110mg～300mg/每kg粗品。
进一步，步骤3)中在塔顶接受罐中通过分水器分去的水进入HCL吸收系统。
进一步，步骤3)中控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷可套用反应部分。
进一步，步骤5)中釜残委外处理或焚烧。
进一步，从反应到精馏4-氯乙酰乙酸甲酯成品收率91～94％，4-氯乙酰乙酸甲酯产品含量为98％～99％，
进一步，所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为50～100，塔中填料均为不锈钢波纹填料。
本发明所述的一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理工艺，
1)以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，首先将氯气溶在二氯甲烷中，通过计量泵与双乙烯酮一起进入微通道连续流反应器氯化反应模块，再与甲醇进入酯化反应模块合成4-氯乙酰乙酸甲酯，其过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，每级吸收水量范围为m(级吸收水量)m(双乙烯酮)＝1.5～2：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在7～8，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至30℃～40℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在45℃～67℃，回流比范围控制在1～5:1，回流1～2h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水(分出的水进入HCL吸收系统)，二氯甲烷水分达到0.01～0.09％后，控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷(精馏出的二氯甲烷可套用反应部分)。
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯含量为82～91％，由于有机相中含有较高的氯离子，为了防止高温下4-氯乙酰乙酸甲酯深度氯化，从而影响产品收率，向釜液中加入氯离子吸附剂，所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，吸附剂添加量为110mg～300mg/每kg粗品，其后进行负压精馏，真空度为220mmHg～290mmHg，控制釜温为82℃～91℃，回流比控制在6～10:1，回流1h～2h后，顶温在60℃～74℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯含量为93～95.6％，进一步提高真空度为0.5mmHg～20mmHg，控制釜温在115℃～135℃，回流比为12～20:1，回流1h～2h后，顶温在108℃～118℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，釜残委外处理(或焚烧)，从反应到精馏成品收率91～94％，产品含量为98％～99％，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，用于销售。
上述的方法其所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为50～100，塔中填料均为不锈钢波纹填料。
本发明采用微通道连续流反应器，可以精确控制反应摩尔比，微过量的氯气直接生成副产氯化物，尾气吸收的HCl吸收液纯度较高，此外由于二氯甲烷在水中溶解度极低，水洗后的水相可直接并入HCl吸收液，可直接作为副产销售，所以整个工艺是清洁生产型工艺，无废水产生。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，有益效果如下：
1)采用微通道连续流法合成4-氯乙酰乙酸甲酯，产品收率和品质较间歇法有所提高；
2)尾气采用三级HCL吸收系统，同时水洗后的水相可并入其中，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，用于销售，解决了废水量大，废盐难以处理的问题；
3)采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率；
4)产品精馏时，采用氯离子吸附剂，可抑制精馏过程产品深度氯化，可保证4-氯乙酰乙酸甲酯产品质量。
附图说明
图1为一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1：一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法：
1)以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，首先将氯气溶在二氯甲烷中，通过计量泵与双乙烯酮一起进入微通道连续流反应器氯化反应模块，再与甲醇进入酯化反应模块合成4-氯乙酰乙酸甲酯，其过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，每级吸收水量范围为m(每级吸收水量)：m(双乙烯酮)＝1.5：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在7，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至30℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在45℃，回流比范围控制在1:1，回流1h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水(分出的水进入HCL吸收系统)，二氯甲烷水分达到0.01％后，控制塔顶温度在42℃采出二氯甲烷(精馏出的二氯甲烷可套用反应部分)。
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯含量为82％，由于有机相中含有较高的氯离子，为了防止高温下4-氯乙酰乙酸甲酯深度氯化，从而影响产品收率，向釜液中加入氯离子吸附剂，所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，吸附剂添加量为110mg/每kg粗品，其后进行负压精馏，真空度为220mmHg，控制釜温为82℃，回流比控制在6:1，回流1h后，顶温在60℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯含量为93％，进一步提高真空度为0.5mmHg，控制釜温在115℃，回流比为12:1，回流1h后，顶温在108℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，釜残委外处理(或焚烧)，从反应到精馏成品收率91％，产品含量为98％，HCL吸收系统副产25％的工业盐酸，用于销售。
所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为50，塔中填料均为不锈钢波纹填料。
实施例2：一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法：
1)步骤1)与实施例1相同，每级吸收水量范围为m(每级吸收水量)：m(双乙烯酮)＝1.7：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在7.5，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至38℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在57℃，回流比范围控制在3:1，回流1.5h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水(分出的水进入HCL吸收系统)，二氯甲烷水分达到0.06％后，控制塔顶温度在45℃采出二氯甲烷(精馏出的二氯甲烷可套用反应部分)。
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯含量为86％，由于有机相中含有较高的氯离子，为了防止高温下4-氯乙酰乙酸甲酯深度氯化，从而影响产品收率，向釜液中加入氯离子吸附剂，所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，吸附剂添加量为250mg/每kg粗品，其后进行负压精馏，真空度为280mmHg，控制釜温为88℃，回流比控制在9:1，回流1.5h后，顶温在72℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯含量为94％，进一步提高真空度为12mmHg，控制釜温在114℃，回流比为16:1，回流1.5h后，顶温在108℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，釜残委外处理(或焚烧)，从反应到精馏成品收率91.7％，产品含量为98.4％，HCL吸收系统副产27.9％的工业盐酸，用于销售。
所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为85，塔中填料均为不锈钢波纹填料
实施例3：一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法：
1)步骤1)与实施例1相同，每级吸收水量范围为m(每级吸收水量)：m(双乙烯酮)＝2：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在8，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至40℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在67℃，回流比范围控制在5:1，回流2h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水(分出的水进入HCL吸收系统)，二氯甲烷水分达到0.09％后，控制塔顶温度在48℃采出二氯甲烷(精馏出的二氯甲烷可套用反应部分)。
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯含量为90％，由于有机相中含有较高的氯离子，为了防止高温下4-氯乙酰乙酸甲酯深度氯化，从而影响产品收率，向釜液中加入氯离子吸附剂，所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，吸附剂添加量为300mg/每kg粗品，其后进行负压精馏，真空度为290mmHg，控制釜温为91℃，回流比控制在10:1，回流2h后，顶温在74℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯含量为95％，进一步提高真空度为20mmHg，控制釜温在135℃，回流比为20:1，回流2h后，顶温在118℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，釜残委外处理(或焚烧)，从反应到精馏成品收率94％，产品含量为99.0％，HCL吸收系统副产30％的工业盐酸，用于销售。
上述的方法其所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为100，塔中填料均为不锈钢波纹填料。

Claims (8)

1.一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，首先将氯气溶在二氯甲烷中，通过计量泵与双乙烯酮一起进入微通道连续流反应器氯化反应模块，再与甲醇进入酯化反应模块合成4-氯乙酰乙酸甲酯，其过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，每级吸收水量范围为级吸收水量m1：双乙烯酮m2＝1.5～2：1；
2)酯化反应后得到4-氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔；
3)有机相通过预热器预热至30℃～40℃从脱轻精馏塔塔中连续进料，控制塔釜的温度在45℃～67℃，回流比范围控制在1～5:1，回流1～2h后，在塔顶接受罐中通过分水器分去水，二氯甲烷水分达到质量百分比0.01～0.09％后，控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷；
4)有机相脱轻后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，此时4-氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为82～91％，向釜液中加入氯离子吸附剂，其后进行负压精馏，真空度为220mmHg～290mmHg，控制釜温为82℃～91℃，回流比控制在6～10:1，回流1h～2h后，顶温在60℃～74℃，从塔顶脱除中沸组分；
5)脱除中沸组分后，釜液中4-氯乙酰乙酸甲酯质量百分比含量为93～95.6％，进一步提高真空度为0.5mmHg～20mmHg，控制釜温在115℃～135℃，回流比为12～20:1，回流1h～2h后，顶温在108℃～118℃，塔顶精馏收集4-氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产质量浓度25～30％的工业盐酸，可用于销售。
2.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：步骤2)中水洗分层塔水洗量与三级HCL吸收水量相同，水洗分析至有机相PH范围在7～8。
3.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：步骤4)中所添加的抗氯离子吸附剂为SiO2、Al2O3和ZSM-5分子筛，氯离子吸附剂添加量为110mg～300mg/每kg粗品。
4.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：步骤3)中在塔顶接受罐中通过分水器分去的水进入HCL吸收系统。
5.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：步骤3)中控制塔顶温度在42℃～48℃采出二氯甲烷可套用反应部分。
6.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：步骤5)中釜残委外处理或焚烧。
7.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：从反应到精馏4-氯乙酰乙酸甲酯成品收率91～94％，4-氯乙酰乙酸甲酯产品含量为98％～99％。
8.根据权利要求1所述一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于：所述的脱轻精馏塔和减压精馏塔的理论塔板为50～100，塔中填料均为不锈钢波纹填料。
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