CN107367470A - 一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线、（2）样品测定、（3）总磷计算。本发明在取样时仅需5.0mL试样即可，将取样量缩小至20%，对应添加反应所需的试剂量也减少至20%，很好的节约了成本，降低了操作量，同时在消解时通过适当增压的方式降低了加热温度，并利用超声波辅助催化反应进程，共同处理下缩短了反应所需时长。本发明方法省时省力，并能有效保证测试精度，达到了质控要求。
Description
技术领域
本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法。
背景技术
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高 (超过 0.2mg/L) 可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度 (称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。在环境卫生的监测中，水体总磷项目的检测是不可缺少的一项。
目前对于水体总磷的测定主要是按照GB/T11893-1989的方法进行，其使用电热高压蒸汽消毒器消解水样，取样量为25mL，此方法存在着操作过程繁杂、费时、费力的问题，亟需进行改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：
（1）绘制标准曲线：
a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；
b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；
c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；
d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；
e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；
f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；
（2）样品测定：
a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；
b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；
（3）总磷计算：
按照公式计算出试样中的总磷含量。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33~36kHz，声强控制为0.2~0.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明在取样时仅需5.0mL试样即可，将取样量缩小至20%，对应添加反应所需的试剂量也减少至20%，很好的节约了成本，降低了操作量，同时在消解时通过适当增压的方式降低了加热温度，并利用超声波辅助催化反应进程，共同处理下缩短了反应所需时长。本发明方法省时省力，并能有效保证测试精度，达到了质控要求。
具体实施方式
实施例1
一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：
（1）绘制标准曲线：
a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；
b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；
c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90℃，保温保压消解处理15min后取出备用；
d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；
e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；
f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；
（2）样品测定：
a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；
b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；
（3）总磷计算：
按照公式计算出试样中的总磷含量；所述的公式为：总磷（mg/L=m/v），m表示试样测得的含磷量（单位为μg），v表示测定用试样的体积（单位为mL）。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33kHz，声强控制为0.2W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。
实施例2
一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：
（1）绘制标准曲线：
a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；
b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；
c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；
d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；
e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；
f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；
（2）样品测定：
a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；
b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；
（3）总磷计算：
按照公式计算出试样中的总磷含量；所述的公式为：总磷（mg/L=m/v），m表示试样测得的含磷量（单位为μg），v表示测定用试样的体积（单位为mL）。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为36kHz，声强控制为0.5W/cm2。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。
进一步的，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。
为了验证本发明方法的效果，选用环境保护部标准样品研究所研制的水质总磷标准样品（编号：203942，浓度保证值为：1.42±0.05mg/L）作为密码样，然后选用上述实施例1、实施例2，以及GB/T11893-1989的方法进行测试（每组重复测试五次后取均值），具体对比数据如下表1所示：
表1
| 含磷量（mg/L） | |
| 实施例1 | 1.39 |
| 实施例2 | 1.41 |
| 国标法 | 1.43 |
由上表1可以看出，本发明测试方法与国标方法测试结果相差无几，均能达到质控要求。
Claims (6)
1.一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）绘制标准曲线：
a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；
b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；
c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；
d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；
e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；
f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；
（2）样品测定：
a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；
b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；
（3）总磷计算：
按照公式计算出试样中的总磷含量。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33~36kHz，声强控制为0.2~0.5W/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到 300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171121 |
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