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CN107267157B - 一种负介电各向异性液晶组合物及其应用 - Google Patents

一种负介电各向异性液晶组合物及其应用 Download PDF

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CN107267157B CN201610219082.8A CN201610219082A CN107267157B CN 107267157 B CN107267157 B CN 107267157B CN 201610219082 A CN201610219082 A CN 201610219082A CN 107267157 B CN107267157 B CN 107267157B
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Abstract

本发明提供一种负介电各向异性液晶组合物及其应用，所述液晶组合物包含通式I所代表化合物中的至少一种，通式II所代表化合物中的至少一种，通式III所代表化合物中的至少一种，通式IV所代表化合物中的至少一种：

Description

一种负介电各向异性液晶组合物及其应用
技术领域
本发明属于液晶材料技术领域，尤其涉及一种负介电各向异性液晶组合物及其应用。
背景技术
目前，液晶在信息显示领域得到了广泛应用，同时在光通讯中的应用也取得了一定的进展(S.T.Wu，D.K.Yang.Reflective Liquid Crystal Displays.Wiley，2001)。近几年，液晶化合物的应用领域已经显著拓宽到各类显示器件、电光器件、电子元件、传感器等，向列型液晶化合物已经在平板显示器中得到最为广泛的应用，特别是用于TFT有源矩阵的系统中。
液晶显示伴随液晶的发现经历了漫长的发展道路。1888年奥地利植物学家Friedrich Reinitzer发现了第一种液晶材料安息香酸胆固醇(cholesteryl benzoate)。1917年Manguin发明了摩擦定向法，用以制作单畴液晶和研究光学各向异性。1909年E.Bose建立了攒动(Swarm)学说，并得到L.S.Ormstein及F.Zernike等人的实验支持(1918年)，后经De Gennes论述为统计性起伏。G.W.Oseen和H.Zocher在1933年创立连续体理论，并得到F.C.Frank完善(1958年)。M.Born(1916年)和K.Lichtennecker(1926年)发现并研究了液晶的介电各向异性。1932年，W.Kast据此将向列相分为正、负性两大类。1927年，V.Freedericksz和V.Zolinao发现向列相液晶在电场或磁场作用下，发生形变并存在电压阈值(Freederichsz转变)。这一发现为液晶显示器的制作提供了依据。
1968年美国RCA公司R.Williams发现向列相液晶在电场作用下形成条纹畴，并有光散射现象。G.H.Heilmeir随即将其发展成动态散射显示模式，并制成世界上第一个液晶显示器(LCD)。七十年代初，Helfrich及Schadt发明了TN原理，人们利用TN光电效应和集成电路相结合，将其做成显示器件(TN-LCD)，为液晶的应用开拓了广阔的前景。七十年代以来，由于大规模集成电路和液晶材料的发展，液晶在显示方面的应用取得了突破性的发展，1983～1985年T.Scheffer等人先后提出超扭曲向列相(Super Twisred Nematic：STN)模式以及P.Brody在1972年提出的有源矩阵(Active matrix：AM)方式被重新采用。传统的TN-LCD技术已发展为STN-LCD及TFT-LCD技术，尽管STN的扫描线数可达768行以上，但是当温度升高时仍然存在着响应速度、视角以及灰度等问题，因此大面积、高信息量、彩色显示大多采用有源矩阵显示方式。TFT-LCD已经广泛用于直视型电视、大屏幕投影电视、计算机终端显示和某些军用仪表显示，相信TFT-LCD技术具有更为广阔的应用前景。
其中“有源矩阵”包括两种类型：1、在作为基片的硅晶片上的OMS(金属氧化物半导体)或其它二极管。2、在作为基片的玻璃板上的薄膜晶体管(TFT)。
单晶硅作为基片材料限制了显示尺寸，因为各部分显示器件甚至模块组装在其结合处出现许多问题。因而，第二种薄膜晶体管是具有前景的有源矩阵类型，所利用的光电效应通常是TN效应。TFT包括化合物半导体，如Cdse，或以多晶或无定形硅为基础的TFT。
目前大尺寸TV类液晶显示器主要以VA(垂直排列)模式和FFS(边缘场效应)模式为主，VA类显示器具有非常优异的对比度性能，对于提升液晶显示器的显示效果非常有益，而目前的VA类显示器技术已基本成熟，但是其遇到的响应时间问题一直阻碍着显示技术的进步。
发明内容
本发明旨在解决液晶显示器的响应时间问题，提供一种负介电各向异性液晶组合物，其具有快的响应时间。
为实现上述目的，本发明的技术方案之一是：一种负介电各向异性液晶组合物，包含通式I所代表化合物中的至少一种，通式II所代表化合物中的至少一种，通式III所代表化合物中的至少一种，通式IV所代表化合物中的至少一种：
Figure BDA0000961268600000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地代表C1～C12的直链烷基、烷氧基；A、B、C各自独立地代表反式1,4-环己基或1,4-亚苯基；R7、R8各自独立地代表C1～C12的直链烷基。
本发明提供的通式I所代表的化合物为两环2，3-二氟苯类化合物，该类结构具有较大的负介电各向异性。
具体的，通式I所代表的化合物选自式IA～式IB所代表的化合物的一种或几种：
Figure BDA0000961268600000031
其中，R1代表C1～C7的直链烷基，R2代表C1～C7的直链烷基或直链烷氧基；优选地，R1代表C1～C5的直链烷基，R2代表C1～C2的直链烷基或C1～C4的直链烷氧基。
优选的，通式I所代表的化合物选自式IA1～式IB16所代表的化合物的一种或几种：
Figure BDA0000961268600000032
Figure BDA0000961268600000041
更优选地，本发明所提供的通式I的化合物选自式IA14、IA16、IA22、IB6、IB8、IB10中的一种或多种。
在液晶组合物中，以重量百分比计，通式I所代表化合物的添加量为5-50％，或15-40％，或10-34％，或20-30％，或8-40％，优选为10-34％，进一步优选为20-34％或10-16％。
本发明提供的通式II所代表的化合物为三环2，3-二氟苯结构，该结构具有大的负介电各向异性和高的清亮点。
其中，通式II中，R3代表C1～C7的直链烷基，R4代表C1～C7的直链烷基或直链烷氧基；优选地，R3代表C1～C5的直链烷基，R4代表C1～C2的直链烷基或C1～C4的直链烷氧基。
优选的，通式II所代表的化合物选自式IIA1～式IIA24所代表的化合物的一种或几种：
Figure BDA0000961268600000042
Figure BDA0000961268600000051
更优选地，本发明所提供的通式II所代表的化合物选自式IIA1、IIA2、IIA9～IIA18中的一种或多种。
在液晶组合物中，以重量百分比计，通式II所代表化合物的添加量为5-60％，或15-55％，或10-50％，或12-44％，或12-48％，优选为12-48％，进一步优选为23-48％或12-17％。
本发明提供的通式III所代表的化合物双环结构，该结构具有低的旋转粘度。
具体的，所述通式III所代表的化合物选自如下化合物的一种或多种：
Figure BDA0000961268600000052
其中，R5代表C1～C7的直链烷基；R6代表C1～C7的直链烷基、直链烷氧基；优选地，R5代表C2～C5的直链烷基；R6代表C1～C5的直链烷基或C1～C2的直链烷氧基。
优选的，通式III所代表的化合物选自式IIIA1～式IIIC14所代表的化合物的一种或几种：
Figure BDA0000961268600000053
Figure BDA0000961268600000061
更优选地，本发明所提供的通式III所代表的化合物选自式IIIA2、IIIA6、IIIA7、IIIB18、IIIB22、IIIC2、IIIC4中的一种或多种。
在液晶组合物中，以重量百分比计，通式III所代表化合物的添加量为5-70％，或10-29％，或20-60％，或13-29％，或13-53％，或10-55％，优选为13-53％，进一步优选为13-29％或45-53％。
通式IV所代表的化合物为三联苯结构，该类化合物具有大的光学各向异性。
其中，R7、R8各自独立地代表C1～C7的直链烷基，优选地，R7、R8各自独立地代表C1～C5的直链烷基。
优选地，通式IV所代表的化合物选自式IVA1～IVA14中的一种或多种：
Figure BDA0000961268600000071
更优选地，通式IV所代表的化合物选自式IVA3、IVA4中的一种或多种。
在液晶组合物中，以重量百分比计，通式IV所代表化合物的添加量为1-25％，或2-10％，或1-20％，或3-15％，优选为3-15％，进一步优选为3-8％或8-15％。
本发明所提供的液晶组合物还包含通式V所代表化合物中的一种或多种：
Figure BDA0000961268600000072
其中，R9代表C1～C12的直链烷基或C2～C12的直链烯基，R10代表C1～C12的直链烷基；D代表反式1,4-环己基或1,4-亚苯基。
通式V所代表的化合物为三环中性化合物，该类结构具有高的清亮点和大的弹性常数。
具体地，通式V所代表的化合物选自式VA或式VB所代表的化合物的一种或多种：
Figure BDA0000961268600000073
其中，R9代表C2～C7的直链烷基或直链烯基；R10代表C1～C7的直链烷基；优选地，R9代表C2～C5的直链烷基或C2～C4的直链烯基；R10代表C1～C5的直链烷基。
优选地，通式V所代表化合物选自式VA1～式VB22结构中的一种或多种：
Figure BDA0000961268600000074
Figure BDA0000961268600000081
更优选地，本发明所提供的通式V的化合物选自VA1、VA2、VA8、VA12、VA16、VB3、VB12、VB16、VB18中的一种或多种。
在液晶组合物中，通式V为可选添加组分，以重量百分比计，通式V所代表化合物的添加量为0-35％，或0-20％，或0-30％，或0-10％，或0-24％，当添加该组分时，其添加量为4-24％，优选为4-6％，或7-24％。
具体的而言，为了使液晶组合物满足不同的需求，本发明所提供的液晶组合物包括以下 质量百分比的组分：
(1)、5～50％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、5～60％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、5～70％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、1～25％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～35％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、15～40％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、15～55％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、10～29％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、2～10％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～20％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、5～35％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、10～50％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、20～60％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、1～20％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～30％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、20～34％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、23～48％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、13～29％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～8％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～10％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
更优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、20～34％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、23～48％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、13～29％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～8％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、4～6％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
或者，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、10～30％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、12～44％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、20～53％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～15％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～24％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
或者，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、5～40％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、10～50％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、10～55％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、2～20％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、1～25％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、10～30％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、12～44％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、15～53％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～15％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、4～24％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
或者，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、8～40％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、10～50％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、10～55％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、2～20％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～30％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
优选地，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、10～34％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、12～48％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、13～53％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～15％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、0～24％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
更优选地，本发明所提供的液晶组合物包括以下质量百分比的组分：
(1)、10～34％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、12～48％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、13～53％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、3～15％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、4～24％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
或者，本发明所提供的液晶组合物包含以下质量百分比的组分：
(1)、10～16％的通式I所代表的化合物中的一种或多种；
(2)、12～17％的通式II所代表的化合物中的一种或多种；
(3)、45～53％的通式III所代表的化合物中的一种或多种；
(4)、8～15％的通式IV所代表的化合物中的一种或多种；
(5)、7～24％的通式V所代表的化合物中的一种或多种。
本发明所提供的通式I化合物为双环负介电各向异性液晶化合物，该类化合物具有大的负介电各向异性和低的旋转粘度，同时具有优异的互溶性优点，通式II的化合物为三环负介电各向异性液晶化合物，该类结构具有大的负介电各向异性和高的清亮点；通式III的化合物具有低的旋转粘度，通式IV的化合物具有大的光学各向异性，有效地提升液晶组合物的光学各向异性。
本发明所述液晶组合物的制备方法无特殊限制，可采用常规方法将两种或多种化合物混合进行生产，如通过在高温下混合不同组分并彼此溶解的方法制备，其中，将液晶组合物溶解在用于该化合物的溶剂中并混合，然后在减压下蒸馏出该溶剂；或者本发明所述液晶组合物可按照常规的方法制备，如将其中含量较小的组分在较高的温度下溶解在含量较 大的主要组分中，或将各所属组分在有机溶剂中溶解，如丙酮、氯仿或甲醇等，然后将溶液混合去除溶剂后得到。
本发明的技术方案之二是：上述任意一种液晶组合物在VA、IPS、FFS模式显示器中中的应用。
优选地，所述VA模式显示器为VA、MVA、PVA、PSVA中的一种或多种。
本发明所述液晶组合物具有大的弹性常数、低的旋转粘度及优异的品质稳定性，能明显改善液晶显示器显示效果。
本发明涉及到的液晶化合物均为已知产品，可市购获得或由北京八亿时空液晶科技股份有限公司提供。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实施例。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
除非另有说明，本发明中百分比为重量百分比；温度单位为摄氏度；△n代表光学各向异性(25℃)；ε∥和ε⊥分别代表平行和垂直介电常数(25℃，1000Hz)；△ε代表介电各向异性(25℃，1000Hz)；γ1代表旋转粘度(mPa.s，25℃)；Cp代表液晶组合物的清亮点(℃)；K11、K22、K33分别代表展曲、扭曲和弯曲弹性常数(pN，25℃)。
以下各实施例中，液晶化合物中基团结构用表1所示代码表示。
表1：液晶化合物的基团结构代码
Figure BDA0000961268600000121
Figure BDA0000961268600000131
以如下化合物结构为例：
Figure BDA0000961268600000132
表示为：3CPWO2
Figure BDA0000961268600000133
表示为：2PWP3
以下各实施例中，液晶组合物的制备均采用热溶解方法，包括以下步骤：用天平按重量百分比称量液晶化合物，其中称量加入顺序无特定要求，通常以液晶化合物熔点由高到低的顺序依次称量混合，在60～100℃下加热搅拌使得各组分熔解均匀，再经过滤、旋蒸，最后封装即得目标样品。
以下各实施例中，液晶组合物中各组分的重量百分比及液晶组合物的性能参数见下述表格。
实施例1
表2：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000141
实施例2
表3：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000142
实施例3
表4：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000143
Figure BDA0000961268600000151
实施例4
表5：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000152
实施例5
表6：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000153
Figure BDA0000961268600000161
实施例6
表7：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000162
实施例7
表8：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000163
Figure BDA0000961268600000171
实施例8
表9：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000172
实施例9
表10：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000173
实施例10
表11：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000174
Figure BDA0000961268600000181
实施例11
表12：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000182
实施例12
表13：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000183
Figure BDA0000961268600000191
实施例13
表14：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000192
实施例14
表15：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000193
实施例15
表16：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000201
对比例1
表17：液晶组合物中各组分的重量百分比及性能参数
Figure BDA0000961268600000202
将实施例1与对比例1所得液晶组合物的各性能参数值进行汇总比较，参见表18。
表18：液晶组合物的性能参数比较
Figure BDA0000961268600000203
Figure BDA0000961268600000211
经比较可知：与对比例1相比，实施例1具有更大的光学各向异性，因此可以匹配更低的液晶层厚度，大幅提升液晶显示器的响应时间；同时，实施例1具有更低的旋转粘度，进一步提升液晶显示器的响应时间。
由以上实施例可知，本发明所提供的负介电各向异性液晶组合物具有大的光学各向异性、低的旋转粘度和大的弹性常数，进而降低液晶显示器的液晶层厚度，提升响应时间。因此，本发明所提供的液晶组合物适用于的VA、MVA、PVA、CPA、PSVA等VA型液晶显示器以及IPS和FFS型TFT液晶显示装置，能够明显改善液晶显示器的响应时间，改善液晶显示器的显示效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种负介电各向异性液晶组合物，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000011
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000021
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000022
Figure FDA0002384293520000031
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000032
Figure FDA0002384293520000041
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000042
Figure FDA0002384293520000051
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000052
Figure FDA0002384293520000061
或，由以下质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002384293520000062
Figure FDA0002384293520000071
2.权利要求1所述的负介电各向异性液晶组合物在VA、IPS、FFS模式显示器中中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述VA模式显示器为VA、MVA、PVA、PSVA中的一种或多种。
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