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CN107189543A - 一种纳米蓝色荧光油墨的制备 - Google Patents

一种纳米蓝色荧光油墨的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，该油墨的制备方法是先利用PEG对荧光纳米材料改性后，再利用环氧树脂和有机硅制得耐热性的树脂，最后将荧光材料超声均匀分散后与颜料、树脂、催干剂，抗氧化剂混合得到纳米蓝色荧光油墨。本发明方法的到的油墨具有荧光强度高，荧光均匀，耐热性好且能快速干燥，所得的油墨具有良好的防伪印刷功效。

Description

一种纳米蓝色荧光油墨的制备
技术领域
本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种纳米蓝色荧光油墨的制备。
背景技术
随着数字印刷的兴起，数字防伪技术也在不断的发展。荧光喷墨油墨是目前国外运用最广泛数字防伪技术。它是在喷墨油墨中加入相应的可见荧光化合物而制成的。其印刷品在紫外线作用下，可激发出荧光，具有实施简单、成本低，隐蔽性好、色彩鲜艳、检验方便等特点。目前国内使用的荧光喷墨墨水几乎全部依靠进口，因此，研发荧光墨油具有重要意义。
专利CN 103242700 A《用于加色法印刷成像的紫外激发蓝色荧光喷墨油墨及制法》中在油墨的配方中加入了紫外激发蓝色荧光材料，使得油墨具有荧光性质。专利CN104073255 A《蓝色荧光油墨》同样也是在油墨的配方中加入紫外激发蓝色荧光粉，使得油墨具备蓝色荧光。传统的荧光材料在油墨中的分散性不强，仅仅将其混在油墨配方中，容易导致荧光材料分布不均匀，导致荧光较弱。因此开发高荧光强度的荧光墨油具有重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
（1）称取Eu2O3用浓酸溶解后，再称取Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )3 9H2O，尿素混合后加水在高温下搅拌使其溶解后加入适量的聚乙二醇、Eu2O3浓酸溶液混合，边加热边搅拌均匀直至充分溶解后转入坩锅中，将坩锅放入马弗炉中锻造一段时间后，生成疏松的泡沫状和多孔性的产物，研磨后得到纳米级荧光颗粒的荧光粉；
（2）称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后，环氧树脂溶解在溶剂中，加热，加入催化剂和有机硅中间体后，然后减压脱去缩合反应生成的水，40-60℃恒温后交联反应4-6h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂；
（3）将荧光粉加入到溶剂中，利用超声波处理，使得荧光粉中的纳米颗粒均匀分散在溶剂中得到组分A；
（4）将亚麻仁油、桐油，矿物油加热搅拌混合后，加入环氧改性有机硅树脂、凝胶剂后再加入矿物油混合均匀，得到组分B；
（5）将制得的组分B和组分A混合后，搅拌均匀后，加入颜料、抗乳化剂、催干剂，抗氧化剂后混合均匀，用矿物油调整黏性至设定范围后，得到纳米蓝色荧光油墨。
优选的，步骤（1）中所述的浓酸为浓硝酸和/或浓硫酸；所述浓酸的浓度为2-4Mol/L.
优选的，步骤（1）中所述的Eu2O3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )3 9H2O的摩尔比为1:1:10:20；所述的聚乙二醇的分子量为4000-6000；所述聚乙二醇的加入量为Eu2O3浓酸溶液的20-35%。
优选的，步骤（1）中所述的纳米级颗粒的粒径为100-400nm。
优选的，步骤（2）中所述的环氧树脂 E20和醋酸纤维素质量比为1:1-2；所述的溶剂为石油醚，乙酸乙酯中的一种；所述的有机硅中间体为Z-6018，加入量为15-35%；所述的催化剂为异辛酸、正辛酸中的一种；所述催化剂的加入量为1.5-3%。
优选的，步骤（3）中所述的超声波处理的超声功率为350-300W，超声处理的时间为10-15min。
优选的，步骤（4）中将亚麻仁油、桐油，矿物油加入比例为1:1:2；所述的凝胶剂为乙酸乙酯基铝二异丙酯或XP148的二烷基铝鳌合物，凝胶剂的加入量为0.2-1.0%。
优选的，步骤（5）中所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉；所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉；所述的催干剂为异辛酸锰和异辛酸钴的混合物；所述的抗氧化剂为茶多酚、枸橼酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种；所述的油墨的黏度为11-13Pa.s。
本发明所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备与传统荧光油墨制备方法相比，采用了PEG对荧光材料进行修饰，改善了银光纳米颗粒的分散性，在荧光材料与油墨的成分混合时利用超声波处理使得荧光纳米粒子分散均匀，加强了油墨的荧光强度；利用环氧树脂和有机硅形成混合树脂，提高了树脂的耐热性，提高油墨的内热性；此外，在制备油墨的过程中加入催干剂，使得油墨在胶印时能快速干燥，提高印刷效率。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种天然芳香快干型胶印油墨做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
称取Eu2O3用3M硝酸溶解后，再称取Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )3 9H2O，尿素，按1:1:1:10:20的比例混合后加水在90℃高温下搅拌使其溶解后加入20%的PEG4000和20%的Eu2O3浓酸溶液混合，边加热边搅拌均匀直至充分溶解后转入坩锅中，将坩锅放入马弗炉中在600℃条件下锻造2h后，生成疏松的泡沫状和多孔性的产物，研磨后得到粒径为100-400nm的荧光颗粒的荧光粉；称取1:1的环氧树脂 E20和醋酸纤维素，混合后加入乙酸乙酯加热溶解后，加入2%的正辛酸和20%的Z-6018后减压脱去缩合反应生成的水60℃恒温后交联反应4h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂；将荧光粉加入到石油醚中，在350W超声功率下超声波处理15min后，使得荧光粉中的纳米颗粒均匀分散在溶剂中得到组分A；将亚麻仁油、桐油，矿物油按1:1:1混合后加热搅拌，加入环氧改性有机硅树脂、乙酸乙酯基铝二异丙酯后再加入矿物油混合均匀，得到组分B；将制得的组分B和组分A混合后，搅拌均匀后，加入颜料、4%的甲基硅油、3%的异辛酸锰和异辛酸钴的混合物，3%的枸橼酸后混合均匀，用矿物油调整黏为11.5-12.5Pa.s范围后，得到纳米蓝色荧光油墨。
实施例2
称取Eu2O3用3M硫酸溶解后，再称取Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )39H2O，尿素，按1:1:1:10:20的比例混合后加水在90℃高温下搅拌使其溶解后加入30%的PEG2000和20%的Eu2O3浓酸溶液混合，边加热边搅拌均匀直至充分溶解后转入坩锅中，将坩锅放入马弗炉中在600℃条件下锻造2h后，生成疏松的泡沫状和多孔性的产物，研磨后得到粒径为100-400nm的荧光颗粒的荧光粉；称取1:1的环氧树脂 E20和醋酸纤维素，混合后加入石油醚加热溶解后，加入2%的异辛酸和20%的Z-6018后减压脱去缩合反应生成的水60℃恒温后交联反应4h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂；将荧光粉加入到石油醚中，在400W超声功率下超声波处理10min后，使得荧光粉中的纳米颗粒均匀分散在溶剂中得到组分A；将亚麻仁油、桐油，矿物油按1:1:1混合后加热搅拌，加入环氧改性有机硅树脂、XP148的二烷基铝鳌合物后再加入矿物油混合均匀，得到组分B；将制得的组分B和组分A混合后，搅拌均匀后，加入颜料、4%的甲基硅油、3.5%的异辛酸锰和异辛酸钴的混合物，3%的茶多酚后混合均匀，用矿物油调整黏为11.5-12.5Pa.s范围后，得到纳米蓝色荧光油墨。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取Eu2O3用浓酸溶解后，再称取Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )3 9H2O、尿素混合后加水在高温下搅拌使其溶解后加入聚乙二醇、Eu2O3浓酸溶液混合，边加热边搅拌均匀直至充分溶解后转入坩锅中，将坩锅放入马弗炉中锻造一段时间后，生成疏松的泡沫状和多孔性的产物，研磨后得到纳米级荧光颗粒的荧光粉；
（2）称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后，环氧树脂溶解在溶剂中，加热，加入催化剂和有机硅中间体后，然后减压脱去缩合反应生成的水，40-60℃恒温后交联反应4-6h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂；
（3）将荧光粉加入到溶剂中，利用超声波处理，使得荧光粉中的纳米颗粒均匀分散在溶剂中得到组分A；
（4）将亚麻仁油、桐油、矿物油加热搅拌混合后，加入环氧改性有机硅树脂、凝胶剂后再加入矿物油混合均匀，得到组分B；
（5）将制得的组分B和组分A混合后，搅拌均匀后，加入颜料、抗乳化剂、催干剂、抗氧化剂后混合均匀，用矿物油调整黏性至设定范围后，得到纳米蓝色荧光油墨。
2.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的浓酸为浓硝酸和/或浓硫酸；所述浓酸的浓度为2-4Mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的Eu2O3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、Al(NO3 )3 9H2O的摩尔比为1:1:10:20;所述的聚乙二醇的分子量为4000-6000；所述聚乙二醇的加入量为Eu2O3浓酸溶液的20-35%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的纳米级颗粒的粒径为100-400nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的环氧树脂 E20和醋酸纤维素质量比为1:1-2；所述的溶剂为石油醚，乙酸乙酯中的一种；所述的有机硅中间体为Z-6018，加入量为15-35%；所述的催化剂为异辛酸、正辛酸中的一种；所述催化剂的加入量为1.5-3%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的超声波处理的超声功率为350-300W，超声处理的时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于步骤（4）中将亚麻仁油、桐油，矿物油加入比例为1:1:2；所述的凝胶剂为乙酸乙酯基铝二异丙酯或XP148的二烷基铝鳌合物，凝胶剂的加入量为0.2-1.0%。
8.根据权利要求1所述的一种纳米蓝色荧光油墨的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉；所述的催干剂为异辛酸锰和异辛酸钴的混合物；所述的抗氧化剂为茶多酚、枸橼酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种；所述的油墨的黏度为11-13Pa.s。
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