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CN106735273A - 一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末及其制备方法 - Google Patents

一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末及其制备方法 Download PDF

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CN106735273A
CN106735273A CN201710077701.9A CN201710077701A CN106735273A CN 106735273 A CN106735273 A CN 106735273A CN 201710077701 A CN201710077701 A CN 201710077701A CN 106735273 A CN106735273 A CN 106735273A
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何贝贝
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肖逸凡
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Shanghai Institute of Materials
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Abstract

本发明涉及一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末及其制备方法。本方法采用真空电极感应熔化气雾化技术，并结合高压雾化器来制备金属粉末，然后采用超声振动筛分和气流分级的方法，将不同粒度的金属粉末按照一定比例进行混合，得到粒径均匀的选区激光熔化用Inconel718镍基合金粉末。与现有技术相比，本发明采用的无坩埚式真空雾化技术，可有效降低金属粉末的杂质含量和氧含量，然后通过严格筛分，可得到粒度分布均匀的金属粉末，能够有效满足选区激光熔化成形技术对粉末材料的要求。

Description

一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种镍基合金粉末的制备方法，尤其是涉及一种用于选区激光熔化成形技术的Inconel718镍基合金粉末及其制备方法。
背景技术
选区激光熔化成形技术(Selective Laser Melting，SLM)是一种典型的激光增材制造技术(Additive Manufacturing，AM)。AM技术突破了传统制造技术的切削加工或材料受迫成形原理的思路，采用新型的增材成形思路，通过离散堆积的方法由下而上逐层累积，无需传统的模具和机加工即可实现材料的成形。作为AM技术的一种典型方法，SLM技术实现了成形制件的完全致密化并进一步提高了其综合力学性能。与一般的AM技术相比，SLM技术采用较小的激光光斑半径和更高的激光功率，使得与其作用的粉体材料能够吸收大量的热量，这为高熔点金属的加工提供了良好的条件，因此，SLM工艺的成形材料范围广泛，包括工具钢、模具钢、镍基合金及钛合金等。同时，由于粉体材料在高能量激光热源的作用下全部熔化，熔体中存在的大量液相使得熔体的粘度降低，使得激光加工过程中形成的熔池液相前沿能够顺利铺展，相邻扫描轨道的结合也更加致密，成型件的冶金缺陷得到改善。基于SLM加工的上述优点，该技术已在一些欧洲国家迅速发展并广泛应用于航空航天、生物医学、汽车电子等领域。
Inconel718是一种典型的固溶沉积强化型镍基奥氏体合金，具有优异的耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和抗冲击能力。目前，已广泛应用于汽轮机、火箭发动机、核反应堆等的高温热端部件。制造Inconel718镍基合金零件的传统方法主要是熔融铸造等，制备过程所需能耗较高，且合金组织易出现铸造缺陷。而采用SLM工艺可有效克服上述缺点。用于SLM的Inconel718镍基合金粉末具有不同于传统粉末冶金所需要的粉末特性，不仅要求粉末纯度高、氧含量低，还要求粉末球形度高、粒度分布均匀，以及良好的流动性和松装密度。
目前，气雾化法是制备金属粉末的主要方法，其基本原理是通过雾化喷嘴产生的高速、高压气流将熔融金属液体粉碎成细小的液滴，并经过快速冷却使其凝固成金属粉体。
发明内容
针对现有制粉技术存在的缺陷，本发明提供一种可高效制备粒径小、粒度分布均匀、球形度高、氧含量低、杂质含量低的选区激光熔化用Inconel718镍基合金粉末的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，制备Inconel718镍基合金棒材；
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材装夹在连续送料器，连续送料器以一定的下降速率，将Inconel718镍基合金棒材下端的锥形部分深入感应线圈，在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔融液体直接落入高压雾化器的中心，从高压雾化器喷出高速惰性气流，在高速惰性气流的冲击作用下，合金溶液破碎成微细液滴，并在雾化塔内凝固成球形的粉末颗粒，经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终到达粉末收集罐，得到Inconel718镍基合金粉末；
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末，经过超声波振动筛分和气流分级，最终制得适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
本发明中气雾化制粉的设备，包括上下设置的连续送料器、熔化室与雾化塔，连续送料器用于将Inconel718镍基合金棒材垂直送入熔化室内，在熔化室内设置感应线圈，在雾化塔上方设置高压雾化器，雾化塔还通过输粉管道连接有粉末收集罐。高压雾化器结构，其环缝出口为20-24个单一等径喷孔，用以提高气压，使喷出的气流超过声速，明显提高雾化效率。该雾化器能够降低气体用量，可在较低的气压下得到高速气流和稳定的气体流场。同时，高压雾化器与导流管采用紧耦合连接，能够减少有害激波的产生，增加气体动能。
作为优选，步骤(1)中所述的合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
作为优选，步骤(1)中真空感应炉冶炼时，熔体过热度控制在200～300℃。
作为优选，步骤(1)中将所制得的Inconel718镍基合金棒料加工直径为40～50mm，前端为圆锥形的棒材，锥角40～60°。
作为优选，步骤(2)中惰性气体为高纯氮气或氩气。
作为优选，步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。
作为优选，步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，喷嘴的喷射压力为2.0～4.0MPa。
作为优选，步骤(3)中超声振动筛分、气流分级后去除粒径≥60μm和≤15μm的颗粒，并按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
本发明采用气雾化法制备金属粉末，由于金属液经历了快速凝固的过程，该方法制备的金属粉末具有典型的快速凝固组织特征，如偏析少、固溶度高及晶粒细小等。同时，气雾化法制备的金属粉末颗粒球形度高、氧含量低，不仅能够提高其成型性能，而且对其物理性能也有一定的优化，能够满足选区激光熔化工艺对粉末性能的要求。
本发明采用无坩埚感应线圈加热，生产过程中连续送料，有效避免了材料的氧化，同时提高了设备的自动化程度。该技术避免了传统的坩埚冶炼工艺掺入杂质的影响，提高了金属粉末的纯净度，降低了粉末中的氧含量。
本发明中，高压雾化器通过将圆形雾化器的环缝出口改为20-24个单一等径喷孔来提高气压，使喷出的气流超过声速，明显提高雾化效率。该雾化器能够降低气体用量，可在较低的气压下得到高速气流和稳定的气体流场。同时，高压雾化器与导流管采用紧耦合连接，能够减少有害激波的产生，增加气体动能。该雾化技术能够制得粒径小、粒度分布窄的金属粉末，是气雾化技术的一个重要发展方向。
与现有技术相比，本发明通过采用真空电极感应熔化技术，并结合高压紧耦合雾化技术，使得金属液流在高速气体压力下形成细小的金属液滴，液滴快速凝固后形成的金属粉末球形度高、粒径均匀。同时，本发明针对选区激光熔化技术对金属粉末的粒径要求，采用超声波振动和气流分级相结合的方法，得到粒径在15-60μm范围内适用于选区激光熔化成形的Inconel718镍基合金粉末。
附图说明
图1为Inconel718镍基合金棒料结构示意图；
图2为气雾化制粉的设备结构示意图；
图3为高压雾化器结构示意图。
具体实施方式
选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，真空感应炉冶炼时，熔体过热度控制在200～300℃，制备Inconel718镍基合金棒材；
其中，所述的合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
所制得的Inconel718镍基合金棒料加工直径为40～50mm，前端为圆锥形的棒材，锥角40～60°，结构如图1所示。
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材装夹在连续送料器，连续送料器以一定的下降速率，将Inconel718镍基合金棒材下端的锥形部分深入感应线圈，在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔融液体直接落入高压雾化器的中心，从高压雾化器喷出高速惰性气流，在高速惰性气流的冲击作用下，合金溶液破碎成微细液滴，并在雾化塔内凝固成球形的粉末颗粒，经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终到达粉末收集罐，得到Inconel718镍基合金粉末；
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末，经过超声波振动筛分和气流分级，最终制得适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
步骤(2)气雾化制粉的设备，如图2所示，包括上下设置的连续送料器1、熔化室6与雾化塔4，连续送料器1用于将Inconel718镍基合金棒材垂直送入熔化室6内，在熔化室6内设置感应线圈2，在雾化塔4上方设置高压雾化器3，雾化塔4还通过输粉管道连接有粉末收集罐5。高压雾化器结构如图3所示，其环缝出口为20-24个单一等径喷孔，用以提高气压，使喷出的气流超过声速，明显提高雾化效率。该雾化器能够降低气体用量，可在较低的气压下得到高速气流和稳定的气体流场。同时，高压雾化器与导流管采用紧耦合连接，能够减少有害激波的产生，增加气体动能。步骤(2)中惰性气体为高纯氮气或氩气。步骤(2)中高速惰性气流为高纯氮气或氩气。步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，喷嘴的喷射压力为2.0～4.0MPa。
步骤(3)中超声振动筛分、气流分级后去除粒径≥60μm和≤15μm的颗粒，并按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
用于选区激光熔化成形技术的Inconel718镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，按照图1所示结构制备Inconel718镍基合金棒材，合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材进行真空电极感应气雾化。即在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，棒材下降速度控制在25mm/min，熔体过热度控制在200℃，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔化的金属液体在高压雾化器射出的高速介质冲击下雾化成微小液滴，雾化气体使用高纯氩气，雾化压力控制在2.0MPa，液滴在冷却时凝固成Inconel718细小粉末。
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末在真空中冷却，然后使用超声波振动筛分和气流分级，按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。本实施例制得的Inconel718镍基合金粉末的平均粒径为35.43μm，球形度0.81，粉末在EOS M290设备上进行选区激光熔化成型，粉末可顺利铺放，成型件无明显裂纹，硬度可达350HV0.2以上。
实施例2
用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，按照图1所示结构制备Inconel718镍基合金棒材，合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材进行真空电极感应气雾化，即在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，棒材下降速度控制在35mm/min，熔体过热度控制在250℃，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔化的金属液体在高压雾化器射出的高速介质冲击下雾化成微小液滴，雾化气体使用高纯氩气，雾化压力控制在3.0MPa，液滴在冷却时凝固成Inconel718细小粉末。
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末在真空中冷却，然后使用超声波振动筛分和气流分级，按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。本实施例制得的Inconel718镍基合金粉末的平均粒径为31.32μm，球形度0.84，粉末在EOS M290设备上进行选区激光熔化成型，粉末铺送均匀，成型件无明显气孔、开裂等缺陷，成型件硬度可达370HV0.2以上。
实施例3
用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，按照图1所示结构制备Inconel718镍基合金棒材，合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材进行真空电极感应气雾化，即在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，棒材下降速度控制在45mm/min，熔体过热度控制在300℃，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔化的金属液体在高压雾化器射出的高速介质冲击下雾化成微小液滴，雾化气体使用高纯氩气，雾化压力控制在4.0MPa，液滴在冷却时凝固成Inconel718细小粉末。
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末在真空中冷却，然后使用超声波振动筛分和气流分级，按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。本实施例制得的Inconel718镍基合金粉末的平均粒径为28.62μm，球形度0.90，粉末在EOS M290设备上进行选区激光熔化成型，粉末铺送平稳，成型件组织致密度高，成型件硬度可达390HV0.2以上。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)棒材加工：将Inconel718镍基合金原料加入真空感应炉冶炼，制备Inconel718镍基合金棒材；
(2)雾化制粉：将加工后的Inconel718镍基合金棒材装夹在送料器，并以一定的下降速率，将棒材下端的锥形部分深入感应线圈，在惰性气体保护下，通过感应线圈对棒材进行持续加热熔炼，使棒材熔化成连续的液流或液滴，熔化的金属液体在高压雾化器喷射出的高速雾化介质的冲击下雾化成微小液滴，液滴在冷却时凝固成Inconel718镍基合金粉末；
(3)粉末筛分：将雾化后制得的Inconel718镍基合金粉末，经过超声波振动筛分和气流分级，最终制得适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的合金成分比例为：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。
3.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中熔体过热度控制在200～300℃。
4.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将所制得的Inconel718镍基合金棒料加工直径为40～50mm，前端为圆锥形的棒材，锥角40～60°。
5.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中惰性气体为高纯氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。
7.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进行真空电极感应熔化时，喷嘴的喷射压力为2.0～4.0MPa。
8.根据权利要求1所述的一种选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中超声振动筛分、气流分级后去除粒径≥60μm和≤15μm的颗粒，并按照粒径15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于选区激光熔化技术的Inconel718镍基合金粉末。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的选区激光熔化成形用Inconel718镍基合金粉末。
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