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CN106633037B - 一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/尼龙‑6复合材料制备方法，包括以下步骤，（1）己内酰胺单体预处理；（2）石墨预插层及溶胀；（3）原位聚合与石墨层剥离；（4）产物清洗与干燥；本发明通过单体预插层并在石墨层间进行原位聚合反应，实现尼龙‑6合成的同时，剥离天然石墨为石墨烯，从而制得石墨烯/尼龙‑6高导热复合材料；制备的复合材料导热填料石墨烯分散均匀、制备流程短、成本低、制备流程短、控制简单，与现有的制备方法相比制备的石墨烯/尼龙‑6复合材料导热性能好，并且适用于商业化生产及应用；可进一步扩大尼龙系列复合材料在诸如电子电器、通讯产品、机械工业等领域的广泛应用。

Description

一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法。
背景技术
导热材料被广泛应用于电子设备、信息与显示系统、散热处理器、汽车配件等与人们生活密切相关的领域；传统的导热材料主要采用金属材料，但其较差的抗腐蚀性限制了其应用范围，而为了提高金属抗腐蚀性所采用的合金技术、防腐涂层技术等手段却大大降低了其导热性能；近年来，随着高分子材料的多功能化发展及应用，导热聚合物材料因其优秀的抗腐蚀性和电绝缘性而受到人们广泛关注；聚合物自身导热系数低，为了拓展其作为导热材料的应用，需提高其导热性能；目前常见的导热聚合物分为两类—本征型导热聚合物和填充型导热聚合物；本征型导热聚合物是通过在制备过程中调整聚合物分子链结构来提升其导热系数，常见的有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等；这种方法受制备工艺和成本控制的限制，目前尚处于实验室研究阶段；而填充型导热聚合物则是采取一定的加工手段将高导热填料与聚合物进行复合，通过取长补短而获得导热复合材料；具有制备工艺简单可控、成本低廉、且可实现工业化生产等优势，是制备高导热聚合物复合材料的首选；尼龙-6作为一种重要的工程塑料，具有耐腐蚀、断裂强度高、耐磨性优异、高弹性等优异特性，被广泛应用于电子电器、机械制造、航空航天、包装等诸多领域；然而与大多数聚合物一样，尼龙-6自身导热性不好，其热导系数约为0.3W·m-1·K-1，不到铜的千分之一，这使得尼龙-6在导热材料领域中的应用受到了限制；石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，具有极高的导热系数，单层石墨烯的室温导热系数高达5300W·m-1·K-1，这使得石墨烯可以作为一种理想的导热填料；现有的石墨烯/尼龙-6复合材料制备步骤繁琐，成本高不利于工业生产，而且导热系数不高。
发明内容
本发明提供一种工艺简单、成本低、导热系数高的石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）将己内酰胺加热至熔融后，加入6-氨基己酸，搅拌直至反应完全，得到预处理后的已内酰胺溶液；其中己内酰胺和6-氨基己酸的质量比为9:1~10: 1；
（2）将石墨加入步骤（1）得到的溶液中，超声波处理得到混合物悬液；其中石墨和溶液的质量比为1:100~1: 10；
（3）步骤（2）所得悬液升温至150~180℃保温1~2小时，然后升温至200~260℃保温6~9小时候自然冷却；
（4）步骤（3）得到的产物洗涤干燥后即得所需石墨烯/尼龙-6复合材料。
进一步的，所述石墨为300~400目鳞片石墨。
进一步的，所述步骤（1）中加热温度为70~100℃，搅拌时间为30~90分钟。
进一步的，所述步骤（2）中超声波处理时间为10~120分钟，超声功率为400~500W。
进一步的，所述步骤（3）反应过程中施加搅拌，并通入氮气保护。
进一步的，所述步骤（4）中洗涤采用80~100℃的水洗涤3~5次。
进一步的，所述步骤（4）中采用鼓风干燥箱进行在80~100℃的条件下，干燥18~24小时。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用的方法工艺简单，仅需要在尼龙-6阳离子聚合的基础上引入对天然石墨的预插层处理，不存在污染性排放问题；
（2）本发明成本低，采用常见的鳞片石墨作为原材料；
（3）本发明导热性能好，采用天然石墨层间引发聚合剥离石墨片层，实现了石墨烯在聚合物基体间的均匀分散，能够有效提升复合材料的导热性能。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明中实施例1、实施例6、实施例7的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）单体预处理：将45g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）石墨预插层及溶胀：将5g，325目天然石墨加入步骤（1）所得透明液体中，经450W超声波处理1小时进行单体对石墨的预插层和溶胀，得到混合物悬液；
（3）原位聚合与石墨层剥离：对步骤（2）所得混合悬液施加机械搅拌并在氮气保护下升温至180℃保温1小时，之后进一步升温至250℃保温9小时后自然冷却。
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨烯/尼龙-6复合材料。
将步骤（4）所得石墨烯/尼龙-6复合材料置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨烯/尼龙-6复合材料样片；经检测该复合材料导热系数达到2.2016W·m-1·K-1。
实施例2
（1）单体预处理：将45g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）石墨预插层及溶胀：将2.5g，400目天然石墨加入步骤（1）所得透明液体中，经450W超声波处理1.5小时进行单体对石墨的预插层和溶胀，得到混合物悬液；
（3）原位聚合与石墨层剥离：对步骤（2）所得混合悬液施加机械搅拌并在氮气保护下升温至180℃保温1小时，之后进一步升温至250℃保温9小时后自然冷却。
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨烯/尼龙-6复合材料。
将步骤（4）所得石墨烯/尼龙-6复合材料置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨烯/尼龙-6复合材料样片；经检测该复合材料导热系数达到1.8406W·m-1·K-1。
实施例3
（1）单体预处理：将45g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）石墨预插层及溶胀：将0.5g，400目天然石墨加入步骤（1）所得透明液体中，经450W超声波处理1小时进行单体对石墨的预插层和溶胀，得到混合物悬液；
（3）原位聚合与石墨层剥离：对步骤（2）所得混合悬液施加机械搅拌并在氮气保护下升温至180℃保温1小时，之后进一步升温至250℃保温9小时后自然冷却。
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨烯/尼龙-6复合材料。
将步骤（4）所得石墨烯/尼龙-6复合材料置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨烯/尼龙-6复合材料样片；经检测该复合材料导热系数达到1.4298W·m-1·K-1。
实施例4
（1）单体预处理：将50g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）石墨预插层及溶胀：将5.5g，325目天然石墨加入步骤（1）所得透明液体中，经500W超声波处理1.5小时进行单体对石墨的预插层和溶胀，得到混合物悬液；
（3）原位聚合与石墨层剥离：对步骤（2）所得混合悬液施加机械搅拌并在氮气保护下升温至180℃保温1小时，之后进一步升温至250℃保温9小时后自然冷却。
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨烯/尼龙-6复合材料。
将步骤（4）所得石墨烯/尼龙-6复合材料置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨烯/尼龙-6复合材料样片；经检测该复合材料导热系数达到2.1582 W·m-1·K-1。
实施例5
（1）单体预处理：将50g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）石墨预插层及溶胀：将2.525g，325目天然石墨加入步骤（1）所得透明液体中，经450W超声波处理0.5小时进行单体对石墨的预插层和溶胀，得到混合物悬液；
（3）原位聚合与石墨层剥离：对步骤（2）所得混合悬液施加机械搅拌并在氮气保护下升温至180℃保温1小时，之后进一步升温至250℃保温9小时后自然冷却。
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨烯/尼龙-6复合材料。
将步骤（4）所得石墨烯/尼龙-6复合材料置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨烯/尼龙-6复合材料样片；经检测该复合材料导热系数达到1.7269W·m-1·K-1。
实施例6
（1）单体预处理：将45g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）阳离子聚合反应：对步骤（1）所得透明液体中，施加机械搅拌并在氮气保护下升温180℃反应1小时，之后进一步升温至250℃反应9小时后自然冷却；
（3）产物清洗与干燥：待步骤（2）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得尼龙-6。
将步骤（3）所得尼龙-6置于模具中，经220℃，5 MPa热压2分钟后，然后在20 MPa条件下常温保压10分钟，制得尼龙-6样片；经检测该材料导热系数为0.3230W·m-1·K-1。
实施例7
（1）单体预处理：将45g己内酰胺加热至80℃熔融后加入5g 6-氨基己酸，机械搅拌30分钟，得到无色透明液体；
（2）阳离子聚合反应：对步骤（1）所得透明液体中，施加机械搅拌并在氮气保护下升温180℃反应1小时，之后进一步升温至250℃反应9小时后自然冷却；
（3）向步骤（2）所得液体中加入5g，325目天然石墨，继续搅拌30分钟；
（4）产物清洗与干燥：待步骤（3）中反应产物冷却为固体后以80℃热水洗涤5次，之后置于80℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24小时，即得石墨/尼龙-6熔融共混物。
将步骤（4）所得石墨/尼龙-6熔融共混物置于模具中，经220℃，5MPa热压2分钟后，然后在20MPa条件下常温保压10分钟，制得石墨/尼龙-6熔融共混物样片；经检测该复合材料导热系数为0.8966W·m-1·K-1。
从图2可以看出石墨/尼龙-6熔融共混物中石墨和尼龙-6单独存在，石墨烯/尼龙-6复合材料中石墨烯分层分布，尼龙-6分布在石墨烯层之间，石墨烯分散均匀。
石墨从结构上可以看做是由石墨烯堆垛而成，因此通过剥离石墨的方式可以得到石墨烯；通过特殊作用将单体分子吸引插层到天然石墨层间，并在层间引发原位聚合反应，利用反应热和长链分子运动，可以实现石墨烯的剥离及其在聚合物基体里的均匀分散，从而一步制得尼龙-6/石墨烯复合材料；石墨烯的剥离及其良好的分散性则有利于大幅度提升尼龙-6复合材料的导热性能；本发明制备方法首先将己内酰胺加热熔融并加入作为催化剂的6-氨基己酸；在加入适量天然石墨后，通过超声波处理与机械搅拌的共同作用，实现己内酰胺对膨胀石墨的溶胀和预插层；随后通过控制反应条件引发石墨层间的己内酰胺进行原位聚合反应，在合成尼龙-6的同时剥离天然石墨为石墨烯并使其在聚合物基体中均匀分散，从而制得石墨烯/尼龙-6高导热复合材料；相较于纯尼龙-6或石墨混合填充尼龙-6，其导热系数可提升4.4倍以上，达1.43~2.20W·m-1·K-1；本发明通过单体预插层并在石墨层间进行原位聚合反应，实现尼龙-6合成的同时，剥离天然石墨为石墨烯，从而制得石墨烯/尼龙-6高导热复合材料；本发明制备的复合材料导热填料石墨烯分散均匀、制备流程短、成本低、制备流程短、控制简单，与现有的制备方法相比制备的石墨烯/尼龙-6复合材料导热性能好，并且适用于商业化生产及应用；可进一步扩大尼龙系列复合材料在诸如电子电器、通讯产品、机械工业等领域的广泛应用。

Claims (7)

1.一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将己内酰胺加热至熔融后，加入6-氨基己酸，搅拌直至反应完全，得到预处理后的已内酰胺溶液；其中己内酰胺和6-氨基己酸的质量比为9:1～10:1；
(2)将石墨加入步骤(1)得到的溶液中，超声波处理得到混合物悬液；其中石墨和溶液的质量比为1:100～1:10；
(3)步骤(2)所得悬液升温至150～180℃保温1～2小时，然后升温至200～260℃保温6～9小时候自然冷却；
(4)步骤(3)得到的产物洗涤干燥后即得所需石墨烯/尼龙-6复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述石墨为300～400目鳞片石墨。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热温度为70～100℃，搅拌时间为30～90分钟。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声波处理时间为10～120分钟，超声功率为400～500W。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)反应过程中施加搅拌，并通入氮气保护。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中洗涤采用80～100℃的水洗涤3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/尼龙-6复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用鼓风干燥箱进行在80～100℃的条件下，干燥18～24小时。
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