CN102850717A

CN102850717A - 一种高导热酚醛树脂及制备方法

Info

Publication number: CN102850717A
Application number: CN2012103662531A
Authority: CN
Inventors: 于中振; 严栋; 马慧玲
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2012-09-27
Publication date: 2013-01-02

Abstract

一种高导热酚醛树脂复合材料组分及制备方法，属于复合材料领域。该复合材料由热塑性酚醛树脂基体、导热填料和固化剂制成，其制备方法是用乙醇溶剂将热塑性酚醛树脂和固化剂溶解，加入导热填料，搅拌均匀后置于烘箱中干燥，得到前驱体粉末。将前驱体粉末在压机中80~120℃预热20~40 min，然后在温度140~160℃，压力20~40 MPa，热压20~40 min，最后在温度170~200℃，压力20~40 MPa热压20~40 min。本发明得到的酚醛树脂具有超高的导热性能，是制造板式换热器等的良好材料,而且可广泛应用于汽车、电子、家电设施等领域。

Description

一种高导热酚醛树脂及制备方法

技术领域

本发明涉及一种高导热酚醛树脂复合材料及制备方法，所制备的高导热酚醛树脂复合材料具有超高的导热性能，是制造板式换热器等的良好材料,而且可广泛应用于汽车、电子、家电设施等领域。

背景技术

随着科学技术和工业生产的发展，导热材料广泛应用于电子电气，电子信息，换热工程等领域。传统的导热材料大部分是金属（Ag、Cu和Al等）和金属氧化物（Al₂O₃和MgO等）。然而大多数金属材料的抗腐蚀性差，虽然采用防腐涂层和合金等技术，提高了金属的抗腐蚀性能，但却大大降低材料的导热性能，从而限制其在化工等领域的应用。高分子材料由于其具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，被人们广泛用来代替传统的金属材料，但高分子材料是热的不良导体，所以提高高分子材料的导热性能引起人们越来越广泛的关注。

提高高分子材料导热性能主要有以下两种途径: 一种是合成具有高导热系数的本征导热高分子材料，如具有良好导热性能的聚苯胺、聚乙炔和聚毗咯等。但这些种导热高分子材料合成工艺繁琐、加工困难，因此限制其大规模应用。另一种是使用具有高导热性能的金属或无机填料填充聚合物材料。这种方法具有价格低廉和易加工成型等优点，以应用于某些特殊领域。

在无机填料中，石墨的热导率与金属接近。石墨是广泛存在于自然界中的一种矿物，以电子、声子双重机制共同作用而具有良好的导热性。碳纤维、碳纳米管的开发推广，使导热复合材料的研究取得突破性进展，但因价格昂贵，只能在高技术领域中应用。因此寻找新的方法，采用不同的填料组合方式，使用少量的碳纤维，碳纳米管就能得到性能优异的导热材料成为研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种高导热酚醛树脂复合材料及制备方法。以热塑性酚醛树脂为基体，加入导热填料，固化剂，搅拌均匀，干燥，压机压片，得到具有超高的导热性能的酚醛树脂复合材料。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高导热酚醛树脂复合材料，它包含有（质量份数）：

热塑性酚醛树脂基体 100份

导热填料 10~400份

固化剂 5~20份

所述的热塑性酚醛树脂基体软化点85~120 ℃。

所述的导热填料包括：天然鳞片石墨10~100μm，球形石墨10~100μm，碳纤维，碳纳米管和酸化处理的碳纳米管的一种或多种混合物填料。

所述的固化剂包括：苯胺、六次甲基四胺或三聚氰胺。

本发明的一种高导热酚醛树脂复合材料及制备方法包括如下步骤：

步骤1：用乙醇溶剂将热塑性酚醛树脂溶解；

步骤2：用乙醇溶剂将固化剂溶解；

步骤3：将溶解的热塑性酚醛树脂和固化剂混合；

步骤4：将导电填料加入混合溶剂中，利用搅拌机混合；

步骤5：将混合体系置于烘箱中干燥，得到复合材料前驱体粉末。

步骤6：前驱体粉末在压机中80~120℃预热20~40 min，然后在温度140~160℃，压力20~40 MPa，热压20~40 min，最后在温度170~200℃，压力20~40 MPa热压20~40 min。

本发明的一种高导热酚醛树脂复合材料，通过适当的组合导热填料的种类和比例，具有高传导的优异特征。

附图说明

图1为实施例1制备高导热酚醛树脂复合材料的工艺路线图。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。热塑性酚醛树脂具体例子中包括：热塑性酚醛树脂（软化点85~95 ℃）,热塑性酚醛树脂（软化点95~105℃）和热塑性酚醛树脂（软化点115~120 ℃）。市场上采购分别对应以上软化点采用昆益树脂材料科技有限公司的KT-3530F，德阳恒鑫化工实验厂的2123和山东圣泉化工股份有限公司的PF-8001。

实施例1

将100 g热塑性酚醛树脂（软化点85~95 ℃），5 g六次甲基四胺分别加入乙醇溶剂，溶解后混合，向混合溶液中加入70 g天然鳞片石墨（100μm），搅拌均匀。将混合溶液放到烘箱中干燥，得到复合材料前驱体粉末。将前驱体粉末在压机中80℃预热20 min，然后在温度140℃，压力20 MPa热压20 min，最后在温度170℃，压力20 MPa热压20 min。得到的样品进行导热性能的测试。

对比例1

将100 g热塑性酚醛树脂（软化点85~95 ℃）在压机中80℃预热20min，然后在温度140℃，压力20 MPa热压20 min，最后在温度170℃，压力20 MPa热压20 min。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例2

实施方法和实施例1相同，不同的是采用热塑性酚醛树脂（软化点95~105 ℃）。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例3

实施方法和实施例1相同，不同的是热塑性酚醛树脂（软化点115~120℃）。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例4

实施方法和实施例1相同，不同的天然鳞片石墨（100μm）的含量为10 g。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例5

实施方法和实施例1相同，不同的是天然鳞片石墨（100μm）的含量为400 g。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例6

实施方法和实施例1相同，不同的是六次甲基四胺的含量为20 g，天然鳞片石墨（100μm）的含量为400 g。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例7

实施方法和实施例1相同，不同的是将前驱体粉末在模具中120℃预热40 min，然后在温度160℃，压力40 MPa热压40 min，最后在温度200℃，压力40 MPa热压40 min。得到的样品进行导热性能的测试。

实施例8

实施方法和实施例1相同，不同的是将固化剂改为苯胺，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例9

实施方法和实施例1相同，不同的是将固化剂改为三聚氰胺，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例10

实施方法和实施例1相同，不同的是将天然鳞片石墨的尺寸改为10μm，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例11

实施方法和实施例1相同，不同的是将天然鳞片石墨改为球形石墨，直径为10μm，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例12

实施方法和实施例1相同，不同的是将天然鳞片石墨改为球形石墨，直径为100μm，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例13

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的天然鳞片石墨改为碳纤维，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例14

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的天然鳞片石墨改为碳纳米管，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例15

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的天然鳞片石墨改为酸化的碳纳米管，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例16

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（10μm）和10 g球形石墨（10 μm）的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例17

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（100 μm）和10 g球形石墨（10 μm）的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例18

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（100 μm）和10 g球形石墨（100μm）的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例19

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（100μm）和10 g碳纤维的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例20

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（100μm）和10 g碳纳米管的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

实施例21

实施方法和实施例1相同，不同的是将加入的70 g天然鳞片石墨（100μm）改为60 g鳞片石墨（100μm）和10 g酸化的碳纳米管的混合物，得到的样品进行导热性能的测试。

下表是本发明高导热酚醛树脂材料实施例的导热性能表：

Claims

1.一种高导热酚醛树脂复合材料，其特征在于，由热塑性酚醛树脂基体，导热填料和固化剂制成，所述的质量份数用量如下：

热塑性酚醛树脂基体 100份

导热填料 10~400份

固化剂5~20份。

2.按照权利要求1中所述的一种高导热酚醛树脂复合材料，其特征在于，所述的热塑性酚醛树脂基体软化点为85~120 ℃。

3.按照权利要求1中所述的一种高导热酚醛树脂复合材料，其特征在于，所述的导热填料包括：天然鳞片石墨10~100μm，球形石墨10~100μm，碳纤维，碳纳米管和酸化处理的碳纳米管的一种或多种混合物填料。

4.按照权利要求1中所述的一种高导热酚醛树脂复合材料，其特征在于，所述的固化剂包括：苯胺、六次甲基四胺或三聚氰胺。

5.按照权利要求1中所述的一种高导热酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：用乙醇溶剂分别将热塑性酚醛树脂和固化剂溶解，加入导热填料，搅拌均匀后置于烘箱中干燥，得到前驱体粉末；将前驱体粉末在压机中80~120℃预热20~40 min，然后在温度140~160℃，压力20~40 MPa热压20~40 min，最后在温度170~200℃，压力20~40 MPa热压20~40 min。