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CN106128676B - 一种钕铁硼磁体的烧结方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；然后停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。本发明在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法入手，在烧结的过程中停止持续的抽真空，让磁体在自由真空状态下进行后续的烧结步骤，可以有效的降低稀土元素在高温下的挥发，从而提高磁体的磁性能，尤其是降低钕铁硼的温度系数，进而提高钕铁硼在高温下的使用的稳定性，还能降低生产成本。

Description

一种钕铁硼磁体的烧结方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的烧结方法。
背景技术
无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体即永磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，不易被磁化，都是最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。20世纪60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。这其中，烧结是至关重要的一个环节，钕铁硼永磁体的磁性能对烧结工艺十分敏感，相同成分的合金，由于烧结工艺的不同，其磁性能可几倍、几十倍，甚至上百倍地变化。烧结的目的是在基体相熔点以下某一温度经时处理，使压坯收缩并致密化，并通过后续时效优化晶界，实现相分离以增大畴位移的阻滞力，使磁体具有高永磁性能的显微组织。目前通常采用的烧结方法是液相烧结和固相烧结。
随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼磁体的多领域应用的需求越来越多，对其性能要求也提出了更多的要求。如电机等一些领域，钕铁硼磁体需要在150～200℃之间服役，而钕铁硼磁体的居里温度仅为300℃，因而，当磁体在有些使用状态下温度超过一定的温度时，就会因热而减磁，使得磁铁在使用过程中失效，这也成为业内近期研究的热点问题之一。
因此，如何能够提高磁体的磁性能，尤其是耐高温性能，一直是具有前瞻性的钕铁硼磁体生产厂商和研究人员广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，本发明通过磁体制备工序中烧结过程的改进，能够有效的提高钕铁硼磁体的磁性能，从而提高其耐温性。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：
A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；
B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
优选的，所述持续抽真空的真空压力为小于等于0.5Pa；
所述第一阶段阶梯升温烧制的升温速率为4～8℃/min；
所述脱气温度为800～900℃。
优选的，所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第二阶段升温恒温烧制的温度为900～1080℃；所述第二阶段升温恒温烧制的时间为1～15h。
优选的，所述脱气包括第一阶段脱气和第二阶段脱气；
所述第一阶段脱气的温度为500～650℃；所述第二阶段脱气的温度为800～900℃。
优选的，所述步骤A)具体为：
A1)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯进行第一次升温和第一次恒温烧制；
A2)在持续抽真空条件下，再进行第二次升温烧制和第二次恒温烧制；
A3)在持续抽真空条件下，继续进行第三次升温烧制和第三次恒温烧制。
优选的，所述第一次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第一次恒温烧制的温度为200～300℃；
所述第二次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第二次恒温烧制的温度为500～650℃；
所述第三次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第三次恒温烧制的温度为800～900℃。
优选的，所述第一次恒温烧制的和所述第二次恒温烧制的截止条件为真空压力小于等于0.3Pa；
所述第三次恒温烧制的截止条件为真空压力恒定或真空压力小于等于0.2Pa。
优选的，所述步骤B)具体为：
B1)停止持续抽真空，继续进行第四次升温和第四次恒温烧制；
B2)再进行第五次升温和第五次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
优选的，所述第四次升温烧制的升温速率为2～5℃/min；所述第四次恒温烧制的温度为1000～1060℃；所述第四次恒温烧制的时间为0.5～6h；
所述第五次升温烧制的升温速率为2～4℃/min；所述第五次恒温烧制的温度为1020～1080℃；所述第五次恒温烧制的时间为0.5～6h。
优选的，所述步骤B)中，所述第二阶段升温恒温烧制后还包括冷却；
所述冷却具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；然后停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本发明针对现有磁体制备过程中存在稀土元素挥发烧损严重，磁体成分与配方成分差异大，影响毛坯性能的问题，在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法入手，在烧结的过程中停止持续的抽真空，让磁体在自由真空状态下进行后续的烧结步骤，可以有效的降低稀土元素在高温下的挥发，从而提高磁体的磁性能，尤其是降低钕铁硼的温度系数，进而提高钕铁硼在高温下的使用的稳定性，还能降低生产成本。实验结果表明，本发明制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，方形度(HK/Hcj)提高了0.01～0.02；高温内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，此外本发明制备的钕铁硼磁体Hcj的高温温度系数β比现有工艺能提高0.01％～0.02％，剩磁温度系数α基本不变。
附图说明
图1为本发明中钕铁硼磁体压坯烧结工艺温度曲线示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：
A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；
B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
本发明首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温。
本发明对所述钕铁硼磁体的烧结没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结概念即可，本发明优选为液相烧结或固相烧结，更优选为液相烧结，更优选为将已压制成型的磁体压坯疏松摆放于料舟中在烧结设备中进行烧制。本发明对所述烧结的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的设备即可，本发明优选为真空烧结炉。本发明对所述烧结的设备内的温度均匀性没有特别限制，以本领域技术人员熟知的温度均与性即可，本发明所述真空烧结炉的炉温均匀性优选为±5℃，更优选为±4℃，最优选为±3℃。本发明对所述钕铁硼磁体压坯的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规生产过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选包括配料、熔炼、氢爆破碎、制粉和取向压制成型等主要过程，得到钕铁硼磁体压坯。
本发明对所述持续抽真空的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规生产过程的实际操作步骤即可，本领域技术人员能够理解，所述持续抽真空是指在真空产生装置的作用下，在烧结过程中持续保持一定的真空压力进行烧制的状态。本发明对所述真空产生装置的没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规抽真空装置的压力即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选为机械泵功率可以为5.5kw～15kw，或者是7.5kw～13kw，或者是10kw～11kw；抽速可以为70～150L/s，可以为80～140L/s，可以为100～120L/s；罗茨泵功率可以为7.5～22kw，或者是10kw～20kw，或者是14kw～16kw；抽速可以为600～1200L/s，可以为700～1100L/s，可以为800～1000L/s。本发明对所述持续抽真空的初始压力没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的真空压力即可，本发明所述持续抽真空的真空压力，即初始真空压力优选为小于等于0.5Pa，更优选为0.01～0.5Pa，更优选为0.05～0.4Pa，最优选为0.1～0.3Pa。
本发明对所述烧结过程中的烧制曲线没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，所述第一阶段阶梯升温烧制的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min；所述脱气温度优选为800～900℃，更优选为820～880℃，最优选为840～860℃。本发明对所述脱气温度下恒温的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选依据烧结炉内的真空压力作为参考依据，在持续抽真空的条件下，即抽真空装置的稳定作用下，所述脱气温度下恒温的截止条件优选为真空压力小于等于0.3Pa，即当烧结炉内的真空压力小于等于0.3Pa时，即可停止第三次恒温烧制，更优选为0.01～0.3Pa，更优选为0.05～0.25Pa，最优选为0.1～0.2Pa。本发明对所述脱气的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱气定义即可，本领域技术人员能够理解，在所述磁体的烧结过程中，分为脱脂过程和脱气过程，其中脱气过程优选包括第一阶段脱气和第二阶段脱气。本发明所述第一阶段阶梯升温烧制，优选是指脱脂过程、第一阶段脱气过程和第二阶段脱气过程。
本发明对所述脱脂过程的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱脂过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述脱脂平台温度，即脱脂温度优选为200～300℃，更优选为220～280℃，最优选为240～260℃；所述脱脂过程的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。
本发明对所述第一阶段脱气过程的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱气过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第一脱气平台温度，即第一阶段脱气温度优选为500～650℃，更优选为525～625℃，最优选为550～600℃；所述第一阶段脱气的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。
本发明对所述第二阶段脱气过程的具体条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的磁体烧结过程中脱气过程的具体条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第二脱气平台温度，即脱气温度或第二阶段脱气温度，优选为800～900℃，更优选为820～880℃，最优选为840～860℃；所述第二阶段脱气的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为5～7℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。
本发明为提高磁体的磁性能，细化过程控制，上述步骤A)具体优选为：
A1)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯进行第一次升温和第一次恒温烧制；
A2)在持续抽真空条件下，再进行第二次升温烧制和第二次恒温烧制；
A3)在持续抽真空条件下，继续进行第三次升温烧制和第三次恒温烧制。
本发明对所述第一次升温的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述第一次升温的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为4.5～7.5℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。本发明对所述第一次恒温烧制的温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第一次恒温烧制，即脱脂烧制，所述第一次恒温烧制的温度优选为200～300℃，更优选为210～270℃，最优选为230～250℃。本发明对所述第一次恒温烧制的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选依据烧结炉内的真空压力作为参考依据，在持续抽真空的条件下，即抽真空装置的稳定作用下，所述第一次恒温烧制的截止条件优选为真空压力小于等于0.3Pa，即当烧结炉内的真空压力小于等于0.3Pa时，即可停止第一次恒温烧制，更优选为0.01～0.3Pa，更优选为0.05～0.25Pa，最优选为0.1～0.2Pa。
本发明对所述第二次升温的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述第二次升温的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为4.5～7.5℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。本发明对所述第二次恒温烧制的温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第二次恒温烧制，即第一阶段脱气烧制，所述第二次恒温烧制的温度优选为500～650℃，更优选为530～620℃，最优选为560～590℃。本发明对所述第二次恒温烧制的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选依据烧结炉内的真空压力作为参考依据，在持续抽真空的条件下，即抽真空装置的稳定作用下，所述第二次恒温烧制的截止条件优选为真空压力小于等于0.3Pa，即当烧结炉内的真空压力小于等于0.3Pa时，即可停止第二次恒温烧制，更优选为0.01～0.3Pa，更优选为0.05～0.25Pa，最优选为0.1～0.2Pa。
本发明对所述第三次升温的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述第三次升温的升温速率优选为4～8℃/min，更优选为4.5～7.5℃/min，最优选为5.5～6.5℃/min。本发明对所述第三次恒温烧制的温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第三次恒温烧制，即第二阶段脱气烧制，所述第三次恒温烧制的温度优选为800～900℃，更优选为810～890℃，最优选为830～870℃。本发明对所述第三次恒温烧制的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选依据烧结炉内的真空压力作为参考依据，在持续抽真空的条件下，即抽真空装置的稳定作用下，所述第三次恒温烧制的截止条件优选为真空压力小于等于0.2Pa，即当烧结炉内的真空压力小于等于0.2Pa时，即可停止第三次恒温烧制，更优选为0.01～0.2Pa，更优选为0.05～0.15Pa，最优选为0.08～0.12Pa。
本发明然后停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述停止持续抽真空的定义没有特别限制，本领域技术人员基于常识能够理解其正确涵义，即停止抽真空装置，使得烧结炉在无外界持续真空压力的作用下烧制，即在自由真空的状态下烧制。
本发明对所述烧结过程中的烧制曲线没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为进一步提高磁体的性能，所述第二阶段阶梯升温恒温烧制的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为2.5～4.5℃/min，最优选为3～4℃/min；所述第二阶段阶梯升温恒温烧制的温度优选为900～1080℃，更优选为930～1050℃，最优选为960～1020℃；所述第二阶段升温恒温烧制的时间优选为1～15h，更优选为4～12h，最优选为7～9h。
本发明为提高磁体的磁性能，细化过程控制，上述步骤B)具体优选为：
B1)停止持续抽真空，继续进行第四次升温和第四次恒温烧制；
B2)再进行第五次升温和第五次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
本发明对所述第四次升温烧制的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述第四次升温烧制的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为2.4～4.6℃/min，最优选为3.2～3.8℃/min。本发明对所述第四次恒温烧制的温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第四次恒温烧制的温度优选为1000～1060℃，更优选为1010～1050℃，最优选为1020～1040℃。本发明对所述第四次恒温烧制的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第四次恒温烧制的时间优选为0.5～6h，更优选为1～5h，最优选为2～4h。
本发明对所述第五次升温烧制的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述第五次升温烧制的升温速率优选为2～4℃/min，更优选为2.3～3.7℃/min，最优选为2.7～3.3℃/min。本发明对所述第五次恒温烧制的温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第五次恒温烧制的温度优选为1020～1080℃，更优选为1030～1070℃，最优选为1040～1060℃。本发明对所述第五次恒温烧制的时间没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述第五次恒温烧制的时间优选为0.5～6h，更优选为1～5h，最优选为2～4h。
本发明对所述升温恒温烧制后的工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规步骤即可，本发明优选为冷却步骤和时效处理；本发明对所述冷却步骤的具体工艺没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产过程、装炉量、产品的具体尺寸以及产品性能进行选择性调节，本发明为提高钕铁硼磁体压坯的烧制效果和钕铁硼磁体的磁性能，本发明优选在氮气或惰性气体的条件下进行冷却，更优选为在氮气或惰性气体的条件下风冷，更具体为在氩气的条件下风冷至100℃以下；本发明对所述冷却的速率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体烧结过程中相关步骤的冷却速率即可，本领域技术人员可以根据烧结炉的实际生产过程、装炉量和产品尺寸进行相应的调节。本发明对所述时效处理的具体步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体时效处理的具体步骤即可，本领域技术人员可以根据烧结炉的实际生产过程、装炉量和产品尺寸进行相应的调节。
本发明在前面叙述中虽然采用了分步叙述的方法，但是本领域技术人员能够正确理解，本发明上述步骤为一整套连续烧制即烧结过程，具有连续的烧结曲线。本发明所述连续的烧结曲线参见图1，图1为本发明中钕铁硼磁体压坯烧结工艺温度曲线示意图。如图1所示，1为第一次升温，2为第一次恒温烧制(脱脂烧制)，3为第二次升温烧制，4为第二次恒温烧制(第一阶段脱气烧制)，5为第三次升温烧制，6为第三次恒温烧制(第二阶段脱气烧制)，7为第四次升温烧制，8为第四次恒温烧制，9为第五次升温烧制，10为第五次恒温烧制，11为冷却。
本发明经过上述步骤得到了钕铁硼磁体毛坯，再经过后期热处理和后处理加工后，得到成品钕铁硼磁体。本发明对上述后期热处理和后处理加工的选择、具体步骤和工艺等没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体中的后期处理步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况和质量要求进行优化选择。
本发明对钕铁硼磁体毛坯的含量没有特别限制，优选按质量百分比组成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。其中所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29％～33％，更优选为29％～32％，最优选为29.5％～31％；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0％～9.0％，更优选为2.0％～8.0％，最优选为3.0％～7.0％；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0％～9.0％，更优选为2.0％～8.0％，最优选为3.0％～7.0％；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0％～4.0％，更优选为1.5％～3.5％，最优选为1.8％～3.2％；所述Al的质量百分比含量优选为0.2％～0.8％，更优选为0.3％～0.6％，最优选为0.3％～0.5％；所述B的质量百分比含量优选为0.8％～1％，更优选为0.85％～1.3％，更优选为0.9％～1.2％，最优选为0.9％～1.1％；所述Cu的质量百分比含量优选为0.01％～0.8％，更优选为0.02％～0.7％，最优选为0.03％～0.6％；所述Co的质量百分比含量优选为0.2％～2.0％，更优选为0.3％～1.5％，最优选为0.4％～1.2％；所述Ga的质量百分比含量优选为0％～1.5％，更优选为0.1％～1.2％，更优选为0.15％～1.0％，最优选为0.2％～0.9％；所述Gd的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Zr的质量百分比含量优选为0％～1.5％，更优选为0.1％～1.2％，更优选为0.15％～1.0％，最优选为0.2％～0.9％。
本发明在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法入手，在烧结的过程中停止持续的抽真空，让磁体在自由真空状态下进行后续的烧结步骤，并进一步细化烧结过程，有效的降低了稀土元素在高温下的挥发，从而提高磁体的磁性能，尤其是降低钕铁硼的温度系数，进而提高钕铁硼在高温下的使用的稳定性，还能降低生产成本。实验结果表明，本发明制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，方形度(HK/Hcj)提高了0.01～0.02；高温内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，此外本发明制备的钕铁硼磁体Hcj的高温温度系数β比现有工艺能提高0.01％～0.02％，剩磁温度系数α基本不变。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的烧结方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
制备35UH烧结钕铁硼
以35UH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表1所示：
元素 PrNd Dy Ho Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 28.3 4.5 0 0.5 1.02 0.08 0.5 0 0 余
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为3.3μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压得到压坯，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照下述烧制过程进行烧结，
然后将压坯装入真空烧结炉，抽真空至真空压力到0.3Pa，以6.3℃/min进行第一次升温，将钕铁硼磁体压坯在250℃进行第一次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min进行第二次升温，将钕铁硼磁体压坯在650℃进行第二次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃进行第三次恒温烧制，待烧结炉内压力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升温至900℃时，关闭真空机组，保持炉内真空状态继续升温至1020℃，保温0.5h，然后以2℃/min的速率升温至1040℃，保温7h，等程序结束后，氩气风冷，待温控表温度低于100℃时出炉。
采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表2，表2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据。
表2本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据
由表2可以看出，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比显著提高，而且矫顽力温度系数有明显的降低，从而提高磁体在高温下的稳定性。
实施例2
制备45H烧结钕铁硼
以45H烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表3所示：
元素 PrNd Dy Tb Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 27.8 0.9 0 0.2 0.95 0.15 1 0.05 0.2 余
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为3.0～3.2μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照本烧结方法进行烧结：
然后将压坯装入真空烧结炉，抽真空至真空压力到0.3Pa，以6.3℃/min进行第一次升温，将钕铁硼磁体压坯在250℃进行第一次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min进行第二次升温，将钕铁硼磁体压坯在650℃进行第二次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃进行第三次恒温烧制，待烧结炉内压力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升温至900℃时，关闭真空机组，保持炉内真空状态继续升温至1015℃，保温0.5h，以2℃/min速率继续升温至1035℃，保温7h，等程序结束后，氩气风冷，待温控表温度低于100℃时出炉。
采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表4，表4为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据。
表4本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据
由表4可知，采用本发明提供的烧结方法，磁体的磁性能大幅度提高，矫顽力温度系数显著降低，可以提高磁体在高温下的稳定性。
实施例3
制备35SH烧结钕铁硼
以35SH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表3所示：
元素 PrNd Dy Tb Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 29.3 3.5 0 0.5 1.02 0.15 0.6 0.05 0 余
首先，按上述配方，配出300Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢脱氢破碎，中碎机进一步破碎，再通过气流磨用氮气保护磨粉，粉末平均粒度为3.25～3.45μm。
再将经过气流磨的钕铁硼原料粉末在V型混粉机内混合，然后进行取向压制成型，在等静压机进行冷等静压，然后再氮气保护下，送入烧结炉，按照本烧结方法进行烧结：
然后将压坯装入真空烧结炉，抽真空至真空压力到0.3Pa，以6.3℃/min进行第一次升温，将钕铁硼磁体压坯在250℃进行第一次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min进行第二次升温，将钕铁硼磁体压坯在650℃进行第二次恒温烧制，当烧结炉内真空压力降至0.2Pa后，以6.3℃/min的速度升至850℃进行第三次恒温烧制，待烧结炉内压力降至0.2Pa后，以3.5℃/min的速度升温至900℃时，关闭真空机组，保持炉内真空状态继续升温至1017℃，保温0.5h，然后以2℃/min的速率升温至1037℃，保温7h，等程序结束后，氩气风冷，待温控表温度低于100℃时出炉。
采用适当时效工艺处理，得到钕铁硼磁体。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表5，表5为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据。
表5本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能与温度系数对比数据
由表5可知，采用本发明提供的烧结方法，磁体的磁性能大幅度提高，矫顽力温度系数显著降低，可以提高磁体在高温下的稳定性
以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体的烧结方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；
B)停止持续抽真空，在上述步骤脱气温度下恒温的基础上继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述持续抽真空的真空压力为小于等于0.5Pa；
所述第一阶段阶梯升温烧制的升温速率为4～8℃/min；
所述脱气温度为800～900℃。
3.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；
所述第二阶段升温恒温烧制的温度为900～1080℃；所述第二阶段升温恒温烧制的时间为1～15h。
4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述脱气包括第一阶段脱气和第二阶段脱气；
所述第一阶段脱气的温度为500～650℃；所述第二阶段脱气的温度为800～900℃。
5.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
A1)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯进行第一次升温和第一次恒温烧制；
A2)在持续抽真空条件下，再进行第二次升温烧制和第二次恒温烧制；
A3)在持续抽真空条件下，继续进行第三次升温烧制和第三次恒温烧制。
6.根据权利要求5所述的烧结方法，其特征在于，所述第一次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第一次恒温烧制的温度为200～300℃；
所述第二次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第二次恒温烧制的温度为500～650℃；
所述第三次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第三次恒温烧制的温度为800～900℃。
7.根据权利要求6所述的烧结方法，其特征在于，所述第一次恒温烧制的和所述第二次恒温烧制的截止条件为真空压力小于等于0.3Pa；
所述第三次恒温烧制的截止条件为真空压力恒定或真空压力小于等于0.2Pa。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：
B1)停止持续抽真空，继续进行第四次升温和第四次恒温烧制；
B2)再进行第五次升温和第五次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。
9.根据权利要求8所述的烧结方法，其特征在于，所述第四次升温烧制的升温速率为2～5℃/min；所述第四次恒温烧制的温度为1000～1060℃；所述第四次恒温烧制的时间为0.5～6h；
所述第五次升温烧制的升温速率为2～4℃/min；所述第五次恒温烧制的温度为1020～1080℃；所述第五次恒温烧制的时间为0.5～6h。
10.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述第二阶段升温恒温烧制后还包括冷却；
所述冷却具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷。
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