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CN105754021B - 一种均粒磁性聚合物微球制备方法 - Google Patents

一种均粒磁性聚合物微球制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均粒磁性聚合物微球制备方法。包括步骤：制备油酸铁，聚合物种子悬浮液、制备油酸铁和单体悬浮液、制备引发剂悬浮液，然后，在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应，继续反应，即可得到油酸铁聚合物复合微球。使用该方法制备的磁性聚合物微球的粒径均一、颗粒粒径可控、磁性强。

Description

一种均粒磁性聚合物微球制备方法
技术领域
本发明涉及一种均粒磁性聚合物微球制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
磁性微球在生物分离工程和生物医学工程中具有广泛的应用，特别在核酸提取、细胞分离、固定化酶、免疫检测、靶向药物、蛋白质和酶的分离纯化等领域中具有诱人的应用前景。
现有技术合成磁性聚合物微球的方法主要有包埋法、单体聚合法和界面沉积法等。
美国专利(US 4,339,337和US 4,358,388)公开了悬浮聚合法和微悬浮聚合法，即把亲油化处理的磁性四氧化铁颗粒、亲油性烯类单体和油溶性引发剂组成的油相分散在水相中，在机械搅拌和稳定剂的作用下，油相呈液滴状态分散在水相中，加热引发聚合形成磁性微球。
美国专利(US 4,774,265)公开了是先对聚合技术制备的单分散大孔型聚苯乙烯微球进行孔内、外磺化或硝化处理，以使其具有亲水性界面，吸附铁离子，采用共沉淀法在孔内合成磁性Fe3O4微粒，然后再选用一种含活性功能基团的单体对微球进行溶胀、聚合、包覆，使微球孔道封闭，表面功能化。
中国专利(CN200610027961.7)公开了一种采用基于细乳液-乳液聚合法制备高磁含量单分散性亲水性磁性复合微球的方法，即先将油酸包覆的磁性四氧化三铁颗粒经超声分散形成纳米级磁性小液滴，以磁性小液滴为聚合中心，合成磁性聚合物纳米微球。但是该方法只局限于合成纳米尺度的磁性聚合物/二氧化硅复合微球，然而，限制了它的广泛应用。
但是现有制备的磁性微球粒径分布宽，不同微球之间磁性能差异很大，从而影响了它的使用效果。因此，探讨一种均粒磁性微球的制备方法是材料科学领域待解决的关键问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术缺陷，提供一种均粒磁性聚合物微球制备方法，使用该方法制备的磁性聚合物微球的粒径均一、颗粒粒径可控、磁性强。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种均粒磁性聚合物微球制备方法，包括以下步骤：
(1)在60-80℃下，将可溶性Fe3+盐和油酸钠在正己烷和乙醇的体系中反应，真空干燥，得到干燥油酸铁；
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
(3)将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应，继续反应，即可得到油酸铁聚合物复合微球。
(6)第二次升温，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。
优选地，所述稳定剂由一种或一种以上的表面活性剂组成。进一步优选地，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、油酸、油醇、羟丙基纤维素或十八醇中的一种或多种。
优选地，步骤(3)中溶剂为C1-C3的低级醇。进一步优选地，低级醇为低级一元醇或二元醇。
优选地，步骤(5)中聚合温度为70-90℃，第一次升温的温度为95-110℃，第二次升温的温度为300-350℃。
优选地，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的一种或多种。
优选地，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的一种或多种。
优选地，所述聚合物种子重量占种子悬浮液重量的40-60％，所述油酸铁重量占油酸铁单体悬浮液重量的20-40％，所述单体重量占油酸铁单体悬浮液重量的30-60％，所述引发剂占引发剂悬浮液重量的5-10％。
优选地，所述可溶性Fe3+盐与油酸钠的摩尔比为1:1.5-1:5。
优选地，所述磁性聚合物微球的粒径大小为0.1-200μm。
本发明所达到的有益效果：
本发明方法制备的磁性聚合物微球的粒径均一、颗粒粒径可控、磁性强，且化学性质稳定，在食品安全检测和生物药分离中具有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯种子(粒度0.55μm，CV＝3％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在180分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.8g/min，引发剂悬浮液加入速度为1.01g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至110℃，继续反应30min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至320℃，并在保持320℃下保持2-3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。此处磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为1.5μm，CV(coefficientof variation)为2.9％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的40％。
实施例2
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在80℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.95g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至100℃，继续反应40min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至330℃，并在保持330℃下保持3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。此处磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小800nm，CV(coefficient of variation)为2.8％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的55％。
实施例3
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于70℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯种子(粒度55μm，CV＝3％)加入含有油醇的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有油醇的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有油醇的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在90℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.95g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至110℃，继续反应40min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至350℃，并在保持350℃下保持2-3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。次吃磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为110μm，CV为2.9％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的56％。
实施例4
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯种子(粒度15μm，CV＝3％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化甲酸叔丁酯加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在180分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.8g/min，引发剂悬浮液加入速度为1.01g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至110℃，继续反应30min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至320℃，并在保持320℃下保持2-3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。次吃磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为33μm，CV为2.5％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的58％。
实施例5
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯种子(粒度60μm，CV＝2.8％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在180分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.8g/min，引发剂悬浮液加入速度为1.01g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至110℃，继续反应30min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至320℃，并在保持320℃下保持2-3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。次吃磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为150μm，CV为2.8％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的50％。
实施例6
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯种子(粒度1.5μm，CV＝3％)加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在180分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为6.8g/min，引发剂悬浮液加入速度为1.01g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至110℃，继续反应30min，即得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温至320℃，并在保持320℃下保持2-3h，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。次吃磁性纳米颗粒为四氧化三铁。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为4.5μm，CV为2.6％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的55％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在60-80℃下，将可溶性Fe3+盐和油酸钠在正己烷和乙醇的体系中反应，真空干燥，得到干燥油酸铁；
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
(3)将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应，继续反应，即可得到油酸铁聚合物复合微球；
(6)第二次升温，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述稳定剂由一种或一种以上的表面活性剂组成。
3.根据权利要求2所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，步骤(3)中溶剂为C1-C3的低级醇。
4.根据权利要求3所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，步骤(5)中聚合温度为70-90℃，第一次升温的温度为95-110℃，第二次升温的温度为300-350℃。
5.根据权利要求2所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、油酸、油醇、羟丙基纤维素或十八醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述聚合物种子重量占种子悬浮液重量的40-60％，所述油酸铁重量占油酸铁单体悬浮液重量的20-40％，所述单体重量占油酸铁单体悬浮液重量的30-60％，所述引发剂占引发剂悬浮液重量的5-10％。
9.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述可溶性Fe3+盐与油酸钠的摩尔比为1:1.5-1:5。
10.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法，其特征在于，所述磁性聚合物微球的粒径大小为0.1-200μm。
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