CN105713463A - 一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法，其特征在于，该电磁波屏蔽涂料以成膜树脂重量为100份计，包含：成膜树脂100份，镍粉60～120份，稳定剂9～15份，分散剂0.6～1.3份，溶剂45～100份，所述稳定剂为聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯。本发明改善了对导电填料用量过多、成本高、涂覆性差的技术现状。
Description
技术领域
本发明属于电磁波屏蔽涂料领域，具体涉及一种屏蔽性能优异、适用范围广的复合树脂型电磁波屏蔽涂料及其制备方法。
背景技术
目前，电磁波屏蔽涂料的研制与开发越来越受到人们的重视，其中镍系涂料价格便宜，稳定性较高得到广泛应用，如中国专利ZL97107514公开了一种电磁波屏蔽涂料的原料混合物及其制备方法。它是将微米级镍粉、成膜树脂、偶联剂充分混合，然后加入导电纤维继续混合，混合均匀制成涂料。其使用传统的钛酸酯和硅烷系列偶联剂作为导电填料的处理剂，导电填料最终用量达到70％(重量百分比)，过多的导电填料不仅增加成本而且造成涂料的涂覆性较差，后期附着力不够，因此如何降低导电填料的用量，保证电磁屏蔽性能来提高其附着力以及减少有机溶剂的使用是一个研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于针对导电填料用量过多、成本高、涂覆性差的技术现状，提供一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提出了一种电磁波屏蔽涂料，以成膜树脂重量为100份计，包含：成膜树脂100份，镍粉60～120份，稳定剂9～15份，分散剂0.6～1.3份，溶剂45～100份，所述稳定剂为聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述成膜树脂为丙烯酸树脂。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述镍粉为微米级镍粉。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述镍粉的直径为1～10μm。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述镍粉的直径为2～5μm。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述镍粉加入量为70～110份。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述稳定剂的加入量为9.5～12份。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述分散剂加入量为0.7～1.1份。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述分散剂至少选用有机膨润土和二氧化硅中的一种。
所述的电磁波屏蔽涂料，其中，所述溶剂为四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、甲乙酮、乙醇中的一种。
为了实现上述目的，本发明提出了一种电磁波屏蔽涂料的制备方法，包括：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯与溶剂混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
2)将分散剂和镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；
3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成所述电磁波屏蔽涂料。
本发明在涂料制备过程中使用聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯作为稳定剂改性填料，聚甲基丙烯酸甲酯中的羰基氧对于金属离子有很好的络合能力，其跟丙烯酸树脂又有很好的相容性，因此填料经聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯改性后，不需再额外使用偶联剂，可直接加入到基体树脂中，有效避免金属离子在树脂基体中由于团聚造成材料涂覆性能、机械性能差的缺点，使制备的电磁波屏蔽涂料不仅具有较优的电磁屏蔽性能、附着力。同时有机硅材料拥有很低的表面能，具有很好的疏水、耐玷污性能，而且该类材料中Si-O键能高，内旋转能垒低，使其具有优异的耐高低温、生理与化学惰性。所以经聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯改性填料制备的涂料具有一定的防污性能。
用上述方法制备的涂料，使用时采用常规冷喷涂设备喷涂或者采用刷涂，在室温下干燥和固化。
本发明具有以下优点：
1、所提供的涂料对包括聚烯烃在内的各种塑料板材及金属板材均有很好的附着强度。
2、由此涂料制得的涂层对电磁波具有很好的屏蔽性能。
3、干燥和固化在室温下进行，节约能源使用方便。
4、涂料的制备方法简单、易于操作、完全使用常规设备，性价比高，便于推广。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
本发明提供的电磁波屏蔽涂料，以成膜树脂重量为100份计，包含：
成膜树脂100份
镍粉60～120份，优选为70～110份
稳定剂9～15份，优选为9.5～12份
分散剂0.6～1.3份，优选为0.7～1.1份
溶剂45～100份，优选为50～90份
所述的稳定剂为聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的成膜树脂选用丙烯酸树脂。
所述的镍粉最好为微米级镍粉，直径为1～10μm，优选为2～5μm。
本发明中镍粉在100份成膜树脂中加入60～120份，最好加入70～110份，超过这一含量则会导致涂层的机械性能下降，涂层易产生开裂、脱落等则达不到所要求的屏蔽性能；而低于这一含量则会导致涂层的机械性能下降。
稳定剂和分散剂量过少不能使镍粉在体系中充分分散，量过多则会使涂层的屏蔽性能下降。
所述的分散剂至少选用有机膨润土和二氧化硅中的一种。
所述的溶剂为四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、甲乙酮、乙醇中的一种。
本发明所述的稳定剂为聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PDMS-b-PMMA)，其特征化学结构式如下：
其中，n为羟基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)的聚合度，取值4-1000，m为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的聚合度，取值2000-20000。
本发明所述涂料的制备工艺流程如下：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯与溶剂混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将分散剂和镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
原料来源：
镍粉：甘肃金川集团有限公司；
丙烯酸树脂，杭州得尚化工有限公司；
有机膨润土(涂料用)，潍坊振兴膨润土厂；
二氧化硅，山东金能科技有限公司；
聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯，浙江大学。
附着力测试：按GB/T9286-88(色漆和清漆漆膜的划格实验)对电磁波屏蔽涂料在各类板材上的附着力进行测定。
体积电阻率测试：电磁波屏蔽涂层的体积电阻率的测量参照电线电缆等的电阻率测试方法进行(GB3048.3-83)。
电磁屏蔽性能计算：
根据电磁波屏蔽的基本原理可对制得的电磁波屏蔽涂层的屏蔽性能进行了理论计算，计算公式如下。
SE(dB)＝反射损耗(R)+吸收损耗(A)+内部损耗(B)
＝50+10log(1/ρvf)+1.7t(f/ρv)1/2
ρv：样品的电阻率(Ω·cm)；f：电磁波的频率(Hz)；t：样品的厚度(cm)。
其中，对于导体屏蔽材料起关键作用的是反射损耗，B值因过小可以忽略不计。
实施例中所述的“份”均是指重量份。
实施例1：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯9.5份与50份乙酸乙酯混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将0.7份有机膨润土和70份粒径为5μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到52dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例1：
1)将成膜树脂加入到50份乙酸乙酯中充分搅拌均匀得到成膜树脂溶液；2)将0.7份有机膨润土和70份粒径为5μm的镍粉加入到上述溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到40dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
实施例2：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯10份与70份乙酸丁酯混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将1.0份二氧化硅和90份粒径为3μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到56dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例2：
1)将成膜树脂加入到70份乙酸丁酯中充分搅拌均匀得到成膜树脂溶液；2)将1.0份二氧化硅和90份粒径为3μm的镍粉加入到上述溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到42dB。附着力按GB/T9286-1998测试为2级。
实施例3：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯10.5份与80份丙酮混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将1.1份有机膨润土和110份粒径为2μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到60dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例3：
1)将成膜树脂加入到80份丙酮中充分搅拌均匀得到成膜树脂溶液；2)将1.1份有机膨润土和110份粒径为2μm的镍粉加入到上述溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到46dB。附着力按GB/T9286-1998测试为2级。
实施例4：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯9.5份与60份四氯化碳混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将0.7份有机膨润土和70份粒径为5μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到52dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例4：
1)将钛酸酯偶联剂1.5份加入到60份四氯化碳中充分搅拌均匀得到钛酸酯偶联剂溶液；2)将0.7份有机膨润土和70份粒径为5μm的镍粉加入到上述溶液中，搅拌分散均匀，3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到45dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
实施例5：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯10份与70份乙醇混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将1.0份二氧化硅和90份粒径为3μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到56dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例5：
1)将1.5份硅烷偶联剂加入到70份乙醇中充分搅拌均匀得到成膜树脂溶液；2)将1.0份二氧化硅和90份粒径为3μm的镍粉加入到上述溶液中，搅拌分散均匀，3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到48dB。附着力按GB/T9286-1998测试为1级。
实施例6：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯11份与90份乙酸丁酯混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2)将1.1份有机膨润土和110份粒径为2μm的镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到60dB。附着力按GB/T9286-1998测试可达1级。
对比例6：
1)将1.2份硅烷偶联剂加入到90份乙醇中充分搅拌均匀得到成膜树脂溶液；2)将1.1份有机膨润土和90份粒径为2μm的镍粉加入到上述溶液中，搅拌分散均匀，3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成涂料。
经相应体积电阻率和屏蔽性能的计算分析，在1MHz～1000MHz范围内，电磁屏蔽性能在涂层厚度200μm时可以达到51dB。附着力按GB/T9286-1998测试为2级。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (11)
1.一种电磁波屏蔽涂料，其特征在于，以成膜树脂重量为100份计，包含：成膜树脂100份，镍粉60～120份，稳定剂9～15份，分散剂0.6～1.3份，溶剂45～100份，所述稳定剂为聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述成膜树脂为丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述镍粉为微米级镍粉。
4.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述镍粉的直径为1～10μm。
5.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述镍粉的直径为2～5μm。
6.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述镍粉加入量为70～110份。
7.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述稳定剂的加入量为9.5～12份。
8.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述分散剂加入量为0.7～1.1份。
9.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述分散剂至少选用有机膨润土和二氧化硅中的一种。
10.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于，所述溶剂为四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、甲乙酮、乙醇中的一种。
11.一种电磁波屏蔽涂料的制备方法，其特征在于，包括：
1)将聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯与溶剂混合，充分搅拌均匀得到聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
2)将分散剂和镍粉加入聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯溶液中搅拌分散均匀；
3)将成膜树脂加入上步所得溶液中，充分搅拌分散，制成所述电磁波屏蔽涂料。
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