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CN105632781B - 一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法。将0.01～0.05mmol的乙酸镉与0.05～0.10mmol的硫脲溶解在装有50mL蒸馏水的容器中，逐滴滴加氨水生成白色絮状沉淀，继续滴加氨水直至沉淀溶解，将泡沫镍置于容器底部，在80～85℃的水浴中，反应25～35min时，自然冷却至室温，取出泡沫镍基体，用蒸馏水洗涤干净，在60℃下真空干燥，即制成含有硫化镉的超级电容器电极材料。本发明制备的含有硫化镉的超级电容器电极材料，克服了氧化物导电性差，炭电极材料能量密度低等缺点，解决了超级电容器电极材价格高和料能量密度低等问题。

Description

一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明提供的是一种超级电容器电极材料的制备方法，具体地说是一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器具有可大电流快速充放电，循环次数多、能够低温操作、维修次数非常少以及拥有一定的记忆效应等优点。根据储能机理不同可将超级电容器分为双电层电容器、法拉第准电容器和混合电容器。超级电容器正向高比功率和高比能量发展,以过渡金属氧化物和多孔炭分别为正负极的混合超级电容器是今后的重要发展方向。充放电时电化学反应能量转化过程和双电层能量贮存过程分别在两极同时等量进行。双电层电容允许大电流快速充放电，而法拉第准电容可通过快速可逆的法拉第反应来实现大能量存储，两者结合起来，综合了超级电容器和电池两种储能机理,有望实现两种储能方式性能互补,获得高能量密度、高功率密度、长循环寿命、高工作电压等性能。
影响超级电容器发展的关键因素有电极材料、与电极材料匹配的电解液和电极的制备技术等，其中电极材料是制约超级电容器的关键。人们对电极材料的研究主要集中在多孔碳材料、导电聚合物材料及金属氧化物材料三大类。近年来过渡金属硫化物作为超级电容器材料成为研究的热点，具体可参见文献Dongming Zhang,Xiaobin Zhou,Ke Ye,YijuLi,Congying Song,Kui Cheng,Dianxue Cao,Guiling Wang,Qiang Li.Synthesis ofhoneycomb-like NiS2/NiO nano-multiple materials for high performancesupercapacitors.Electrochimica Acta，2015,173:209-214以及J.Wang,S.Wang,Z.Huang,Y.Yu,High-performance NiCo2O4@Ni3S2core/shell mesoporous nanothornarrays on Ni foam for supercapacitors,Journal of Materials Chemistry A,2(2014)17595-17601。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够克服氧化物导电性差、炭电极材料能量密度低等缺点，解决超级电容器电极材价格高和能量密度低等问题的含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
将0.01～0.05mmol的乙酸镉与0.05～0.10mmol的硫脲溶解在装有50mL蒸馏水的容器中，逐滴滴加氨水生成白色絮状沉淀，继续滴加氨水直至沉淀溶解，将泡沫镍置于容器底部，在80～85℃的水浴中，反应25～35min时，自然冷却至室温，取出泡沫镍基体，用蒸馏水洗涤干净，在60℃下真空干燥，即制成含有硫化镉的超级电容器电极材料。
本发明还可以包括：
1、所述泡沫镍先经过预处理，所述预处理的方法为：首先用丙酮除去表面油渍，蒸馏水洗净后浸泡在6M的HCl中，最后用蒸馏水洗净，80℃真空干燥。
2、泡沫镍置于容器底部后，对容器口进行封闭。
本发明制备的含有硫化镉的超级电容器电极材料，克服了氧化物导电性差，炭电极材料能量密度低等缺点，解决了超级电容器电极材价格高和料能量密度低等问题。
本发明的特点是：泡沫镍首先用丙酮除去表面油渍，蒸馏水洗净后浸泡在HCl中，一方面出去表面氧化膜，另一方面对利用HCl对泡沫镍进行刻蚀，使其表面粗糙，便于生长CdS。将乙酸镉与硫脲溶解在蒸馏水中，搅拌使其形成均匀溶液，此时溶液为无色澄清溶液，逐滴滴加氨水，溶液先生成白色絮状沉淀，直至沉淀溶解，溶液再次恢复至澄清，停止加入氨水。取备用的泡沫镍置于烧杯底部，用保鲜膜将烧杯口部封住，避免氨水蒸发，将烧杯转移至水浴中，随着加热时间的延长，溶液颜色逐渐变为橙黄色，待反应时间达到25～35min时，此时溶液的的颜色为桔黄色，测试pH值，此时为10～11，将烧杯取出，自然冷却至室温，取出泡沫镍基体，用蒸馏水洗涤干净，在60℃下真空干燥，即制成泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料。
本发明以泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料为工作电极，对电极为铂电极，采用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，以6mol·L-1的KOH为电解液，组装泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极体系，在0～0.5V电压范围内进行充放电，即可获得超级电化学电容容量。
本发明的实质是采用超级电容器的电极结构，以泡沫镍载硫化镉纳米片阵列取代炭和RuO2等作为超级电容器的电极材料，在碱性电解液中进行充放电，构成超级电容器的电极，获得超级电化学电容容量。
本发明的优点在于这种三维立体结构的泡沫镍载硫化镉纳米片阵列基体机械力学性能强，不使用粘结剂和导电剂；可以使活性物质充分与电解液接触，有效地增加了电荷的转移速度的传递，由于硫化物比常见的氧化物导电性好，克服了过渡金属氧化物导电性差的缺点。因此泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料不仅循环稳定性好，比容量高，而且大倍率充放电性能好。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
泡沫镍首先用丙酮除去表面油渍，蒸馏水洗净后浸泡在6M的HCl中，一方面出去表面氧化膜，另一方面对利用HCl对泡沫镍进行刻蚀，使其表面粗糙，便于生长CdS,最后用蒸馏水洗净，80℃真空干燥，备用。将0.01～0.05mmol的乙酸镉与0.05～0.10mmol的硫脲溶解在50mL蒸馏水中，搅拌使其形成均匀溶液，此时溶液为无色澄清溶液，逐滴滴加氨水，溶液先生成白色絮状沉淀，直至沉淀溶解，溶液再次恢复至澄清，停止加入氨水。取备用的泡沫镍置于烧杯底部，用保鲜膜将烧杯口部封住，避免氨水蒸发，将烧杯转移至80～85℃的水浴中，随着加热时间的延长，溶液颜色逐渐变为橙黄色，待反应时间达到25～35min时，此时溶液的的颜色为桔黄色，测试pH值，此时为10～11，将烧杯取出，自然冷却至室温，取出泡沫镍基体，用蒸馏水洗涤干净，在60℃下真空干燥，即制成泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料。
应用实例1
直接以泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料为工作电极，对电极为铂电极，采用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，以6mol·L-1的KOH为电解液，组装泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极体系，在0～0.5V电压范围内进行充放电，在0～0.5V电压范围内，以10A·g-1的电流密度获得910F·g-1的容量。
应用实例2
以泡沫镍载硫化镉纳米片阵列电极材料为正极材料，以活性炭为负极材料；以6mol·L-1的KOH作为电解液，在1A·g-1的电流密度能量密度达到28Wh·kg-1功率密度为160W·kg-1，循环10000次容量保持98％。

Claims (1)

1.一种含有硫化镉的超级电容器电极材料的制备方法，其特征是：对泡沫镍进行预处理，所述预处理的方法为：首先用丙酮除去表面油渍，蒸馏水洗净后浸泡在6M的HCl中，最后用蒸馏水洗净，80℃真空干燥；将0.01～0.05mmol的乙酸镉与0.05～0.10mmol的硫脲溶解在装有50mL蒸馏水的容器中，逐滴滴加氨水生成白色絮状沉淀，继续滴加氨水直至沉淀溶解，将经预处理的泡沫镍置于容器底部后，对容器口进行封闭，在80～85℃的水浴中，反应25～35min时，自然冷却至室温，取出泡沫镍基体，用蒸馏水洗涤干净，在60℃下真空干燥，即制成含有硫化镉的超级电容器电极材料。
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