CN105628480A - 一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂及腐蚀方法,包括：回火马氏体腐蚀试样制备步骤：按照常规方法加工得到回火马氏体腐蚀试样；腐蚀剂制备步骤：将1g苦味酸置入100ml的蒸馏水中，完全溶解后，加入bml的洗涤剂并充分搅拌，常温放置后得到腐蚀剂；腐蚀步骤：将回火马氏体腐蚀试样置入腐蚀剂中，腐蚀T时间，取出流水冲洗并用酒精清洗吹干；晶粒判断：在显微镜下以500倍观察并得到晶粒显示照片，并进行晶粒判断。本发明在常温下腐蚀，不需要加热，经济实惠；并且腐蚀后的回火马氏体晶界明显完全不受组织影响，能够清晰观察各个晶粒，可根据实际情况采用对比法、网格法、截点法等进行晶粒评判，准确性、精确性更高。

Description

一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂及腐蚀方法

技术领域

本发明涉及一种腐蚀剂及腐蚀方法，特别涉及一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂及腐蚀方法，属于热处理技术领域。

背景技术

晶粒大小是齿轮钢的一项重要指标，奥氏体晶粒大小还直接影响到回火马氏体的形态、亚结构和韧性。齿轮钢中细小均匀的奥氏体晶粒，淬火低温回火后得到细的回火马氏体组织，明显改善齿轮的疲劳性能，同时减少齿轮热处理后的变形量。但是，如何能够清晰的显示回火马氏体的原始晶粒是一直困扰广大金相检测人员的问题。

现在大多数检测人员检测晶粒度的方式是以4％的硝酸酒精溶液腐蚀后依靠存在位相的回火马氏体板条束的大小来评判奥氏体晶粒大小；如附图5所示，用4％的硝酸乙醇腐蚀剂腐蚀后的试样500倍的金相照片，仔细观察可以隐约看到晶界，但受组织干扰比较严重，只能通过回火马氏体相位评判晶粒大小，以上方法不能直观的显示晶粒。

或者，有的用加热法才能显示晶粒；还有采用氧化法显示晶粒，这些方法要么不能直观的显示晶粒；要么检测方法比较繁琐，需要较大的能源消耗，并且检测结果也不太理想。

发明人发现申请号：201310376654.X，主题名称为“一种室温显示回火贝氏体组织原始奥氏体晶粒边界的方法”，揭示了一种在室温条件下能够显示回火贝氏体组织晶界的腐蚀剂和方法，该申请中的腐蚀剂和方法不能有效的适用回火马氏体组织，根据该方法对回火马氏体组织试样进行腐蚀后，试样抛光面几乎没有反应；即使延长腐蚀时间后，晶粒显示照片如附图6所示，从图上仍难以清晰的看出晶粒的晶界。

因此，需求提供一种能够清晰的显示回火回火马氏体组织晶界的腐蚀剂及腐蚀方法，使得在光学显微镜下可以清晰的显示回火回火马氏体晶粒度。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂及腐蚀方法。

本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：

一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：包括蒸馏水、苦味酸、洗涤剂，所述苦味酸的质量百分比为1wt％，所述洗涤剂的质量百分比为7wt％-13wt％，其余为蒸馏水。

优选的，所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其中：所述洗涤剂包括十二烷基苯磺酸钠和烷基醇酰胺；所述腐蚀剂中的十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1wt％-2wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.1wt％-0.2wt％。

优选的，所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其中：所述苦味酸的质量百分比为1wt％，所述腐蚀剂中十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1.5wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.15wt％。

优选的，所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其中：所述苦味酸为1g，所述洗涤剂为7g—13g,所述十二烷基苯磺酸钠为1g—2g，所述烷基醇酰为胺0.1g—0.2g。

优选的，所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其中：所述味苦酸为1g，所述洗涤剂为10g，所述十二烷基苯磺酸钠为1.5g，所述烷基醇酰为胺0.15g。

一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，应用上述的腐蚀剂进行金相腐蚀，其包括如下步骤：

S1，回火马氏体腐蚀试样制备步骤：将齿轮钢在渗碳淬火、低温回火后按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干后得到回火马氏体腐蚀试样；

S2，腐蚀剂制备步骤：将1g苦味酸置入指定容量的蒸馏水中，完全溶解后，加入体积为b的洗涤剂并充分搅拌，所述洗涤剂中包括指定质量百分比的十二烷基苯磺酸钠及烷基醇酰胺，常温放置至少10分钟后得到腐蚀剂；

S3，腐蚀步骤：将所述回火马氏体腐蚀试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过T时间的腐蚀后，取出回火马氏体腐蚀试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干；

S4，晶粒判断：在显微镜下以500倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断。

优选的，所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其中：所述齿轮钢是18CrNiMo7-6渗碳齿轮钢或20CrMnTi渗碳齿轮钢。

优选的，所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其中：所述体积为b为6-11ml。

优选的，所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其中：所述体积为b为8ml。

优选的，所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其中：所述时间T为10-20min。

本发明技术方案的优点主要体现在：

1.本发明在常温下腐蚀，不需要加热，对试样的奥氏体晶粒无影响,经济实惠；并且腐蚀后,只显示晶界，不显示晶内组织,回火马氏体晶界明显完全不受组织影响，能够清晰观察各个晶粒，可根据实际情况采用对比法、网格法、截点法等进行晶粒评判，判断准确性、精确性更高。

2.本发明方法操作简单，试样和腐蚀剂容易制备，不存在安全隐患，材料消耗少，相较于现有技术，腐蚀剂的制备更容易，过程更加简化，各材料更易获取，且它们的用量、精度更容易控制。

附图说明

图1是实施例1中制备的腐蚀剂腐蚀10分钟的回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片；

图2是实施例1中制备的腐蚀剂腐蚀20分钟的回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片；

图3是实施例2中制备的腐蚀剂腐蚀回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片；

图4是实施例3中制备的腐蚀剂腐蚀回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片；

图5是现有技术中所采用的4％的硝酸乙醇腐蚀剂腐蚀回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片；

图6是采用背景技术中的腐蚀剂腐蚀回火马氏体奥氏体晶粒度放大500倍的金相照片。

具体实施方式

本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

本发明揭示的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，包括蒸馏水、苦味酸、洗涤剂，所述苦味酸的质量百分比为1wt％，所述洗涤剂的质量百分比为7wt％-13wt％，其余为蒸馏水。

其中，所述洗涤剂包括质量百分比约为15％的十二烷基苯磺酸钠和质量百分比约为1.5％的烷基醇酰胺；从而使所述腐蚀剂中十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1wt％-2wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.1wt％-0.2wt％。

进一步，优选，所述腐蚀剂中味苦酸的质量百分比为1wt％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1.5wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.15wt％。

更进一步，本发明揭示了一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，应用上述的腐蚀剂进行金相腐蚀，适用于18CrNiMo7-6渗碳齿轮钢或20CrMnTi渗碳齿轮钢，其具体包括如下步骤：

S1，回火马氏体腐蚀试样制备步骤：将渗碳齿轮钢在渗碳淬火、低温回火后按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干后得到回火马氏体腐蚀试样，使抛光面上形成一定的划痕，以便进行腐蚀。

S2，腐蚀剂制备步骤：将1g苦味酸置入指定容量的蒸馏水中，所述苦味酸完全溶解后，加入体积为b的洗涤剂并充分搅拌，常温放置至少10分钟后得到腐蚀剂；其中所述体积b为6-11ml，对应的所述洗涤剂为7g—13g，且所述洗涤剂中的十二烷基苯磺酸钠及烷基醇酰胺的重量分别为1g—2g和0.1g—0.2g，从而提供达到上述腐蚀剂的质量百分比要求。

进一步，所述洗涤剂的体积b优选为8ml，对应的，所述洗涤剂为10g，所述十二烷基苯磺酸钠为1.5g，所述烷基醇酰为胺0.15。

S3，腐蚀步骤：将所述回火马氏体腐蚀试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过T时间的腐蚀后，当所述回火马氏体腐蚀试样的腐蚀面完全变成银灰色时腐蚀结束，取出回火马氏体腐蚀试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干；所述时间T为10-20min。

S4，晶粒判断：在显微镜下以500倍观察并得到晶粒显示照片，随后采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断。

由于奥氏体晶界区域聚集大量的合金元素，提高了晶界的界面能，从而使奥氏体晶界相较于晶内组织更易于腐蚀，因此通常的腐蚀方法采用弱酸性的苦味酸进行腐蚀，以避免腐蚀组织；同时利用十二烷基苯磺酸钠作为缓蚀剂，对组织腐蚀起到抑制作用，从而达到只腐蚀晶界，不腐蚀组织的效果。

然而，发明人发现：回火马氏体是在固溶体基体(晶体结构已变为体心立方)内弥散分布着极其细小的过渡碳化物薄片(与基体的界面是共格界面)的复相组织，它是由细小均匀的奥氏体晶粒经过淬火和低温回火后得到，由于奥氏体晶粒较为细小，得到的回火马氏体组织也较为细小，因此晶粒之间的边界也相对回火贝氏体要更为细小，所以，在进行金相腐蚀时，晶粒之间的边界的腐蚀速度要高于其他状态下组织的腐蚀速度，从而导致相同的腐蚀条件下，回火马氏体组织本身也被腐蚀，从而无法有效的辨别边界和组织。

另一方面，经发明人研究发现，十二烷基苯磺酸钠极易挥发，在实验过程中含量会不断减少，因此不易控制，对实验结果影响较大。

因此，针对上述问题，发明人通过长期的思考和实验发现，使用洗涤剂比直接使用十二烷基苯磺酸钠的效果更好，并进一步通过对比市面上多种洗涤剂的实验效果，发现上海和黄白猫有限公司生产净含量为500g的白猫洗涤剂效果最好。

这是因为，白猫洗涤剂中除了含有十二烷基苯磺酸钠之外，还有对实验结果非常有利的烷基醇酰胺，烷基醇酰胺是非离子型表面活性剂，作为增稠剂和增溶剂，和十二烷基苯磺酸钠融合在一起后有很强的稳定性，避免了十二烷基苯磺酸钠在实验室过程中的挥；另外，烷基醇酰胺也具有防锈能力，在实验中和十二烷基苯磺酸钠一起作为缓蚀剂，对组织腐蚀起抑制作用；除此之外，烷基醇酰胺也有柔软化性能，可以提高配方中蒸馏水的质量。

更进一步，发明人研究发现，如果白猫洗涤剂所加的比例不在上述优选的范围就达不到预期效果，当白猫洗涤剂太少时，由于抑制组织腐蚀的十二烷基苯磺酸钠较少，则组织就会被腐蚀；当白猫洗涤剂太多时，就会严重抑制腐蚀，从而使晶界也不能完全被腐蚀。

当然，上述步骤的编号并不造成对本发明操作过程的唯一限定，例如S1，回火马氏体腐蚀试样制备步骤，可以与S2，腐蚀剂制备步骤同时进行，也可以在该步骤后进行。

实施例1：

一种显示回火回火马氏体原始奥氏体晶界的腐蚀剂，包括蒸馏水、苦味酸、白猫洗涤，具体配比方法为在89毫升蒸馏水中加入1克苦味酸和8毫升(10g)的白猫洗涤剂，对应的，所述苦味酸的质量百分比为1wt％，洗涤剂的质量百分比为10wt％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1.5wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.15wt％，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。

使用该腐蚀剂腐蚀回火马氏体原始奥氏体晶粒边界时，在渗碳淬火、低温回火后按照常规制样方式制得回火马氏体腐蚀试样后，将回火马氏体腐蚀试样的抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置10分钟和20分钟后，取出试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，在显微镜下以500倍观察，腐蚀10分钟的结果如附图1所示，腐蚀20分钟的结果如附图2所示。

实施例2：

一种显示回火回火马氏体原始奥氏体晶界的腐蚀剂，包括蒸馏水、苦味酸、白猫洗涤，具体配比方法为在92毫升蒸馏水中加入1克苦味酸和6毫升(7g)的白猫洗涤剂，对应的，所述腐蚀剂中，苦味酸的质量百分比为1wt％，洗涤剂的质量百分比为7wt％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.1wt％，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。

使用该腐蚀剂腐蚀回火马氏体原始奥氏体晶粒边界时，按照常规制样方式制得腐蚀制样后，将回火马氏体腐蚀试样抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置15分钟后，取出试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，显微镜下500倍观察结果如图3所示。

实施例3

一种显示回火回火马氏体原始奥氏体晶界的腐蚀剂，包括蒸馏水、苦味酸、白猫洗涤，具体配比方法为在86毫升蒸馏水中加入1克苦味酸和11毫升(13g)的白猫洗涤剂，对应的，所述腐蚀剂中，苦味酸的质量百分比为1wt％，洗涤剂的质量百分比为13wt％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为2wt％，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.2wt％，充分搅拌均匀后室温放置10分钟。使用该腐蚀剂腐蚀回火马氏体原始奥氏体晶粒边界时，按照常规制样方式制得腐蚀制样后，将回火马氏体腐蚀试样抛光面向上完全浸入腐蚀剂中，室温放置15分钟后，取出试样，流动水冲洗后，喷无水乙醇风干，显微镜下500倍观察结果如图4所示。

通过对比可以发现，图1～图4的回火马氏体原始奥氏体晶界明显，完全不受组织影响，能够清晰观察各个晶粒，可根据实际情况采用对比法、网格法、截点法等进行晶粒评判。

本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：包括蒸馏水、苦味酸、洗涤剂，所述苦味酸的质量百分比为1wt%，所述洗涤剂的质量百分比为7wt%-13wt%，其余为蒸馏水。

2.根据权利要求1所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述洗涤剂包括十二烷基苯磺酸钠和烷基醇酰胺；所述腐蚀剂中的十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1wt%-2wt%，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.1wt%-0.2wt%。

3.根据权利要求2所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述苦味酸的质量百分比为1wt%，所述腐蚀剂中十二烷基苯磺酸钠的质量百分比为1.5wt%，所述烷基醇酰胺的质量百分比为0.15wt%。

4.根据权利要求2所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述苦味酸为1g，所述洗涤剂为7g—13g,所述十二烷基苯磺酸钠为1g—2g，所述烷基醇酰为胺0.1g—0.2g。

5.根据权利要求2所述的一种用于显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀剂，其特征在于：所述味苦酸为1g，所述洗涤剂为10g，所述十二烷基苯磺酸为1.5g，所述烷基醇酰为胺0.15g。

6.一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：应用权利要求1-5任一所述的腐蚀剂进行金相腐蚀，其包括如下步骤：

S1，回火马氏体腐蚀试样制备步骤：将齿轮钢在渗碳淬火、低温回火后按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干后得到回火马氏体腐蚀试样；

S2，腐蚀剂制备步骤：将1g苦味酸置入指定容量的蒸馏水中，完全溶解后，加入体积为b的洗涤剂并充分搅拌，所述洗涤剂中包括指定质量百分比的十二烷基苯磺酸钠及烷基醇酰胺，常温放置至少10分钟后得到腐蚀剂；

S3，腐蚀步骤：将所述回火马氏体腐蚀试样的抛光面朝上并置入腐蚀剂中，经过T时间的腐蚀后，取出回火马氏体腐蚀试样，用流水冲洗并用酒精清洗吹干；

S4，晶粒判断：在显微镜下以500倍观察并得到晶粒显示照片，并采用对比法或网格法或截点法进行晶粒判断。

7.根据权利要求6所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：所述齿轮钢是18CrNiMo7-6渗碳齿轮钢或20CrMnTi渗碳齿轮钢。

8.根据权利要求6所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：所述体积b为6-11ml。

9.根据权利要求6所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：所述体积为b为8ml。

10.根据权利要求6-9任一所述的一种显示回火马氏体原始奥氏体晶粒边界的腐蚀方法，其特征在于：所述时间T为10-20min。