CN104977299B

CN104977299B - 一种显示p91、p92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法

Info

Publication number: CN104977299B
Application number: CN201510343476.XA
Authority: CN
Inventors: 曾辉; 毛世勇; 李健; 张学星
Original assignee: Dongfang Boiler Group Co Ltd
Current assignee: Dongfang Boiler Group Co Ltd
Priority date: 2015-06-19
Filing date: 2015-06-19
Publication date: 2018-04-06
Anticipated expiration: 2035-06-19
Also published as: CN104977299A

Abstract

本发明公开了一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，它通过采用硫酸水溶液电解浸蚀和浓硝酸溶液电解浸蚀相结合的两步电解浸蚀方法，可清晰、完整地显示出P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界，从而准确进行奥氏体晶粒度的测定。该发明方法操作简单、方便、快捷、安全，且浸蚀过程易控制，显示效果稳定，重现性好。

Description

一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法

技术领域

本发明涉及一种P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的显示方法，属于金相显示技术领域。

背景技术

P91、P92铁素体耐热钢具有优良的高温性能，在超（超）临界锅炉生产中大量使用。由于钢实际奥氏体晶粒大小直接影响钢的性能，粗大的奥氏体实际晶粒往往导致材料冷却后获得粗大的组织，从而使材料具有较低的塑性和韧性。为此，加强对P91、P92 钢实际奥氏体晶粒度的检查，一直是锅炉制造厂评定此类材料质量的一项重要指标，它对判断材料的质量、检验其热加工工艺的正确性、研究晶粒度对性能的影响等具有十分重要的意义。

鉴于P91、P92 钢原奥氏体晶粒度对性能的较大影响，其原奥氏体晶界的显示问题一直是检验此类材料的一个难点。由于目前常用的显示完全淬硬为马氏体组织钢的原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对于合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但对P91、P92 此类合金元素含量较高的钢原奥氏体晶界却很难完整清晰地显示出来，晶界显示效果不理想（如附图图1、图2 所示），样品在晶界显示完整性、重现性和操作稳定性上达不到检验要求。由于对P91、P92 钢原奥氏体晶界很难完整清晰显示，使此类材料原奥氏体晶粒度的检测不能进行。只能凭组织位向对原奥氏体晶粒度进行粗略估计，人为因素和测量误差较大，测量准确性与精度达不到检验要求，检测结果暴露不出材料在热加工过程中存在的问题，影响对此类材料的质量控制。

近年来，虽在显示P91、P92钢原奥氏体晶界的方法上有所改进，但总的显示效果仍不理想，在晶界显示完整性、重现性、操作稳定性及实际应用上仍差强人意，主要体现在：有的方法试剂配制复杂，操作繁琐，显示重现性差；有的方法要求显微镜需具备暗场、偏光等特殊功能，不适合普通显微镜观察，方法应用受到极大限制。

发明内容

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单、方便、快捷、安全，浸蚀过程易控制且显示效果稳定，重现性好，成本低廉，无毒无污染，观察设备简单无特殊要求的新方法，它能够清晰、完整地显示出P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界，从而准确进行奥氏体晶粒度的测定，为该类材料试验研究、质量控制及质量问题分析处理提供准确可靠的检测依据。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，依次包括以下步骤：

（1）试样处理：取铁素体耐热钢试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可；

（2）硫酸电解浸蚀：以体积百分比5～15%的硫酸水溶液作为电解浸蚀液，以不锈钢片作阴极，步骤（1）抛光后的试样作阳极进行电解浸蚀，浸蚀时试样抛光面对准阴极，间距5～10mm；电解规范：电压7～8V，时间30～40s；

（3）硝酸电解浸蚀：以质量百分比60～68%的浓硝酸溶液作为电解浸蚀液，以不锈钢片作阴极，步骤（2）硫酸浸蚀后的试样作阳极进行电解浸蚀，浸蚀时试样抛光面对准阴极，间距5～10mm；电解规范：电压10～11V，时间8～12s；

（4）显微观察：将步骤（3）硝酸浸蚀后的试样在显微镜下明场观察，即可显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界。

进一步的，所述步骤（2）硫酸浸蚀后的试样用清水冲洗干净后再放入浓硝酸电解浸蚀液中进行步骤（3）硝酸电解浸蚀，防止试样上残留电解液对下一步电解的影响。

进一步的，由于采用浓硝酸电解浸蚀，浸蚀后试样表面时常会形成一层黑色腐蚀膜，故试样经步骤（3）硝酸电解浸蚀后从浓硝酸电解液中取出后应先用10～20%硝酸酒精溶液（或10～15%硝酸水溶液）将腐蚀氧化膜擦去后（试样抛光表面呈亮灰色），再用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行晶粒度观察与评定。

本发明所述的P91、P92铁素体耐热钢为高温用无缝铁素体合金钢管，是电站锅炉、压力容器和核电产品高温受压部件用钢，为ASME SA-335/ SA-335M 中的列标钢号。（ASMEⅡ -A-2013SA-335/ SA-335M P560 ～ 574 页）。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明利用P91、P92钢本身的组织特点及电解浸蚀具有浸蚀与抛光的特点，通过合理选择电解浸蚀剂和电解规范，采用两步电解浸蚀法，第一步主要是利用硫酸水溶液电解深浸蚀显示P91/P92微观形貌，第二步则利用浓硝酸电解液的抛光作用，将深腐蚀后的试样轻微抛光。通过采用先稀硫酸电解后浓硝酸电解的双电解浸蚀方法，可清晰、完整的显示出P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界，从而方便准确进行奥氏体晶粒度的测定，为该类材料试验研究、质量控制及质量问题分析处理提供准确可靠的检测依据。该方法操作简单、使用方便、快捷，浸蚀过程易控制，且对观察用光学显微镜无特殊要求（只需具备光镜基本功能即可，不需暗场处理），显示效果稳定，重现性好，是一种较为理想的显示P91、P92钢原奥氏体晶界的新方法。

附图说明

图1为现有化学浸蚀方法显示的P91钢原奥氏体晶粒形貌图（100×）；

图2为现有化学浸蚀方法显示的P92钢原奥氏体晶粒形貌图（100×）；

图3为本发明实施例1显示的P92钢原奥氏体晶粒边界图（50×）；

图4为本发明实施例2显示的P92钢原奥氏体晶粒边界图（50×）；

图5为本发明实施例3显示的P92钢原奥氏体晶粒边界图（100×）；

图6为本发明实施例4显示的P92钢原奥氏体晶粒边界图（100×）；

图7为本发明实施例5显示的P91钢原奥氏体晶粒边界图（50×）；

图8为本发明实施例6显示的P91钢原奥氏体晶粒边界图（100×）；

图9为本发明实施例7显示的P91钢原奥氏体晶粒边界图（100×）；

图10为本发明实施例8显示的P91钢原奥氏体晶粒边界图（100×）。

具体实施方式

为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果，下面对本发明做进一步的说明，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。

本发明提供的一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，具体操作程序是：首先取P91、P92铁素体耐热钢试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可；然后将经磨制抛光好的试样先浸入已调好浸蚀电压（电压7～8V）的硫酸电解液中（以体积百分比5～15%的硫酸水溶液作为电解浸蚀液）电解30～40s，电解浸蚀时将试样抛光面对准不锈钢阴极板、间距以5～10mm为宜，在电解浸蚀过程中应保持抛光面与阴极间距不变，不可剧烈晃动试样，以免影响腐蚀效果。待到规定时间后取出试样（试样抛光表面呈暗灰色），用清水冲洗干净。将经清水冲洗干净的试样再浸入已调好浸蚀电压（电压10～11V）的浓硝酸电解液中（以质量百分比60～68%的浓硝酸溶液作为电解浸蚀液）电解浸蚀8～12s，浸蚀过程中同样应将试样抛光面对准阴极板、间距5～10mm，在电解浸蚀过程中应保持抛光面与阴极间距不变，不可剧烈晃动试样，待到规定浸蚀时间后取出试样。由于采用浓硝酸电解浸蚀，浸蚀后试样表面时常会形成一层黑色腐蚀膜，故试样自浓硝酸电解液中取出后应先用10～20%硝酸酒精溶液（或10～15%硝酸水溶液）将腐蚀氧化膜擦去后（试样抛光表面呈亮灰色），再用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行晶粒度观察与评定。将电解浸蚀好的试样置于光学显微镜明场照明下观察，即可完整、清晰的显示P91、P92钢原奥氏体晶界。该显微观察对光学显微镜无特殊要求，只要具备光学显微镜基本功能即可。

实施例1：

（1）试样：P92铁素体耐热钢（粗晶组织）

（2）硫酸电解液浓度：5%，硫酸电解电压8V，硫酸电解时间：30s；

（3）硝酸电解液浓度：65-68%，硝酸电解电压11V，硝酸电解时间：8s；

（4）光学显微镜50倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图3所示，测定奥氏体晶粒度为00级。

实施例2：

（1）试样： P92铁素体耐热钢（粗晶组织）

（2）硫酸电解液浓度：10%，硫酸电解电压8V，硫酸电解时间：35s；

（3）硝酸电解液浓度：65-68%，硝酸电解电压10V，硝酸电解时间：12s；

（4）光学显微镜50倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图4所示，测定奥氏体晶粒度为0.5级。

实施例3：

（1）试样：P92铁素体耐热钢（细晶组织）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比）：15%，硫酸电解电压7.5V，硫酸电解时间：40s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：60-64%，硝酸电解电压10V，硝酸电解时间：10s；

（4）光学显微镜100倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图5所示，测定奥氏体晶粒度为7级。

实施例4：

（1）试样： P92铁素体耐热钢（混晶组织）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比12%，硫酸电解电压8.5V，硫酸电解时间：35s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：60-64%，硝酸电解电压10.5V，硝酸电解时间：11s；

（4）光学显微镜100倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图6所示，测定奥氏体晶粒度为粗晶粒1级、细晶粒7级。

实施例5：

（1）试样： P91铁素体耐热钢（粗晶组织）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比）：5%，硫酸电解电压7V，硫酸电解时间：30s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：60-64%，硝酸电解电压11V，硝酸电解时间：10s；

（4）光学显微镜50倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图7所示，测定奥氏体晶粒度为1级。

实施例6：

（1）试样： P91铁素体耐热钢（粗晶组织）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比）：10%，硫酸电解电压7V，硫酸电解时间：25s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：60-64%，硝酸电解电压11V，硝酸电解时间：12s；

（4）光学显微镜100倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图8所示，测定奥氏体晶粒度为2.5级。

实施例7：

（1）试样： P91铁素体耐热钢（局部混晶）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比）：8%，硫酸电解电压7.5V，硫酸电解时间：40s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：65-68%，硝酸电解电压10V，硝酸电解时间：8s；

（4）光学显微镜100倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图9所示，测定奥氏体晶粒度为粗晶粒2级、细晶粒7级。

实施例8：

（1）试样： P91铁素体耐热钢（混晶组织）

（2）硫酸电解液浓度（体积百分比）：10%，硫酸电解电压8V，硫酸电解时间：40s；

（3）硝酸电解液浓度（质量百分比）：65-68%，硝酸电解电压10.5V，硝酸电解时间：8s；

（4）光学显微镜100倍下观察得其完整、清晰的原奥氏体晶粒边界图如图10所示，测定奥氏体晶粒度为粗晶粒2级、细晶粒7级。

Claims

1.一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，其特征在于：所述步骤（2）硫酸浸蚀后的试样用清水冲洗干净后再放入浓硝酸电解浸蚀液中进行步骤（3）硝酸电解浸蚀。

3.根据权利要求1所述的一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，其特征在于：将步骤（3）硝酸电解浸蚀后的试样除去表面腐蚀氧化膜后再进行步骤（4）显微观察。

4.根据权利要求3所述的一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，其特征在于：用体积百分比10～20%的硝酸酒精溶液或体积百分比10～15%的硝酸水溶液来除去步骤（3）硝酸电解浸蚀后的试样表面的腐蚀氧化膜。