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CN105461509A - 一种液相生产三氯二氟乙烷的方法 - Google Patents

一种液相生产三氯二氟乙烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液相生产三氯二氟乙烷的方法，属于三氯二氟乙烷生产领域。本发明是以二氯乙烷为原料，通过在催化剂的催化作用下，生成二氯乙烯，在氢氧化胺和二氧化锰的作用下生成二氯乙烯胺，添加氢氧化钠溶液和盐酸浸泡混合后，两次加入同量氢氟酸，在一定温度和压力下反应，静置抽滤制得三氯二氟乙烷，达到解决氟容易脱落，被氯原子取代，副产物较为复杂且分离困难的目的。本发明的有益效果是：本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；所得产品产量高，达96%以上，成本低于其他方法5%以上。

Description

一种液相生产三氯二氟乙烷的方法
技术领域
本发明涉及一种液相生产三氯二氟乙烷的方法，属于三氯二氟乙烷生产领域。
背景技术
乙烷是烷烃同系列中第二个成员，为最简单的含碳-碳键的烃。乙烷中的所有分子由共价键结合，通常在分子的书写中为了表现两个C（碳原子）之间只有一个化学键，写作CH3-CH3。它是由两个碳原子组成的烷烃中唯一的脂肪烃。乙烷在某些天然气中的含量为5％～10％，仅次于甲烷；并以溶解状态存在于石油中。三氟三氯乙烷在常温常压下为无色易挥发液体。化学性质稳定，对金属无腐蚀性。有醚味。在常温下不燃烧，燃点为680℃，但燃烧很弱。几乎不溶于水，溶于醇、醚及大多数有机溶剂，对油脂类溶解性良好，是氯三氟乙烯制造德尔中间体，也是三氯乙酸产品的主要原料，有着广泛的用途，市场有很大的需求量，但因其对臭氧层破坏较大，被限制使用。因此研究出在此基础上研究出一种物质代替，具有很好的发展前景。目前有关三氯二氟乙烷的研究还未见报道，一般关于这些物质的生产都是使用气相法，气相法常采用卤化钾和氧化铁-稀土金属的氧化物为催化剂。但气相法生产投资大，反应温度较高，使已经氟化的碳原子的氟容易脱落，被氯原子取代，存在副产物较为复杂且分离困难，工艺过程复杂，污染大，反应时间长、能耗高、产量低的问题。所以研究出一种工艺简单，副产物少且分离简单，产量高的三氯二氟乙烷生产方法，具有重要的意义和社会价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对气相法生产投资大，反应温度较高，使已经氟化的碳原子的氟容易脱落，被氯原子取代，导致副产物较为复杂且分离困难，反应时间长、能耗高、产量低、污染大的弊端，提供了一种以二氯乙烷为原料，通过在催化剂的催化作用下，生成二氯乙烯，在氢氧化胺和二氧化锰的作用下生成二氯乙烯胺，添加氢氧化钠溶液和盐酸浸泡混合后，两次加入同量氢氟酸，在一定温度和压力下反应，静置抽滤制得三氯二氟乙烷的液相生产方法，达到解决氟容易脱落，被氯原子取代，副产物较为复杂且分离困难的目的。本发明生产过程简单、能耗低，所得产品产量高。
为达到上述目的，本发明三氯二氟乙烷的生产路线为：
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取30～40mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入15～20mL四氟化锡和16～20g氯化铁，控制温度为30～45℃，转速为100～200r/min，搅拌混合，边搅拌边以2～3滴/s的速度向其中滴加10～20mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1～2h，得二氯乙烯备用；
（2）在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入10～20g氢氧化钠，同时加入15～20mL丁醇，搅拌10～15min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入20～30mL丁醇和10～15mL双氧水，滴加速度设定为1～2滴/s，在温度为30～35℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3～4次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2～3次，得氢氧化胺；
（3）将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为40～50℃，搅拌30～40min，待搅拌完成后，向其中加入7～9g二氧化锰，搅拌反应50～60min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；
（4）向上述所得的二氯乙烯胺中加入10～20mL质量分数为30～40%氢氧化钠溶液，浸泡1～2h，以5℃/min的速度程序升温至60～70℃搅拌反应30～40min，待反应完成后，向其中加入20～30mL乙酸，降温至50～60℃，搅拌30～50min，得二氯乙烯二胺；
（5）将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入10～20mL质量分数为30～35%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入5～7g氧化镁和10～20mL氨水，在转速为500～700r/min，温度为40～50℃条件下，混合均匀，置于冰水中3～5min，得三氯乙二胺；
（6）将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以2～3滴/s的速度滴加10～20mL氢氟酸，控制反应釜中温度为200～300℃，压力为1～3MPa，反应1～2h，得三氯一氟乙胺，再加入10～20mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3～4h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；
（2）所得产品产量高，达96%以上，成本低于其他方法5%以上。
具体实施方式
首先取30～40mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入15～20mL四氟化锡和16～20g氯化铁，控制温度为30～45℃，转速为100～200r/min，搅拌混合，边搅拌边以2～3滴/s的速度向其中滴加10～20mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1～2h，得二氯乙烯备用；然后在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入10～20g氢氧化钠，同时加入15～20mL丁醇，搅拌10～15min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入20～30mL丁醇和10～15mL双氧水，滴加速度设定为1～2滴/s，在温度为30～35℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3～4次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2～3次，得氢氧化胺；将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为40～50℃，搅拌30～40min，待搅拌完成后，向其中加入7～9g二氧化锰，搅拌反应50～60min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；向上述所得的二氯乙烯胺中加入10～20mL质量分数为30～40%氢氧化钠溶液，浸泡1～2h，以5℃/min的速度程序升温至60～70℃搅拌反应30～40min，待反应完成后，向其中加入20～30mL乙酸，降温至50～60℃，搅拌30～50min，得二氯乙烯二胺；再将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入10～20mL质量分数为30～35%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入5～7g氧化镁和10～20mL氨水，在转速为500～700r/min，温度为40～50℃条件下，混合均匀，置于冰水中3～5min，得三氯乙二胺；最后将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以2～3滴/s的速度滴加10～20mL氢氟酸，控制反应釜中温度为200～300℃，压力为1～3MPa，反应1～2h，得三氯一氟乙胺，再加入10～20mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3～4h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。
实例1
首先取30mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入15mL四氟化锡和16g氯化铁，控制温度为30℃，转速为100r/min，搅拌混合，边搅拌边以2滴/s的速度向其中滴加10mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1h，得二氯乙烯备用；然后在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入10g氢氧化钠，同时加入15mL丁醇，搅拌10min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入20mL丁醇和10mL双氧水，滴加速度设定为1滴/s，在温度为30℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2次，得氢氧化胺；将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为40℃，搅拌30min，待搅拌完成后，向其中加入7g二氧化锰，搅拌反应50min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；向上述所得的二氯乙烯胺中加入10mL质量分数为30%氢氧化钠溶液，浸泡1h，以5℃/min的速度程序升温至60℃搅拌反应30min，待反应完成后，向其中加入20mL乙酸，降温至50℃，搅拌30min，得二氯乙烯二胺；再将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入10mL质量分数为30%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入5g氧化镁和10mL氨水，在转速为500r/min，温度为40℃条件下，混合均匀，置于冰水中3min，得三氯乙二胺；最后将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以2滴/s的速度滴加10mL氢氟酸，控制反应釜中温度为200℃，压力为1MPa，反应1h，得三氯一氟乙胺，再加入10mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；所得产品产量高，达96.3%，成本低于其他方法5.2%。
实例2
首先取35mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入18mL四氟化锡和18g氯化铁，控制温度为37℃，转速为150r/min，搅拌混合，边搅拌边以3滴/s的速度向其中滴加15mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1.5h，得二氯乙烯备用；然后在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入15g氢氧化钠，同时加入17mL丁醇，搅拌13min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入25mL丁醇和12mL双氧水，滴加速度设定为2滴/s，在温度为33℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2次，得氢氧化胺；将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为45℃，搅拌35min，待搅拌完成后，向其中加入8g二氧化锰，搅拌反应55min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；向上述所得的二氯乙烯胺中加入15mL质量分数为35%氢氧化钠溶液，浸泡1.5h，以5℃/min的速度程序升温至65℃搅拌反应35min，待反应完成后，向其中加入25mL乙酸，降温至55℃，搅拌40min，得二氯乙烯二胺；再将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入15mL质量分数为33%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入6g氧化镁和15mL氨水，在转速为600r/min，温度为45℃条件下，混合均匀，置于冰水中4min，得三氯乙二胺；最后将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以3滴/s的速度滴加15mL氢氟酸，控制反应釜中温度为250℃，压力为2MPa，反应1.5h，得三氯一氟乙胺，再加入15mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3.5h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；所得产品产量高，达97.1%，成本低于其他方法5.7%。
实例3
首先取40mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入20mL四氟化锡和20g氯化铁，控制温度为45℃，转速为200r/min，搅拌混合，边搅拌边以3滴/s的速度向其中滴加20mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应2h，得二氯乙烯备用；然后在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入20g氢氧化钠，同时加入20mL丁醇，搅拌15min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入30mL丁醇和15mL双氧水，滴加速度设定为2滴/s，在温度为35℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤4次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤3次，得氢氧化胺；将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为50℃，搅拌40min，待搅拌完成后，向其中加入9g二氧化锰，搅拌反应60min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；向上述所得的二氯乙烯胺中加入20mL质量分数为40%氢氧化钠溶液，浸泡2h，以5℃/min的速度程序升温至70℃搅拌反应40min，待反应完成后，向其中加入30mL乙酸，降温至60℃，搅拌50min，得二氯乙烯二胺；再将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入20mL质量分数为35%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入7g氧化镁和20mL氨水，在转速为700r/min，温度为50℃条件下，混合均匀，置于冰水中5min，得三氯乙二胺；最后将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以3滴/s的速度滴加20mL氢氟酸，控制反应釜中温度为300℃，压力为3MPa，反应2h，得三氯一氟乙胺，再加入20mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应4h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；所得产品产量高，达98.0%，成本低于其他方法6.1%。

Claims (1)

1.一种液相生产三氯二氟乙烷的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取30～40mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入15～20mL四氟化锡和16～20g氯化铁，控制温度为30～45℃，转速为100～200r/min，搅拌混合，边搅拌边以2～3滴/s的速度向其中滴加10～20mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1～2h，得二氯乙烯备用；
（2）在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入10～20g氢氧化钠，同时加入15～20mL丁醇，搅拌10～15min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入20～30mL丁醇和10～15mL双氧水，滴加速度设定为1～2滴/s，在温度为30～35℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3～4次，冷却至-10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2～3次，得氢氧化胺；
（3）将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为40～50℃，搅拌30～40min，待搅拌完成后，向其中加入7～9g二氧化锰，搅拌反应50～60min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；
（4）向上述所得的二氯乙烯胺中加入10～20mL质量分数为30～40%氢氧化钠溶液，浸泡1～2h，以5℃/min的速度程序升温至60～70℃搅拌反应30～40min，待反应完成后，向其中加入20～30mL乙酸，降温至50～60℃，搅拌30～50min，得二氯乙烯二胺；
（5）将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入10～20mL质量分数为30～35%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入5～7g氧化镁和10～20mL氨水，在转速为500～700r/min，温度为40～50℃条件下，混合均匀，置于冰水中3～5min，得三氯乙二胺；
（6）将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以2～3滴/s的速度滴加10～20mL氢氟酸，控制反应釜中温度为200～300℃，压力为1～3MPa，反应1～2h，得三氯一氟乙胺，再加入10～20mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3～4h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。
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