CN102285939A - 促进剂n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。本发明不需要母液回收及蒸馏，减少了废水排放、降低了成本，既经济又环保，产品各项技术指标均符合国家标准。

Description

促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法

技术领域

本发明是关于促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)(英文缩写为TBBS)工艺生产的新方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。

背景技术

促进剂NS(TBBS)是一种迟延性促进剂，适用于天然橡胶、顺丁橡胶、异戌橡胶、丁苯橡胶和天然橡胶再生胶，在操作温度下非常安全。目前国内主要生产方法有次氯酸钠氧化法和双氧水氧化法，两种方法均采用叔丁胺过量添加法，即将定量的促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)和过量的叔丁胺投入反应釜中，在氧化剂的作用下生成促进剂NS，促进剂M和叔丁胺的摩尔比一般采用1∶2.7～3，由于叔丁胺过量较多，在后处理时需将母液回收进行蒸馏，即增加了废水量又增加了生产成本。

发明内容

为了解决现有技术的问题，我们进行了研究实验，提出了新的促进剂NS生产方法：本发明的技术方案如下：

一种促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，步骤如下：

1)将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；

2)将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；

3)将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；

4)加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。

其中步骤4)的滴加操作如下：

M浆料(ml)	5	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100	110	120
														次氯酸钠(ml)	0	6	12	18	24	30	36	42	48	54	60	66	72
滴加时间(min)		7	6	3	3	3	3	3	3	3	3	6	7

所述的分散剂为平平加或平平加0。

上面1、2、3中原材料的比例进行相应的增加。温度不变，投料时间控制在1.5-2小时之间。

本发明不需要母液回收及蒸馏。由于没有母液回收蒸馏，减少了废水排放、降低了成本，既经济又环保，产品各项技术指标均符合国家标准。

具体实施方式

实施例：

1、将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2ml浓度为7％平平加共计125ml，体积不足时补至125ml(第一批用水补足，以后用母液代替水补足)，装入带有体积刻度的容器中备用。

2、将有效氯18.4-18.6g/100ml，游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入带有体积刻度的容器备用。

3、首先将15g(21.7ml)的叔丁胺投入300ml的反应容器中，搅拌、升温至43-45℃，然后加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将促进剂M浆料和次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。

在装有搅拌、温度计的反应器中加入15g叔丁胺，搅拌升温，待温度升至45℃时，加入5ml促进剂M浆料继续搅拌，然后按下表进行操作：

在滴加次氯酸钠的过程中，要本着两头慢中间快的原则，并且严格控制反应温度不得超过45℃。促进剂M浆滴加完后继续滴加次氯酸钠，当滴至约80ml时，用终点指示剂测其终点，若到达终点停止滴加次氯酸钠，若不到终点继续滴加，直到终点为止，然后降温至35℃以下出料，经过滤(保留部分母液用于促进剂M打浆)、水洗、干燥得成品43.4g，产品熔点在106℃以上。

Claims (3)

1.促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，其特征是步骤如下：

1)将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；

2)将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；

3)将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；

4)加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤4)的滴加操作如下：

  M浆料(ml)   5   10   20   30   40   50   60   70   80   90   100   110   120   次氯酸钠(ml)   0   6   12   18   24   30   36   42   48   54   60   66   72   滴加时间(min)   7   6   3   3   3   3   3   3   3   3   6   7

3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的分散剂为平平加或平平加0。