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CN105406118A - 一种陶瓷固态电解质及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷固态电解质及其制备方法 Download PDF

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CN105406118A CN201511016931.1A CN201511016931A CN105406118A CN 105406118 A CN105406118 A CN 105406118A CN 201511016931 A CN201511016931 A CN 201511016931A CN 105406118 A CN105406118 A CN 105406118A
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李琴
曹毅
付传凯
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Abstract

本发明公开了一种陶瓷固态电解质及其制备方法，所述陶瓷固态电解质包括NASICON结构型（LiM2(PO4)3，M=Zr、Ge、Mg、Al）、钙钛矿结构的氧化物（Li3xLa2/3-xTiO3）、石榴石结构的氧化物（Li5La3M2O12）中的至少一种。其制备方法如下：a）按陶瓷固态电解质化学式中元素的摩尔比称取原料，溶于溶剂中，得到混合溶液；b）将上述混合溶液利用喷雾干燥法制备陶瓷固态电解质前驱体粉末；c）将喷雾干燥所得前驱体粉末空气中烧结，最终制备出具有较高离子电导率和较低电子电导率的陶瓷固态电解质。本发明方法采用喷雾干燥法来制备陶瓷固态电解质，喷雾干燥具有干燥过程迅速、直接干燥成粉末且粉末颗粒大小分布均匀的优点，有望实现陶瓷固态电解质的大规模制备，具有实用价值。

Description

一种陶瓷固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，涉及一种陶瓷固态电解质及其制备方法。
背景技术
目前锂离子液态电解质电池具有高的工作电压、能量密度、质量密度、长的循环寿命，因此被认为是未来新能源汽车中动力电池的最佳选择。但目前大多数商用锂离子电池由于使用液态电解液，存在燃烧、爆炸、泄露等安全隐患，严重限制了锂离子电池在电动汽车领域、储能电站等的应用。
使用无机固态电解质代替液态电解质的全固态锂电池，可从根本上解决锂离子电池的安全隐患，同时可提高锂离子电池的使用温度范围和存储寿命。但要求无机固态电解质具有较高的离子电导率（＞10-4S/cm）、同时电解质制备工艺简单，合成条件温和，以便于大规模制备以及高性能全固态锂离子电池的要求。
目前，为了解决上述问题，众多研究者进行了大量研究：
如CN103113107A公开了一种陶瓷固态电解质Li7-xLa3Zr2-xTaxO12的制备方法。该发明采用液相烧结工艺，向陶瓷粉末中添加含锂离子的液相烧结助剂，实现了在较低烧结温度下，获得高致密度的石榴石结构的Li7-xLa3Zr2-xTaxO12陶瓷固态电解质，且所制备的电解质具有较高的室温电导率，但其烧结温度（1170℃）仍有待于进一步降低，离子电导率（10-4S/cm）有待于进一步提高。
CN104051782A公开了一种锂镧钛氧化合物复合固态锂离子电解质材料，由Li3xLa2/3-xTiO3和富集在所述Li3xLa2/3-xTiO3的晶界层的锆元素组成。该发明所得复合固态锂离子电解质材料提高了锂镧钛氧化合物的晶界电导率和总电导率，且制备工艺简单。但烧结温度（1250-1350℃）也需进一步降低。
CN103594725A公开了锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法，旨在解决现有技术制备方法的操作条件苛刻、加工复杂、生产成本高的不足。该方法将于原料分散介质中球磨混合均匀、干燥后与葡萄糖或蔗糖混合均匀预煅烧，预煅烧后的前驱物再次球磨分散处理，然后与葡萄糖或蔗糖混合均匀煅烧后得Li7La3Zr2O12。该发明所述方法在常压、空气气氛下进行，加工简单，制得的电解质稳定性好、电导率高。但在制备过程中，反复球磨、煅烧，会造成材料的大量损失。
发明内容
本发明的目的在于解决电解质电导率较低、烧结温度较高、大批量制备困难等问题，提供了一种操作简单、生产成本较低、能大批量生产的陶瓷固态电解质及其制备方法，所得电解质离子电导率较高，烧结温度较低，具有较强的实用性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种陶瓷固态电解质，包括NASICON结构型（LiM2(PO4)3，M=Zr、Ge、Mg、Al）、钙钛矿结构的氧化物（Li3xLa2/3-xTiO3）、石榴石结构的氧化物（Li5La3M2O12）中的至少一种。
一种上述陶瓷固态电解质的制备方法，采用喷雾干燥法进行制备，具体实施步骤如下：
a）按陶瓷固态电解质化学式中元素的摩尔比称取原料，溶于溶剂中，得到混合溶液；
b）将上述混合溶液利用喷雾干燥法制备陶瓷固态电解质前驱体粉末，设置喷雾干燥器进料速度、喷嘴出口温度、鼓风压力；
c）将喷雾干燥所得前驱体粉末空气中烧结，最终制备出具有较高离子电导率和较低电子电导率的陶瓷固态电解质。
上述步骤a）中，制备固体电解质所用锂盐为硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、氯化锂中的至少一种，且制备过程中锂盐过量1～30%。
上述步骤a）中，所制备固体电解质为钙钛矿型和石榴石型氧化物时，所用钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种，其他金属离子盐为其硝酸盐、醋酸盐、氯化盐中的至少一种。
上述步骤a）中，所述溶剂为去离子水、乙醇中的至少一种。
上述步骤a）中，所述溶液中锂盐浓度为0.0001～1M。
上述步骤b）中，所述喷雾干燥进料速度为0.1～10r/min，所述喷嘴出口温度为80～250℃，所述鼓风压力为0.05～0.8MPa。
上述步骤c）中，烧结温度为300～1500℃，升温速率为0.5～5℃/min，烧结时间为1～50h。
本发明的优点如下：
（1）本发明方法采用喷雾干燥法来制备陶瓷固态电解质，喷雾干燥具有干燥过程迅速、直接干燥成粉末且粉末颗粒大小分布均匀的优点，有望实现陶瓷固态电解质的大规模制备，具有实用价值；
（2）本发明所制备的电解质烧结温度较低、锂离子电导率较高。
附图说明
图1为实施例1得到的固态电解质前驱体SEM图；
图2为实施例1得到的固态电解质烧结后的SEM图；
图3为实施例1得到的固态电解质XRD图谱；
图4为实施例1得到的固态电解质EIS图谱；
图5为实施例3得到的固态电解质前驱体SEM。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
首先取600ml去离子水，加入柠檬酸5.53g溶解，然后按Li7La3Zr2O12的化学计量比称取硝酸锂4.45g、硝酸镧4.68g、硝酸氧锆1.12g加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为180℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
对所得固态电解质及其前驱体进行形貌表征，如图1、2所示，可见前驱体料为球形，烧结后形貌有明显变化，是由于高温下电解质结晶度提高。
对所得电解质进行XRD测试，所得结果如图3所示，可见所得陶瓷固态电解质结晶度较好，具有石榴石型结构。
将所得电解质压片，然后进行EIS测试，所得图谱如图4所示，经拟合、计算后所得电解质电导率为1.2×10-4S/cm。
实施例2：
首先取600ml去离子水，加入柠檬酸5.53g溶解，然后按Li7La3Zr2O12的化学计量比称取硝酸锂4.45g、硝酸镧4.68g、硝酸氧锆1.12g加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为180℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以5℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
实施例3：
首先取600ml去离子水，加入柠檬酸1.38g溶解，然后按Li7La3Zr2O12的化学计量比称取硝酸锂4.45g、硝酸镧4.68g、硝酸氧锆1.12g加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为180℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
对所得固态电解质前驱体进行形貌表征，如图5所示，可见实施例2的前驱体料与实施例1的前驱体形貌有一定差别。
实施例4：
首先取600ml去离子水和乙醇混合液（体积比1:1）中，加入柠檬酸溶解，然后按Li0.3La0.56TiO3的化学计量比称取醋酸锂、硝酸镧、异丙醇钛加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为100℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
实施例5:
首先取600ml去离子水和乙醇混合液（体积比1:1），加入柠檬酸溶解，然后按Li0.5La0.5TiO3的化学计量比称取醋酸锂、硝酸镧、异丙醇钛加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为100℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
实施例6:
首先取600ml去离子水和乙醇混合液（体积比1:1），加入柠檬酸溶解，然后按Li1.5Al0.5Ge1.5P3O12的化学计量比称取醋酸锂、醋酸铝、异丙醇锗、磷酸二氢铵加入上述柠檬酸溶液中，其中锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为100℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。
实施例7:
首先取600ml去离子水和乙醇混合液（体积比1:1），加入柠檬酸溶解，然后分别按Li7La3Zr2O12、Li0.5La0.5TiO3的化学计量比称取醋酸锂、硝酸镧、硝酸锆、异丙醇钛加入上述柠檬酸溶液中，其中设计Li7La3Zr2O12、Li0.5La0.5TiO3的摩尔比为1:1，锂盐过量10%，搅拌混合溶液12h，然后进行喷雾干燥。喷雾进料速度设为2r/min、喷嘴出口温度为100℃、鼓风压力为0.2MPa。所得喷雾料以1℃/min升温至800℃进行烧结，烧结时间6h。

Claims (7)

1.一种陶瓷固态电解质，其特征在于所述陶瓷固态电解包括NASICON结构型LiM2(PO4)3、钙钛矿结构的氧化物Li3xLa2/3-xTiO3、石榴石结构的氧化物Li5La3M2O12中的至少一种，M=Ti、Zr、Ge、Mg、Al。
2.一种权利要求1所述陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
a）按陶瓷固态电解质化学式中元素的摩尔比称取原料，溶于溶剂中，得到混合溶液；
b）将上述混合溶液利用喷雾干燥法制备陶瓷固态电解质前驱体粉末，设置喷雾干燥器进料速度、喷嘴出口温度、鼓风压力；
c）将喷雾干燥所得前驱体粉末空气中烧结，最终制备出具有较高离子电导率和较低电子电导率的陶瓷固态电解质。
3.根据权利要求2所述的陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述陶瓷固态电解质为NASICON结构型LiM2(PO4)3、钙钛矿结构的氧化物Li3xLa2/3-xTiO3、石榴石结构的氧化物Li5La3M2O12时，锂盐为硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、氯化锂中的至少一种，且制备过程中锂盐过量1～30%。
4.根据权利要求2所述的陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述固体电解质为钙钛矿型和石榴石型氧化物时，所用钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种，其他金属离子盐为其硝酸盐、醋酸盐、氯化盐中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述溶剂为去离子水、乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述喷雾干燥进料速度为0.1～10r/min，所述喷嘴出口温度为80～250℃，所述鼓风压力为0.05～0.8MPa。
7.根据权利要求2所述的陶瓷固态电解质的制备方法，其特征在于所述烧结温度为300～1500℃，升温速率为0.5～5℃/min，烧结时间为1～50h。
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