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CN105390681A - 一种无粘接剂锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种无粘接剂锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无粘接剂NiO/C-Ni锂离子电池负极材料及其制备方法，NiO/C均匀生长在泡沫镍表面，具体制备工艺是取去离子水和双氧水混合均匀，充分搅拌得到均匀溶液；将均匀溶液转移到水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍放入其中，于90~150℃下水热反应12~24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水冲洗干净。再将泡沫镍放入柠檬酸葡萄糖或者蔗糖溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干，最后在N2气氛中于300~400℃烧结5h，自然冷却得到NiO/C-Ni复合结构。电极制备方法简单，成本低，可控性强，所制备NiO/C-Ni中NiO/C均匀生长在泡沫镍表面，与泡沫镍接触良好，所制备NiO/C-Ni电极充、放电容量较高，循环性能优异。

Description

一种无粘接剂锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种NiO/C-Ni锂离子电池负极材料的制备工艺，属于电化学电源领域。
技术背景
锂离子电池具有能量密度高、价格低、环境影响小、无记忆效应等优点，已经成为一种非常重要的电化学储能器件。目前，锂离子电池已经广泛应用于便携电子设备中，也是未来混合动力汽车与纯电动汽车的理想电源。这对锂离子电池在安全性、成本、能量密度、功率密度等方面提出了新的要求，开发新型、高性能锂离子电池具有举足轻重的意义，这依赖于高性能电极材料的研发。
目前，商用锂离子电池负极主要是石墨类碳材料。但其理论容量较低（372mAh/g），且存在枝晶锂析出带来的电池短路甚至爆炸等安全问题。在各类新型负极材料中，转换型负极材料具有理论容量较高（500~1000mAh/g），合成方法简单，材料制备成本低等优点，在锂离子电池中具有重要的应用价值。其中，NiO具有理论高容量718mAh/g。然而，其循环稳定性较差。主要问题在于：其导电性较差，且循环过程中会材料形貌与结构会发生破坏，导致电化学性能不理想。传统提升NiO的电化学性能的方法主要包括：（1）：与碳复合，从而增强材料导电性；（2）将NiO原位生长在导电基体上，有效增强材料在循环过程中的形貌与结构稳定性。其中，原位生长在导电基体上的NiO可以直接用作锂离子电池负极，不需使用任何粘结剂和电极制备工艺，且能够有效避免粉体材料电极制备过程中的形貌破坏，在锂离子电池中具有重要的应用价值。目前，关于NiO/C-Ni复合结构的制备及其在锂离子电池中的应用研究开展得较少。基于以上背景，本专利发明一种结合原位生长和炭复合方法制备NiO/C-Ni复合结构，以其作为锂离子电池负极显示出较高的比容量和优异的循环稳定性，相关研究未见报道。
发明目的
本发明的目的就是以泡沫镍、双氧水为原料，通过水热反应制备Ni(OH)2-Ni、然后引入碳源前驱体，通过烧结过程制备无粘结剂NiO/C-Ni锂离子电池负极。
本发明所涉及的NiO/C-Ni复合材料制备的原材料是双氧水、泡沫镍、柠檬酸（葡萄糖或者蔗糖）。材料制备过程中，取一定量的去离子水和双氧水混合均匀充分搅拌，将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍片放入其中，于90~150℃水热反应12~24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水冲洗干净。将冲洗干净的泡沫镍放入一定浓度的柠檬酸（葡萄糖或者蔗糖）溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干。然后将烘干的泡沫镍放在管式炉中，在N2气氛中于300~400℃烧结5h，自然冷却后便得到NiO/C-Ni复合结构
本发明所涉及NiO/C-Ni负极及制备方法具有以下几个显著特点：
（1）电极制备方法简单，成本低，可控性强；
（2）所制备NiO/C-Ni中NiO/C均匀生长在泡沫镍表面，与泡沫镍接触良好；
（3）所制备NiO/C-Ni电极充、放电容量较高，循环性能优异。
附图说明
图1实施例1所制备样品的(a)XRD图谱和(b)Raman图谱；
图2实施例1所制备样品的SEM图谱；
图3实施例1所制备样品的(a)首次充、放电曲线和(b)循环性能图；
图4实施例2所制备样品的(a)首次充、放电曲线和(b)循环性能图；
图5实施例3所制备样品的(a)首次充、放电曲线和(b)循环性能图。
具体实施方式
实施例1
取一定量的去离子水和双氧水混合均匀，充分搅拌，将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍片放入其中，于120℃水热反应24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水清洗。将清洗后的泡沫镍放入浓度为0.002g/ml的柠檬酸溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干。然后将烘干的泡沫镍放在管式炉中，在N2气氛中于350℃烧结5h，自然冷却后便得到NiO/C-Ni复合结构。所制备的样品经过XRD和Raman分析，图1(a)中XRD图谱衍射峰与NiO(XRD卡片JCPDS，No.47-1049)和Ni（04-0850）对应；图1(b)拉曼图谱中，拉曼峰与NiO(○)和C(△)对应。XRD和Raman结果表明成功制备了NiO/C-Ni复合结构。图2是样品SEM图谱，可以看出NiO/C均匀生长在泡沫镍表面，与泡沫镍接触良好。将实施例1所得NiO/C-Ni按如下方法制成纽扣电池：将制得的NiO/C-Ni样品裁剪成直径为14mm的电极片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6(1mol/L)的EC+DMC+DEC(体积比为1:1:1)的溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001A电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.02V。图3表明，实施例1所制备的NiO/C-Ni电极首次充、放电容量分别为783和1136mAh/g，80次循环之后充、放电容量均为735和772mAh/g，显示了较高的比容量和优异的循环稳定性能。
实施例2
取一定量的去离子水和双氧水混合均匀，充分搅拌，将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍片放入其中，于120℃水热反应24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水清洗。将清洗后的泡沫镍放入浓度为0.002g/ml的葡萄糖溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干。然后将烘干的泡沫镍放在管式炉中，在N2气氛中于350℃烧结5h，自然冷却后便得到NiO/C-Ni复合结构。以所制备的NiO/C-Ni为负极，按实施例1中步骤制备成纽扣电池并对其电化学性能进行分析。如图4所示，实施例2所制备的NiO/C-Ni负极首次充、放电容量分别为871和1202mAh/g，80次循环之后充、放电容量分别为633和642mAh/g。
实施例3
取一定量的去离子水和双氧水混合均匀，充分搅拌，将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍片放入其中，于120℃水热反应24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水清洗。将清洗后的泡沫镍放入浓度为0.002g/ml的蔗糖溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干。然后将烘干的泡沫镍放在管式炉中，在N2气氛中于400℃烧结5h，自然冷却后便得到NiO/C-Ni复合结构。以所制备的NiO/C-Ni为负极，按实施例1中步骤制备成纽扣电池并对其电化学性能进行分析。如图5所示，实施例3所制备的NiO/C-Ni作为锂离子电池负极首次充、放电容量分别为751和1059mAh/g，80次循环之后充、放电容量分别为657和695mAh/g。

Claims (3)

1.一种无粘接剂锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料的结构为NiO/C均匀生长在泡沫镍表面而形成的NiO/C-Ni复合结构。
2.权利要求1所述的无粘接剂锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，该NiO/C-Ni负极的制备工艺如下：
（1）取去离子水和双氧水混合均匀，充分搅拌得到均匀溶液；
（2）将步骤（1）得到的均匀溶液转移到水热反应釜内胆中，取若干片泡沫镍放入其中，于90~150℃下水热反应12~24小时，自然冷却后取出泡沫镍，并用去离子水冲洗干净；
（3）将步骤（2）得到的泡沫镍放入柠檬酸、葡萄糖或者蔗糖溶液中，静置5~10h后取出置于70℃烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）中烘干的泡沫镍放在管式炉中，在N2气氛中于300~400℃烧结5h，自然冷却后便得到NiO/C-Ni复合结构。
3.根据权利要求2所述的无粘接剂锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，双氧水、泡沫镍的质量比为1~2:200~400，柠檬酸、葡萄糖或者蔗糖浓度为0.001g/ml~0.004g/ml。
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