CN105218612B - 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 - Google Patents
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105218612B CN105218612B CN201510634737.3A CN201510634737A CN105218612B CN 105218612 B CN105218612 B CN 105218612B CN 201510634737 A CN201510634737 A CN 201510634737A CN 105218612 B CN105218612 B CN 105218612B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mogroside
- momordica grosvenori
- resin
- purity
- eluent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，以罗汉果鲜果或罗汉果干果为原料，经过1）提取、2）预浓缩、3）酶解、4）一次过滤、5）树脂吸附、洗脱、6）浓缩、二次过滤、7）树脂柱脱盐、8）树脂柱脱色、9）活性炭进一步脱色以及10）灭菌、干燥步骤完成。本发明通过吸附柱对料液中的主要有效物进行吸附，再用洗脱液洗脱吸附柱上的有效物，最后将洗脱液经脱盐树脂去除杂味，经脱色树脂去除色素，最后通过活性炭吸附，进一步去除杂质，灭菌干燥后得到产品。本发明最终产品颜色雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，类白砂糖，甜度为砂糖的500‑1000倍，同时热量几乎为0，可应用于代糖产品及减肥保健食品中。
Description
技术领域
本发明涉及罗汉果加工领域，具体涉及一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法。
背景技术
罗汉果甜苷又称罗汉果甜甙，萃取于广西特产经济植物--罗汉果，其甜度为蔗糖的300倍，其热量为零，具有清热润肺镇咳、润肠通便之功效，对肥胖、便秘、糖尿病等具有防治作用。
罗汉果甜甙中的单体甙V 是罗汉果甜甙的主要甜味成分。目前，提取罗汉果甜甙的方法有很多，但因其本身原料的原因，在提取过程中脱味脱色效果不理想，萃取出的罗汉果粉粉色偏深，并有不愉快的青涩味，即单体甙V纯度不高，不适合工业用甜味剂要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能有效去除罗汉果甜苷的青涩味，并脱除色泽，提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30-35%的乙醇按重量比1：9-10混合均匀，在温度70-75℃下，用三级单罐套式提取方法提取45-60min，过滤，得到含有罗汉果甜甙V（Mogroside V）的提取液，并将提取液冷却至25-30℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液浓缩至提取液体积的1/5-1/4，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入酸溶液调节浓缩液pH至4.0-4.5，然后加入BrewersCompass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的0.5-1‰，然后升温至50-55℃，酶解30-40min；酶解后浊度从大于4000NTU 降至1-2NTU，单体甙V浓度提高10-15%，同时降低了苦涩味。
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液离心，采用1-2um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将大孔吸附树脂装入吸附柱中，然后将上述一次滤液以2-3BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要是吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附40-50倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积3-4倍的洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、色素及其他呈味物质，所述洗脱液为浓度70-75%的乙醇，洗脱流速为1-2BV/h，收集洗脱液，所述洗脱液中的皂甙类成分为后续脱味（脱盐）脱色的有效物；
6）浓缩、二次过滤：将上述收集的洗脱液浓缩至百利度为25-30%的浓缩液，再将浓缩液经1-2um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中，将上述二次滤液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70-75 %的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.0-2.2倍，合并流出液和洗脱液，所得脱盐液电导率为1-5us/cm；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中，将上述合并后的流出液和洗脱液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量5-8%的活性炭，在温度45-50℃下脱色50-60min，然后离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌：将上述离心液灭菌、干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
进一步，所述步骤1）中的罗汉果原料为成熟的鲜罗汉果或干罗汉果。
所述干罗汉果的水分含量小于10%。
所述干罗汉果的制备方法如下：将新鲜的罗汉果在温度45-50℃下烘烤12-14 h，然后升温至65-70℃，烘烤22-24h，再降温至50-55℃，烘烤至水分含量小于10%，得到干罗汉果。
进一步，步骤2）和步骤6）中所述的浓缩均为真空浓缩。
所述步骤3）中的酸溶液为浓度2-2.5%的柠檬酸溶液或1mol/L的盐酸溶液。
所述步骤4）和步骤9）中所述离心的转速均为6500-7000r/min。
所述步骤5)中的大孔吸附树脂为HPD750大孔吸附树脂，其装柱量为罗汉果原料的1/10-1/9。
所述步骤7）的D280大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38，所述步骤8）的D392大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38。
所述步骤10）中灭菌是指温度134-138℃下灭菌30-35s，所述干燥为喷雾干燥。
本发明步骤1）通过低浓度酒精浸提方式，能够保证罗汉果单体甙V的浸出，又能降低其他杂质的溶出，降低后续分离纯化难度。后续一般通过一次吸附分离即可将产品的罗汉果单体甙V含量提高至45%以上，比现有水提工艺提高了20%左右。
本发明步骤2）通过低温真空预浓缩，避免破坏料液中的有效成分。同时，预浓缩至一定浓度再进行后续吸附纯化，可将传统吸附纯化所需时间（48h左右）缩短至10h左右，提高工作效率并且物料不发生变质。
本发明步骤3）所述Brewers Compass 复合酶购买至DSM公司（帝斯曼公司），Brewers Compass 复合酶主要含有纤维素酶、果胶酶，酸性蛋白酶及β-葡聚糖酶等，果胶酶及蛋白酶主要起澄清、降低粘性及改善风味作用，纤维素酶及β-葡聚糖酶能提高有效物质的溶出，本发明通过酶解，可以除去物料中果胶和其他大分子粘性物质，如蛋白质，及多肽等苦味物质，降低过柱吸附时上柱压力，并降低杂质成分。本发明的酶解澄清方法，与传统的絮凝剂澄清方法相比，对罗汉果单体甙V的损耗几乎为0，澄清效果高效迅速，一般30min左右即可完成澄清，并且可提高罗汉果单体甙V得率10-15%左右。通过酶解工艺，可以解决传统工艺中甜苷出现后浑的问题。
本发明步骤5）的吸附柱经洗脱液洗脱后，依次采用5%NaOH的水溶液清洗，5%的盐酸水溶液清洗可实现回收循环利用。步骤7）脱盐（脱味）树脂采用5%的盐酸水溶液清洗实现回收循环利用。步骤8）脱色树脂经洗脱液流经吸附后，依次采用饱和NaCL溶液洗脱色树脂，5%NaOH的水溶液清洗实现循环利用。
本发明采用以上的技术方案，料液流经吸附柱的过程中，吸附柱对料液中的主要有效物进行吸附，同时吸附物料中的呈味物质，再用洗脱液洗脱吸附柱上的有效物，最后将洗脱液经脱盐（脱味）树脂吸附呈味物质、经脱色树脂去除色素，最后通过活性炭吸附，进一步去除杂质。由于罗汉果提取液中主要的呈味物质为盐类、多肽、多酚类物质，主要杂质为色素类成分，通过本发明方法，最后制得的产品中mogroside V 含量大于60%，总皂甙大于90%，产品色泽雪白，总多酚含量小于1%，因此，能有效改善产品口感，增加有效物含量。
本发明在脱除不愉快味道及色素的同时，最大程度的保留了物料的有效成分，提高了产品的外观及口感，产品颜色雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，类白砂糖，甜度为砂糖的500-1000倍，同时热量几乎为0，可应用于代糖产品及减肥保健食品中。
具体实施方式
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30-35%的乙醇按重量比1：9-10混合均匀，在温度70-75℃下，用三级单罐套式提取方法提取45-60min，过滤，得到含有Mogroside V的提取液，并将提取液冷却至25-30℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液通过单效真空蒸发器浓缩至提取液体积的1/5-1/4，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入酸溶液调节浓缩液pH至4.0-4.5，然后加入BrewersCompass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的0.5-1‰，升温至50-55℃，酶解30-40min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液在6500-7000r/min的转速下离心，然后用1-2um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将HPD750大孔吸附树脂装入吸附柱中，然后将上述一次滤液以2-3BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附40-50倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积3-4倍的浓度70-75%的乙醇为洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、部分色素及其他呈味物质，洗脱流速为1-2BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述洗脱液通过单效真空蒸发器进行浓缩，得到百利度为25-30%的浓缩液，再将浓缩液经1-2um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中，将上述二次滤液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70-75 %的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.0-2.2倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中，将上述合并后的流出液和洗脱液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量5-8%的活性炭，在温度45-50℃下脱色50-60min，然后在6500-7000r/min的转速下离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌、干燥：将上述离心液在温度134-138℃下灭菌30-35s、然后通过喷雾干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
进一步。步骤1）所述的罗汉果原料为成熟的鲜罗汉果或水分含量小于10%的干罗汉果。
所述干罗汉果的制备方法如下：将新鲜的罗汉果在温度45-50℃下烘烤12-14 h，然后升温至65-70℃，烘烤22-24h，再降温至50-55℃，烘烤至水分含量小于10%，得到干罗汉果。
步骤3）所述酸溶液为浓度2-2.5%的柠檬酸溶液或浓度1mol/L的盐酸溶液。
步骤5)所述HPD750大孔吸附树脂的装柱量为罗汉果原料的1/10-1/9。
步骤7）所述D280大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38。
步骤8）所述D392大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38。
实施例1
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料（成熟的鲜罗汉果或干罗汉果）进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30%的乙醇按重量比1：10混合均匀，在温度70℃下，用三级单罐套式提取方法提取45min，过滤，得到含有单体甙V的提取液，并将提取液冷却至25℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液通过单效真空蒸发器浓缩至提取液体积的1/5，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入浓度2%的柠檬酸溶液，调节浓缩液pH至4.0，然后加入Brewers Compass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的的0.6‰，升温至55℃，酶解30min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液在6500r/min的转速下离心，然后用1um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将HPD750大孔吸附树脂装入吸附柱中（装柱量为罗汉果原料的1/10），然后将上述一次滤液以2BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附40倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积4倍的70%的乙醇为洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、部分色素及其他呈味物质，洗脱流速为1BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述洗脱液通过单效真空蒸发器进行浓缩，得到百利度为25%的浓缩液，再将浓缩液经1um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述二次滤液以2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70-%的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.0倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述合并后的流出液和洗脱液以2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量5%的活性炭，在温度45℃下脱色60min，然后在6500r/min的转速下离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌、干燥：将上述离心液在温度136℃下灭菌30s、然后通过喷雾干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
本实施例制备的的罗汉果甜苷色泽雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，其中mogroside V 含量63%，总皂甙含量91%，总多酚含量小于1%。
实施例2
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料（成熟的鲜罗汉果或干罗汉果）进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为35%的乙醇按重量比1：9混合均匀，在温度75℃下，用三级单罐套式提取方法提取60min，过滤，得到含有Mogroside V的提取液，并将提取液冷却至30℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液通过单效真空蒸发器浓缩至提取液体积的1/4，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入浓度2.5%的柠檬酸溶液，调节浓缩液pH至4.5，然后加入Brewers Compass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的的0.5‰，升温至50℃，酶解40min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液在7000r/min的转速下离心，然后用2um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将HPD750大孔吸附树脂装入吸附柱中（装柱量为罗汉果原料的1/9），然后将上述一次滤液以3BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附50倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积3倍的75%的乙醇为洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、部分色素及其他呈味物质，洗脱流速为2BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述洗脱液通过单效真空蒸发器进行浓缩，得到百利度为30%的浓缩液，再将浓缩液经2um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/38），将上述二次滤液以1.5BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度75 %的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.2倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/38），将上述合并后的流出液和洗脱液以1.5BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量8%的活性炭，在温度50℃下脱色50min，然后在7000r/min的转速下离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌、干燥：将上述离心液在温度134℃下灭菌35s、然后通过喷雾干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
本实施例制备的的罗汉果甜苷色泽雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，其中mogroside V 含量为65%，总皂甙含量90%，总多酚含量小于1%。
实施例3
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料（成熟的鲜罗汉果或干罗汉果）进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30%的乙醇按重量比1：10混合均匀，在温度70℃下，用三级单罐套式提取方法提取60min，过滤，得到含有Mogroside V的提取液，并将提取液冷却至25℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液通过单效真空蒸发器浓缩至提取液体积的1/4，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入浓度1mol/L的盐酸溶液，调节浓缩液pH至4.0，然后加入Brewers Compass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的的1‰，升温至55℃，酶解30min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液在7000r/min的转速下离心，然后用1um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将HPD750大孔吸附树脂装入吸附柱中（装柱量为罗汉果原料的1/10），然后将上述一次滤液以2.5BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附45倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积3.5倍的70%的乙醇为洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、部分色素及其他呈味物质，洗脱流速为1.5BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述洗脱液通过单效真空蒸发器进行浓缩，得到百利度为25%的浓缩液，再将浓缩液经1um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述二次滤液以2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70%的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.0倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述合并后的流出液和洗脱液以2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量6%的活性炭，在温度45℃下脱色60min，然后在7000r/min的转速下离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌、干燥：将上述离心液在温度138℃下灭菌30s、然后通过喷雾干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
本实施例制备的的罗汉果甜苷色泽雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，其中mogroside V 含量62%，总皂甙含量91%，总多酚含量小于1%。
实施例4
一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料（成熟的鲜罗汉果或干罗汉果）进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30%的乙醇按重量比1：10混合均匀，在温度70℃下，用三级单罐套式提取方法提取50min，过滤，得到含有Mogroside V的提取液，并将提取液冷却至30℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液通过单效真空蒸发器浓缩至提取液体积的1/5，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入浓度1mol/L的盐酸溶液，调节浓缩液pH至4.5，然后加入Brewers Compass 复合酶，所述复合酶添加量为浓缩液重量的0.8‰，升温至50℃，酶解40min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液在6500r/min的转速下离心，然后用1um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将HPD750大孔吸附树脂装入吸附柱中（装柱量为罗汉果原料的1/10），然后将上述一次滤液以2BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，主要吸附一次滤液中的皂甙类、色素及其他呈味物质，每根吸附柱吸附0倍吸附柱体积的一次滤液，吸附结束后用吸附柱体积3倍的70%的乙醇为洗脱液洗脱吸附柱上吸附的皂甙类成分、部分色素及其他呈味物质，，洗脱流速为1BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述洗脱液通过单效真空蒸发器进行浓缩，得到百利度为30%的浓缩液，再将浓缩液经1um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述二次滤液以2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70%的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中（装柱量为罗汉果原料的1/40），将上述合并后的流出液和洗脱液以2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液，所得脱色液为淡黄至无色；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量5%的活性炭，在温度45℃下脱色60min，然后在65000r/min的转速下离心，弃沉淀，收集离心液, 所得离心液为无色；
10）灭菌、干燥：将上述离心液在温度136℃下灭菌30s、然后通过喷雾干燥，得到含高纯度Mogroside V的罗汉果甜苷。
本实施例制备的的罗汉果甜苷色泽雪白，无异味，口感清甜，后甜绵长，其中mogroside V 含量67%，总皂甙含量90%，总多酚含量小于1%。
实施例5
原料干罗汉果的制备方法如下：将新鲜的罗汉果在温度45℃下烘烤14 h，然后升温至70℃，烘烤24h，再降温至55℃，烘烤至水分含量小于10%，得到干罗汉果。
实施例6
原料干罗汉果的制备方法如下：将新鲜的罗汉果在温度50℃下烘烤12 h，然后升温至65℃，烘烤22h，再降温至50℃，烘烤至水分含量小于10%，得到干罗汉果。
Claims (10)
1.一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1) 提取：将罗汉果原料进行破碎处理，再将破碎后的原料与体积浓度为30-35%的乙醇按重量比1：9-10混合均匀，在温度70-75℃下，提取45-60min，过滤，得到含有罗汉果甜甙V的提取液，并将提取液冷却至25-30℃；
2) 预浓缩：将上述冷却后的提取液浓缩至提取液体积的1/5-1/4，得到浓缩液；
3) 酶解：在上述浓缩液中加入酸溶液调节浓缩液pH至4.0-4.5，然后加入BrewersCompass 复合酶，所述复合酶的添加量为浓缩液重量的0.5-1‰，然后升温至50-55℃，酶解30-40min；
4) 一次过滤：将上述酶解后的浓缩液离心，采用1-2um的陶瓷膜过滤，得到一次滤液；
5）树脂吸附、洗脱：将大孔吸附树脂装入吸附柱中，然后将上述一次滤液以2-3BV/h的流速流过吸附柱进行吸附，吸附结束后用吸附柱体积3-4倍洗脱液洗脱，所述洗脱液为浓度70-75%的乙醇，洗脱流速为1-2BV/h，收集洗脱液；
6）浓缩、二次过滤：将上述收集的洗脱液浓缩至百利度为25-30%的浓缩液，再将浓缩液经1-2um陶瓷膜过滤，得到二次滤液；
7）树脂柱脱盐：采用D280大孔树脂为脱盐树脂，将其装入树脂柱中，将上述二次滤液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，并收集流出液，然后用浓度70-75 %的乙醇为洗脱液进行洗脱并收集洗脱液，洗脱液用量为D280大孔树脂体积的2.0-2.2倍，合并流出液和洗脱液；
8）树脂柱脱色：采用D392大孔树脂为脱色树脂，将其装入树脂柱中，将上述合并后的流出液和洗脱液以1.5-2BV/h的流速流过树脂柱，进行脱色得到脱色液；
9）活性炭脱色：在上述脱色液中加入其重量5-8%的活性炭，在温度45-50℃下脱色50-60min，然后离心，弃沉淀，收集离心液；
10）灭菌、干燥：将上述离心液灭菌、干燥，得到含高纯度罗汉果甜甙V的罗汉果甜苷。
2.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤1）所述的罗汉果原料为成熟的鲜罗汉果或干罗汉果。
3.根据权利要求2所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：所述干罗汉果的水分含量小于10%。
4.根据权利要求3所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：所述干罗汉果的制备方法如下：将新鲜的罗汉果在温度45-50℃下烘烤12-14 h，然后升温至65-70℃，烘烤22-24h，再降温至50-55℃，烘烤至水分含量小于10%，得到干罗汉果。
5.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤2）和步骤6）中所述的浓缩均为真空浓缩。
6.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤3）所述酸溶液为浓度2-2.5%的柠檬酸溶液或1mol/L的盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤4）和步骤9）中所述离心的转速均为6500-7000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤5)所述大孔吸附树脂为HPD750大孔吸附树脂，其装柱量为罗汉果原料的1/10-1/9。
9.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤7）所述D280大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38，步骤8）所述D392大孔树脂的装柱量为罗汉果原料的1/40-1/38。
10.根据权利要求1所述的一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙V纯度的方法，其特征在于：步骤10）所述灭菌是指温度134-138℃下灭菌30-35s，所述干燥为喷雾干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510634737.3A CN105218612B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510634737.3A CN105218612B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105218612A CN105218612A (zh) | 2016-01-06 |
| CN105218612B true CN105218612B (zh) | 2017-10-03 |
Family
ID=54987941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510634737.3A Active CN105218612B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105218612B (zh) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106962873A (zh) * | 2016-03-28 | 2017-07-21 | 嘉兴纳诺生物科技有限公司 | 一种罗汉果中甜苷类的工业化分离提纯方法 |
| CN106008645B (zh) * | 2016-06-06 | 2017-12-15 | 江西海富生物工程有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法 |
| CN106432395A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 罗汉果甜甙的提取方法 |
| CN106432394A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从罗汉果中提取罗汉果总皂苷的方法 |
| CN106418423A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 脱苦罗汉果提取物的制备方法 |
| CN106432396A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 脱去罗汉果提取物苦味物质的方法 |
| CN106467568A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-01 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 脱去罗汉果甜甙中苦味物质的方法 |
| CN106923113B (zh) * | 2017-03-10 | 2021-03-16 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 从罗汉果甜甙吸附树脂柱排出的废液中生产罗汉果浓缩汁的工艺 |
| MY198406A (en) * | 2017-03-14 | 2023-08-28 | Guilin Layn Natural Ingredients Corp | Method for Separating and Purifying Mogroside V by Subcritical Water Desorption Technology |
| CN107156563B (zh) * | 2017-04-25 | 2020-08-28 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 |
| CN107602653B (zh) * | 2017-10-09 | 2020-06-16 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种从鲜罗汉果中提取罗汉果甜苷的方法 |
| CN109247467A (zh) * | 2018-08-23 | 2019-01-22 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种无蛋白罗汉果纯味浓缩汁及其生产方法 |
| CN109182581B (zh) * | 2018-10-10 | 2021-11-16 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种基于特异性分子标记的罗汉果雌雄株快速鉴定的方法 |
| CN109674843B (zh) * | 2019-01-30 | 2022-03-22 | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 | 一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法 |
| CN110521993A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-12-03 | 湖南艾达伦科技有限公司 | 罗汉果苷甜味和风味组合物及其制备方法与应用 |
| CN110521894A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-12-03 | 湖南艾达伦科技有限公司 | 一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁及其制备方法 |
| CN111978365B (zh) * | 2020-09-10 | 2022-04-12 | 上海诺德生物实业有限公司 | 一种含罗汉果苷v的罗汉果甜苷制备方法 |
| CN112825952A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 桂林实力科技有限公司 | 一种低血糖指数罗汉果纤维糖及其制备方法 |
| CN113068815B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-09-15 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法 |
| CN113142538B (zh) * | 2021-04-16 | 2023-09-15 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种改善罗汉果甜苷甜味性能的零卡糖及其制备方法 |
| CN114166971B (zh) * | 2021-12-03 | 2023-09-01 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法 |
| CN114539330B (zh) * | 2022-02-16 | 2023-07-14 | 广西扶南东亚糖业有限公司 | 一种罗汉果甜甙的提取方法及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1019935C (zh) * | 1987-03-09 | 1993-02-24 | 中国人民解放军空军桂林医院 | 罗汉果甜味素的提取方法 |
| CN1324043C (zh) * | 2005-05-26 | 2007-07-04 | 广西中医学院 | 高纯度罗汉果甜苷v的制备方法和用途 |
| CN101177444A (zh) * | 2006-11-11 | 2008-05-14 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 |
| WO2015048383A1 (en) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | Purecircle Usa Inc. | Glucosyl stevia composition |
-
2015
- 2015-09-30 CN CN201510634737.3A patent/CN105218612B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105218612A (zh) | 2016-01-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105218612B (zh) | 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 | |
| WO2020048049A1 (zh) | 一种从罗汉果中制备罗汉果甜味组合物的方法及其应用 | |
| CN101386636B (zh) | 一种罗汉果甜甙的提取方法 | |
| CN103923152B (zh) | 一种罗汉果甙v的提取方法 | |
| CN101863946B (zh) | 一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙v的方法 | |
| CN108516997A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN107397103A (zh) | 一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法 | |
| CN104327948B (zh) | 一种烟用春黄菊香料的制备方法及应用 | |
| CN101717418A (zh) | 模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术 | |
| CN101327244A (zh) | 脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法 | |
| CN109180755A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN109651480A (zh) | 一种分离罗汉果甜苷v的方法 | |
| CN107629105A (zh) | 一种风味罗汉果甜苷v的提纯方法 | |
| CN108752231A (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN105399795B (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN107936079A (zh) | 一种制备高纯度罗汉果甜苷v的方法 | |
| TW201820980A (zh) | 來自葫蘆科水果的提取物及其製備方法 | |
| CN102432651A (zh) | 一种栀子苷的制备方法 | |
| CN109717445B (zh) | 甜味组合物及其制备方法和应用 | |
| CN109320576B (zh) | 一种高含量罗汉果苷v的生产方法 | |
| CN103980335A (zh) | 罗汉果甜甙v的制备方法 | |
| CN113603742B (zh) | 一种罗汉果甜苷v的制备方法 | |
| CN107056740A (zh) | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 | |
| CN103408614A (zh) | 一种甜菊素和莱鲍迪苷a的新型制备技术 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |