CN105053952B - 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺,它包括如下步骤：(1)提取；(2)酶解；(3)过滤离心；(4)透析纯化；(5)大孔吸附树脂的解析；(6)真空浓缩；(7)酶解去苦，它具有以下优点：1)相比传统的提取方法而言，酶解法大大提高了陈皮提取物的产率。2)得到的陈皮提取物无苦涩味、口感好、香气清新怡人。3)工艺操作简单，适用于工业化生产。4)本发明除了使用了酒精这种有机溶剂外，没有使用其他的有机溶剂，不造成环境污染，所以本发明还具有环保的优点。5)操作工艺无需特殊设备、生产安全性好。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺。
背景技术
陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮。陈皮具有理气健脾、燥湿化痰的功效，陈皮因其具有独特风味和优良的营养价值被广泛应用于菜肴烹饪的调味品和调味品的制作原料。它的提取物橙皮苷具有良好的生物活性，具有抗脂质氧化及清除自由基、抗炎、抗病毒、抗菌等作用。在食品工业中可作为天然氧化剂，也可用于化妆品行业。传统陈皮提取物的提取方法通常包括有溶剂萃取法、碱提酸沉法、碳粉吸附法、离子交换法、超声提取法、微波提取法等，其中最常用的方法为以水为萃取剂，在一定的温度下经提取、过滤、浓缩、干燥等工序制得陈皮粉，但该方法存在得率低、口感苦涩、香气弱等问题，影响了陈皮提取物在终端产品中的运用。因此，研究一种得率高、不含苦涩味、香气浓郁的陈皮提取物的加工工艺是十分必要的，且该工艺应该具有工艺简单、操作性强，适用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种得率高、香气浓郁的无苦涩味陈皮提取物的加工工艺。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺，它包括如下步骤：
(1)提取：将陈皮以水为溶剂进行提取，得到陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入陈皮质量的3.5％-3.8％酶，酶解温度控制在56℃-60℃,酶解时间控制在40～50min范围内，酶解完成之后，将溶液升温至75～85℃范围内并保温5～15min；
之所以采用酶解的方法是因为：柑橘、柠檬等果皮中含果胶、纤维素等阻碍细胞内橙皮苷等有效成分的溶出的物质，采用一些特殊的酶如果胶酶等可以酶解果胶、纤维素等，使橙皮苷等有效成分充分地溶解出来，从而明显提高陈皮提取物的提取率。
本发明的酶解温度控制在56℃-60℃，不仅不会破坏酶的活性，而且使酶的活性达到最大化，大大提高了酶解效率，从而提高陈皮提取物的得率。
另外，经酶解后的溶液容易过滤，操作简单，无有机溶剂残留，环保。
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度控制在15～25℃范围内，接着将冷却后的溶液静置35～50min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有大孔吸附树脂的层析柱中，所述大孔吸附树脂与离心液的体积之比为3：1～8：1，流速控制在0.5BV/h-3.0BV/h，收集透析液，当大孔吸附树脂层析柱底部的透析液中出现苦味时，大孔吸附树脂层析柱上端停止进液。经过大孔吸附树脂的吸附，能够去除一部分不必要的杂质，得到相对纯净的透析液，该透析液中含有部分不含苦味的提取物以及含有苦味的提取物。
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为20-60％的酒精对大孔吸附树脂进行洗脱，酒精的体积为大孔吸附树脂的1-3倍，洗脱流速为0.5BV/h-3BV/h，收集洗脱液；该洗脱液中含有所需的香气物质、所需的不含苦味的提取物以及苦味物质。
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
经过该法得到的陈皮提取物不仅没有苦涩味，而且口感好、香气清新怡人。
步骤(1)提取工艺的具体步骤为，在陈皮中加入水，陈皮与水的料液比为1：10～1：15(g/ml)，在75～78℃下提取58～70min，之后降温并恒温控制在56℃-60℃，加入酸碱调节剂调整体系的pH到4.0～5.0，即得陈皮提取液。本发明步骤(1)提取工艺的提取温度控制在75～78℃这样一个适中的温度下，不仅可以让陈皮彻底泡软，使陈皮提取物彻底的释放，为提高酶解效率做准备，而且不会因为温度太高而破坏陈皮提取物的有效成分。
本发明所述的酸碱调节剂为稀盐酸或稀硫酸中的一种。所述的酶为果胶酶和/或纤维素酶和/或纤维素酶与果胶酶的复合酶。
所述的大孔吸附树脂为AB-8型树脂或D-101型树脂或X-5型树脂或D-1300树脂中的一种或几种的混合。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：1)本发明通过酶解法，使得相比传统的提取方法而言，大大提高了陈皮提取物的产率。2)本发明得到的陈皮提取物无苦涩味、口感好、香气清新怡人。3)本发明的工艺操作简单，适用于工业化生产。4)本发明除了使用了酒精这种有机溶剂外，没有使用其他的有机溶剂，不造成环境污染，所以本发明还具有环保的优点。5)本发明的操作工艺无需特殊设备、生产安全性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容进行详细说明：
实施例一：
(1)提取：在100g陈皮中加入1500ml的水，在78℃下提取58min，之后降温并恒温控制在60℃，加入稀盐酸调整体系的pH到4.0，即得陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入3.5g的果胶酶，酶解温度为56℃，酶解时间为40min，酶解完成之后，将溶液升温至85℃并保温5min；
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度为25℃，接着将冷却后的溶液静置35min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有AB-8型树脂的层析柱中，所述AB-8型树脂与离心液的体积之比为8：1，流速控制在0.5BV/h，收集透析液，当AB-8型树脂层析柱底部的透析液中出现明显的苦味时，AB-8型树脂层析柱上端停止进液；
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为20％的酒精对AB-8型树脂进行洗脱，酒精的体积为AB-8型树脂的3倍，洗脱流速为0.5BV/h，收集洗脱液；
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
实施例二：
(1)提取：在100g陈皮中加入1200ml的水，在76℃下提取60min，之后降温并恒温控制在58℃，加入稀硫酸调整体系的pH到4.5，即得陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入3.6g的果胶酶，酶解温度为58℃，酶解时间为45min，酶解完成之后，将溶液升温至80℃并保温10min；
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度为20℃，接着将冷却后的溶液静置40min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有D-101型树脂的层析柱中，所述D-101型树脂与离心液的体积之比为5：1，流速控制在2.5BV/h，收集透析液，当D-101型树脂层析柱底部的透析液中出现明显的苦味时，D-101型树脂层析柱上端停止进液；
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为50％的酒精对D-101型树脂进行洗脱，酒精的体积为D-101型树脂的2倍，洗脱流速为2.5BV/h，收集洗脱液；
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
实施例三：
(1)提取：在100g陈皮中加入1300ml的水，在77℃下提取65min，之后降温并恒温控制在59℃，加入稀盐酸调整体系的pH到4.5，即得陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入3.7g的果胶酶，酶解温度为58℃，酶解时间为43min，酶解完成之后，将溶液升温至83℃并保温12min；
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度为18℃，接着将冷却后的溶液静置45min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有X-5型树脂的层析柱中，所述X-5型树脂与离心液的体积之比为6：1，流速控制在1.5BV/h，收集透析液，当X-5型树脂层析柱底部的透析液中出现明显的苦味时，X-5型树脂层析柱上端停止进液；
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为45％的酒精对X-5型树脂进行洗脱，酒精的体积为X-5型树脂的2.5倍，洗脱流速为1.5BV/h，收集洗脱液；
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
实施例四：
(1)提取：在100g陈皮中加入1000ml的水，在75℃下提取70min，之后降温并恒温控制在56℃，加入稀盐酸调整体系的pH到5.0，即得陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入3.8g的果胶酶，酶解温度为60℃，酶解时间为50min，酶解完成之后，将溶液升温至75℃并保温15min；
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度为15℃，接着将冷却后的溶液静置50min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有D-1300树脂的层析柱中，所述D-1300树脂与离心液的体积之比为3：1，流速控制在3.0BV/h，收集透析液，当D-1300树脂层析柱底部的透析液中出现明显的苦味时，D-1300树脂层析柱上端停止进液；
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为60％的酒精对D-1300树脂进行洗脱，酒精的体积为D-1300树脂的1倍，洗脱流速为3BV/h，收集洗脱液；
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
实施例五：
(1)提取：在100g陈皮中加入1000ml的水，在75℃下提取70min，之后降温并恒温控制在56℃，加入稀盐酸调整体系的pH到5.0，即得陈皮提取液；
(2)酶解：在陈皮提取液中加入3.8g的纤维素酶，酶解温度为60℃，酶解时间为50min，酶解完成之后，将溶液升温至75℃并保温15min；
(3)过滤离心：将步骤(2)中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度为15℃，接着将冷却后的溶液静置50min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
(4)透析纯化：步骤(3)中得到的离心液进入填有D-1300树脂的层析柱中，所述D-1300树脂与离心液的体积之比为3：1，流速控制在3.0BV/h，收集透析液，当D-1300树脂层析柱底部的透析液中出现明显的苦味时，D-1300树脂层析柱上端停止进液；
(5)大孔吸附树脂的解析：用浓度为60％的酒精对D-1300树脂进行洗脱，酒精的体积为D-1300树脂的1倍，洗脱流速为3BV/h，收集洗脱液；
(6)真空浓缩：将步骤(5)中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
(7)酶解去苦：将步骤(4)中的透析液和步骤(6)中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤(6)中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
在进行步骤(4)时，本发明的发明人除了采用大孔吸附树脂来去除陈皮提取物中的苦涩味外，还采取了多种方法(如硅胶柱层析、萃取)来去除陈皮提取物的苦涩味，结果发现萃取几乎不能去除苦涩味，而硅胶柱层析的效果也不佳且难以洗脱，因此发明人尝试使用了多种大孔吸附树脂来去除苦涩味，并对利用这些吸附树脂吸附得到的透析液进行测试，测试的结果如下：
从表中结果可知：AB-8型大孔吸附树脂吸附的效果最好，利用AB-8型树脂吸附得到的透析液中所含的苦味物质最少，这样之后所加的柚苷酶的量可以很少，另外，AB-8型树脂不仅能够有效的吸附陈皮提取物中的苦涩味，且而且得到的提取物的口感很好。
Claims (3)
1.一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）提取：在陈皮中加入水，陈皮与水的料液比为1：10～1：15（g/ml），在75～78℃下提取58～70min，之后降温并恒温控制在56℃-60℃，加入酸碱调节剂调整体系的pH到4.0～5.0，即得陈皮提取液；
（2）酶解：在陈皮提取液中加入陈皮质量3.5%-3.8%的酶，酶解温度控制在56-60℃,酶解时间控制在40～50min范围内，酶解完成之后，将溶液升温至75～85℃范围内并保温5～15min；
（3）过滤离心：将步骤（2）中得到的溶液进行过滤，然后对过滤得到的滤液进行冷却，且冷却后的温度控制在15～25 ℃范围内，接着将冷却后的溶液静置35～50min，最后取静置液的上清液进行离心，得到离心液；
（4）透析纯化：步骤（3）中得到的离心液进入填有大孔吸附树脂的层析柱中，所述大孔吸附树脂与离心液的体积之比为3：1～8：1，流速控制在0.5BV/h-3.0 BV/h，收集透析液，当大孔吸附树脂层析柱底部的透析液中出现苦味时，大孔吸附树脂层析柱上端停止进液；
（5）大孔吸附树脂的解析：用浓度为20-60%的酒精对大孔吸附树脂进行洗脱，酒精的体积为大孔吸附树脂的1-3倍，洗脱流速为0.5BV/h-3BV/h，收集洗脱液；
所述的大孔吸附树脂为AB-8型树脂或D-101型树脂或X-5型树脂或D-1300型 树脂中的一种或几种的混合；
（6）真空浓缩：将步骤（5）中的洗脱液进行真空浓缩，收集香气回收液，同时得到真空浓缩液；
（7）酶解去苦：将步骤（4）中的透析液和步骤（6）中的真空浓缩液进行合并，再在合并得到的液体中添加柚苷酶进行酶解，去除苦味，之后将去除苦味后得到的料液与步骤（6）中的香气回收液合并并干燥，即得到香气浓郁且无苦涩味的陈皮提取物。
2.根据权利要求1所述的无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺，其特征在于：所述的酸碱调节剂为稀盐酸或稀硫酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺，其特征在于：所述的酶为果胶酶或纤维素酶或纤维素酶与果胶酶的复合物。
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