CN104846340B - Mo‑S‑N‑Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺 - Google Patents
Mo‑S‑N‑Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种Mo‑S‑N‑Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺。该刀具采用中频磁控溅射+多弧离子镀的方法制备。刀具表面为Mo‑S‑N‑Cr梯度层，Mo‑S‑N‑Cr梯度层与刀具基体之间为Cr过渡层。该刀具通过加入非金属元素N和金属元素Cr提高MoS2涂层硬度，Mo‑S‑N‑Cr层的梯度设计增加了涂层与基体的结合强度。所制备的涂层既具有较高的硬度，又具有较低的摩擦系数。该刀具进行干切削时，刀具表面能形成具有润滑作用的转移膜，从而实现刀具的自润滑功能。Mo‑S‑N‑Cr自润滑梯度涂层刀具可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
Description
一、技术领域
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺。
二、背景技术
过渡金属二硫属化物(TMD)具有优良的润滑性能，其中MoS2和WS2应用最为广泛。然而，由于空气中的水蒸气可以降低TMD的润滑性能，从而限制了TMD应用在真空或干燥的环境中。另外，TMD单独使用时具有较低的硬度，限制了其在刀具切削加工等需要高承载力场合的应用。
将TMD应用在刀具涂层中可减小刀具与工件间的摩擦，改善刀具的切削性能。TMD的层状结构不仅使TMD涂层刀具具有自润滑作用，也使得TMD涂层刀具在切削加工过程中易被切屑带走，TMD涂层过早磨损，使刀具基体暴露与工件接触。通过在TMD涂层中加入N、Cr、Ni、Ti等其他元素合金化可不同程度的使TMD晶格发生畸变，TMD晶格错动需要更大的能量，从而提高TMD涂层的耐磨性。
中国专利“申请号：201110081807.9”报道了硬质合金刀具软涂层的制备方法，但是由于采用溶胶-凝胶法原理制备了MoS2软涂层，涂层与基体的结合力较低，涂层硬度较低。文献[Wear 258(2005)812-825]报道了采用磁控溅射方法制备的MoS2-Cr涂层，在Cr含量为13at.％时涂层硬度达到最大值为8.29GPa，但是并没有在涂层中添入N、B等非金属元素进一步改善涂层性能。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，以克服上述现有技术的不足。该涂层刀具通过加入非金属元素N和金属元素Cr提高涂层硬度，通过将Mo-S-N-Cr层设计成梯度结构，降低涂层内应力，提高涂层与基体结合力，使涂层既具有较高的硬度，又具有自润滑作用，从而使涂层刀具的切削性能得到改善。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，刀具表面为Mo-S-N-Cr梯度层，Mo-S-N-Cr梯度层与刀具基体之间为Cr过渡层。
Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具制备工艺，沉积方式为电弧离子镀沉积Cr过渡层+中频磁控溅射沉积Mo-S-N-Cr梯度层，沉积时使用1个Cr电弧靶、2个Mo-S-Cr复合靶，其制备工艺步骤为：
(1)制备Mo-S-Cr复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的Cr靶的溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域的宽度，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别间隔放入与盲孔直径相同、厚度为5mm的Cr圆片、MoS2圆片；
(2)安装Mo-S-Cr复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个Mo-S-Cr复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次分别放入酒精和丙酮中，超声清洗各15min，去除刀具表面油污和其他污染物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(4)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；降低偏压至300～400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Cr靶，靶电流调至55～65A，离子清洗2～3min；
(5)沉积Cr过渡层：偏压降至150～200V，Cr靶电流调至65～100A，电弧镀Cr 5～7min；
(6)沉积Mo-S-N-Cr梯度层：关闭Cr靶，调整工作气压为0.6～0.7Pa，通入N2，调整N2初始流量为2～12sccm，N2流量时间变化间隔为10min、20min、30min、40min、50min，每个时间间隔N2流量增加2～12sccm，N2流量最终增加至10～60sccm；调整Ar气流量为60～70sccm；偏压降至100V，开启2个Mo-S-Cr复合靶，Mo-S-Cr复合靶靶电流为1.0～2.0A，每隔30min依次调整偏压为100V、75V、50V、75V、100V，沉积Mo-S-N-Cr梯度层150min；
(7)后处理：关闭2个Mo-S-Cr复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
Mo-S-N-Cr梯度涂层中的N元素含量沿涂层厚度方向线性变化，在Mo-S-N-Cr梯度涂层最外子层N元素含量达到最大值；
通过调整Mo-S-Cr复合靶中MoS2圆片的数量和调整通入N2流量来调整Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量最佳原子百分比在5～15％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～40％之间。
通过上述工艺制备的Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具，Mo-S-N-Cr梯度层与刀具基体之间为Cr过渡层，可减小残余应力，提高涂层与基体间的结合强度。Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂涂层刀具涂层硬度提高主要有以下机理：(1)Cr元素的加入使WS2晶格发生畸变，产生固溶强化；(2)N元素、Cr元素的加入能在涂层沉积过程中生成CrN氮化物相。将Mo-S-N-Cr层设计成梯度结构可以增加Mo-S-N-Cr层的韧性及Mo-S-N-Cr层与基体的结合强度。
通过上述工艺制备的Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具，在切削过程中刀具与工件间能连续形成一层MoS2固体润滑膜，使摩擦发生在MoS2固体润滑膜内部，从而减小摩擦。Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具可降低切削力和切削温度，减小刀具磨损，提高刀具使用寿命，可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
四、附图说明
图1为本发明的Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具涂层结构示意图。
图中：1为Mo-S-N-Cr梯度层1子层，2为Mo-S-N-Cr梯度层2子层，3为Mo-S-N-Cr梯度层3子层，4为Mo-S-N-Cr梯度层4子层，5为Mo-S-N-Cr梯度层5子层，6为Cr层、7为刀具基体。
图2为本发明的Mo-S-Cr复合靶结构示意图。
图中：8为MoS2圆片，9为Cr靶，10为Cr圆片。
五、具体实施方式：
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：
Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，刀具基体7为YS8硬质合金车刀，刀具表面为Mo-S-N-Cr梯度层，Mo-S-N-Cr梯度层与刀具基体之间为Cr层6。沉积方式为电弧离子镀沉积Cr过渡层+中频磁控溅射沉积Mo-S-N-Cr梯度层。其制备工艺步骤如下：
(1)制备Mo-S-Cr复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的Cr靶9的溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为17mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别间隔放入直径为17mm、厚度为5mm的Cr圆片10、MoS2圆片8；
(2)安装Mo-S-Cr复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个Mo-S-Cr复合靶；
(3)前处理：将YS8硬质合金车刀刀具基体7表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次分别放入酒精和丙酮中，超声清洗各15min，去除刀具表面油污和其他污染物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至150℃，保温30min；
(4)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；降低偏压至300V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Cr靶，靶电流调至55A，离子清洗2min；
(5)沉积Cr过渡层：偏压降至150V，Cr靶电流调至65A，电弧镀Cr 5min；
(6)沉积Mo-S-N-Cr梯度层：关闭Cr靶，调整工作气压为0.6～0.7Pa，通入N2，调整N2初始流量为5sccm，N2流量时间变化间隔为10min、20min、30min、40min、50min，每个时间间隔N2流量增加5sccm，N2流量最终增加至25sccm；调整Ar气流量为65sccm；偏压降至100V，开启2个Mo-S-Cr复合靶，Mo-S-Cr复合靶靶电流为1.0A，每隔30min依次调整偏压为100V、75V、50V、75V、100V，沉积Mo-S-N-Cr梯度层150min；
(7)后处理：关闭2个Mo-S-Cr复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
经沉积涂层的Mo-S-N-Cr梯度层，其中1为Mo-S-N-Cr梯度层1子层，2为Mo-S-N-Cr梯度层2子层，3为Mo-S-N-Cr梯度层3子层，4为Mo-S-N-Cr梯度层4子层，5为Mo-S-N-Cr梯度层5子层，
通过调整Mo-S-Cr复合靶中MoS2圆片的数量和调整通入N2流量来调整Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量最佳原子百分比在5～15％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～40％之间。
实施例二：
Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具及其制备工艺，刀具基体7为YW1硬质合金铣刀，刀具表面为Mo-S-N-Cr梯度层，Mo-S-N-Cr梯度层与刀具基体之间为Cr层6。沉积方式为电弧离子镀沉积Cr过渡层+中频磁控溅射沉积Mo-S-N-Cr梯度层。其制备工艺步骤如下：
(1)制备Mo-S-Cr复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的Cr靶9的溅射区域中心位置均布加工10～15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为17mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别间隔放入直径为17mm、厚度为5mm的Cr圆片10、MoS2圆片8；
(2)安装Mo-S-Cr复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个Mo-S-Cr复合靶；
(3)前处理：将YW1硬质合金铣刀基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次分别放入酒精和丙酮中，超声清洗各15min，去除刀具表面油污和其他污染物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至200℃，保温40min；
(4)离子清洗：通入Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光清洗15min；降低偏压至400V，气压降至0.5Pa，开启离子源，开启电弧源Cr靶，靶电流调至65A，离子清洗3min；
(5)沉积Cr过渡层：偏压降至200V，Cr靶电流调至75A，电弧镀Cr 7min；
(6)沉积Mo-S-N-Cr梯度层：关闭Cr靶，调整工作气压为0.7Pa，通入N2，调整N2初始流量为7sccm，N2流量时间变化间隔为10min、20min、30min、40min、50min，每个时间间隔N2流量增加7sccm，N2流量最终增加至35sccm；调整Ar气流量为70sccm；偏压降至100V，开启2个Mo-S-Cr复合靶，Mo-S-Cr复合靶靶电流为1.0～2.0A，每隔30min依次调整偏压为100V、75V、50V、75V、100V，沉积Mo-S-N-Cr梯度层150min；
(7)后处理：关闭2个Mo-S-Cr复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
经沉积涂层的Mo-S-N-Cr梯度层，其中1为Mo-S-N-Cr梯度层1子层，2为Mo-S-N-Cr梯度层2子层，3为Mo-S-N-Cr梯度层3子层，4为Mo-S-N-Cr梯度层4子层，5为Mo-S-N-Cr梯度层5子层，
通过调整Mo-S-Cr复合靶中MoS2圆片的数量和调整通入N2流量来调整Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量最佳原子百分比在5～15％之间，N元素含量最佳原子百分比在5～40％之间。
Claims (2)
1. 一种Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，其特征是：刀具表面为Mo-S-N-Cr梯度层，Mo-S-N-Cr梯度层与刀具基体之间为Cr过渡层；Mo-S-N-Cr梯度涂层中的N元素含量沿涂层厚度方向线性变化，在Mo-S-N-Cr梯度涂层最外子层N元素含量达到最大值；通过调整Mo-S-Cr复合靶中MoS2圆片的数量和调整通入N2流量来调整Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量原子百分比、N元素含量原子百分比，使Mo-S-N-Cr梯度涂层中Cr元素含量原子百分比在5~15 %之间，N元素含量原子百分比在5~40 %之间。
2.一种制备权利要求1所述的Mo-S-N-Cr自润滑梯度涂层刀具的制备工艺，其特征是：沉积方式为电弧离子镀沉积Cr过渡层+中频磁控溅射沉积Mo-S-N-Cr梯度层，沉积时使用1个Cr电弧靶、2个Mo-S-Cr复合靶，其制备工艺步骤为：
（1）制备Mo-S-Cr复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6 mm、厚度为4.7 mm的Cr靶的溅射区域中心位置均布加工10~15个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域的宽度，盲孔的深度为3 mm，在盲孔内分别间隔放入与盲孔直径相同、厚度为5 mm的Cr圆片、MoS2圆片；
（2）安装Mo-S-Cr复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个Mo-S-Cr复合靶；
（3）前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各15 min，去除刀具表面油污和其他污染物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，抽真空至7.0×10-3 Pa，加热至100~250 ℃，保温30~40 min；
（4）离子清洗：通入Ar气，气压为1.5 Pa，开启偏压电源，电压为800 V，占空比为0.2，辉光清洗15 min；降低偏压至300~400 V，气压降至0.5 Pa，开启离子源，开启电弧源Cr靶，靶电流调至55~65 A，离子清洗2~3 min；
（5）沉积Cr过渡层：偏压降至150~200 V，Cr靶电流调至65~100 A，电弧镀Cr 5~7 min；
（6）沉积Mo-S-N-Cr梯度层：关闭Cr靶，调整工作气压为0.6~0.7 Pa，通入N2，调整N2初始流量为2~12 sccm，N2流量时间变化间隔为10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，每个时间间隔N2流量增加2~12 sccm，N2流量最终增加至10~60 sccm；调整Ar气流量为60~70 sccm；偏压降至100 V，开启2个Mo-S-Cr复合靶，Mo-S-Cr复合靶靶电流为1.0~2.0 A，每隔30 min依次调整偏压为100 V、75 V、50 V、75 V、100 V，沉积Mo-S-N-Cr梯度层150 min；
（7）后处理：关闭2个Mo-S-Cr复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，涂层结束。
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2015
- 2015-05-29 CN CN201510290433.XA patent/CN104846340B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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