CN104760938B - 一种去除浓硫酸中铁离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除浓硫酸中铁离子的反应萃取方法，该方法通过将一种离子液体(氯化1‑乙基‑3‑甲基咪唑纯度为99％)与浓盐酸加入至含铁离子的浓硫酸中，50℃油浴，磁力搅拌，与铁离子反应1.5个小时，然后加入石油醚进行萃取，同时利用氢氧化钠对有机相进行反萃取，得到氢氧化铁、氯化1‑乙基‑3‑甲基咪唑和萃取剂，离子液体和萃取剂循环使用，浓硫酸中铁离子的去除率可达85％。本发明具有：设备投资小、工艺条件温和、易操作、成本低、带入的杂质少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应萃取技术，尤其是涉及一种去除浓硫酸中铁离子所使用的反应萃取技术。
背景技术
目前，在化学生产加工工艺中，浓硫酸是一种重要的原料，像蓄电池电解液，而浓硫酸在生产或运输过程会产生或参有少量铁离子，影响产品使用和档次。随着现代生产工艺或下游生产工艺的要求越来越高，厂家要求有一种产品能在其工艺基本不变的前提下去除铁离子含量。目前去除铁离子的方法主要有阳离子交换树脂，双氧水法，蒸馏法。但这些方法成本大(如由于酸液中杂质的影响，树脂寿命较短，更换频次有时候较高，成本大)，双氧水法不好控制加料量，蒸馏法工艺繁琐，投资成本过高。而铁离子能与离子液体生成络合物，采取离子液体反应萃取方法去除浓硫酸中铁离子具有：设备投资小、工艺条件温和、易操作、成本低、带入的杂质少等优点。利用反应萃取法分离浓硫酸中的铁离子，不仅可以改进除铁工艺，而且利用副产物氢氧化铁还可以得到氧化铁红颜料，对于硫酸行业的可持续发展具有重要的现实意义。
发明内容
针对目前浓硫酸除铁工艺存在的不足之处，本发明提供一种反应萃取技术去除铁离子的方法，可有效简化浓硫酸中铁离子去除程序，进一步提高浓硫酸的性能。
本发明方法的工艺过程如下。
以火法炼铜副产的浓硫酸为原料，按质量百分比计，铁离子含量为万分之八到万分之十。采用反应萃取除铁，向浓硫酸依次加入浓盐酸，氯化1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]Cl)进行络合反应，浓盐酸加入量为0.8-1.0毫升，氯化1-乙基-3-甲基咪唑加入量为0.4-0.5克，50℃油浴，磁力搅拌，反应1.5小时后，用石油醚进行萃取，充分振荡，静止，分层，得到非有机相为浓硫酸溶液，得到有机相为含铁的络合物和萃取剂，而后加入质量浓度为10％氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的7％-10％，调节pH值为9，充分振荡，静置，分层，得到氢氧化铁、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取剂，离子液体萃取剂循环使用。利用原子吸收光度法测定铁离子的浓度，浓硫酸中铁离子的去除率可达为85％。
本发明的原理反应如下：
首先在浓硫酸中发生络合反应，然后利用石油醚进行萃取，对有机相进行反萃取，其反应式为：
[EMIM]Cl+3HCl+Fe3+→[EMIM]FeCl4+3H-
[EMIM]FeCl4+3NaOH→[EMIM]Cl+3NaCl+Fe(OH)3↓
本发明与其它相关去除技术相比，最显著的特点是：工艺流程简单，设备投资小，反应条件易于控制，工艺条件要求低，带入的杂质少，所制得的浓硫酸能够满足像蓄电池生产中对浓硫酸的要求。
附图说明
图1是本发明中去除浓硫酸中铁离子的工艺流程图。
具体实施方式
移取100毫升铁离子含量为0.0009(质量百分比)的浓硫酸于400毫升烧杯中，加入0.8毫升浓盐酸，加入氯化1-乙基-3-甲基咪唑0.45克，置50℃油浴中，磁力搅拌，反应1.5小时后，用40毫升石油醚进行萃取，充分振荡，静止，分层，得到非有机相为浓硫酸溶液，得到有机相为含铁的络合物和萃取剂，而后加入3.5毫升质量浓度为10％氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，充分振荡，静置，分层，得到氢氧化铁、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取剂，浓硫酸中铁离子的去除率为85.2％。
Claims (1)
1.一种浓硫酸中去除铁离子的方法，其特征以含铁浓硫酸为原料，加入一定量的浓盐酸，氯化1-乙基-3-甲基咪唑进行络合反应，在50℃油浴，磁力搅拌1.5小时，用石油醚进行萃取，充分振荡，静止，分层，而后加入一定量质量浓度为10％氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，充分振荡，静置，分层，得到氢氧化铁、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和石油醚，氯化1-乙基-3-甲基咪唑和石油醚循环使用，铁离子去除率可达85％。
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