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CN104645944B - 一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法 Download PDF

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CN104645944B CN201510081365.6A CN201510081365A CN104645944B CN 104645944 B CN104645944 B CN 104645944B CN 201510081365 A CN201510081365 A CN 201510081365A CN 104645944 B CN104645944 B CN 104645944B
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Abstract

本发明公开了一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法，采用活化处理液对花生壳表面进行消晶活化，然后采用紫外光引发技术对花生壳进行表面功能化接枝改性，成功在花生壳表面键合了聚丙烯酸钠长链，制得所述花生壳基稀土离子吸附剂。该制备方法有别于传统的花生壳氧化、醚化、酯化等表面改性方法，制得的花生壳基稀土离子吸附剂表面带有大量的弱酸性离子交换官能团(COO‑)，对稀土金属离子具有较好的吸附能力，属于一种性能优异的稀土离子吸附剂。

Description

一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料改性领域，具体涉及一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法。
背景技术
稀土金属(rare earth metal)在军事、冶金工业、石油化工、玻璃陶瓷，新材料及农业等诸多领域中的应用日渐广泛和深入，使其享有“工业黄金”、“工业维生素”及“军工金属”之美誉，是一种极其重要且不可再生的战略资源。稀土资源的利用，已经关系到各个国家军事、工业和高科技产业的持续发展，牵扯到了国际地缘政治格局。因而越来越受到世界各国的重视。目前离子型稀土矿浸矿作业后产生的废水中尚存在化学沉淀未能处理完全的、以低浓度离子态存在于水中的稀土，每年大量的稀土资源随着这些废水的排放而流失，因此通过离子交换技术对这一部分稀土资源予以富积回收，具有十分重大的意义。
花生又称长生果，被誉为植物肉，含油量高达50％，是我国主要的油作物，除食用药用外，还可用于印染、造纸等工业。在我国，每年大量的花生被种植、加工，然而，大量的花生壳却未得到充分的利用，大部分被用作燃料或当作废渣丢弃，造成资源浪费。近年来，为了开发花生壳的综合利用价值，利用花生壳制备吸附剂的研究已引起人们的重视。花生壳的主要物质组分为纤维素及半纤维素，木质素和半木质素。纤维素大分子的基本结构单元(纤维素二糖)的糖环上存在一个伯醇羟基和两个仲醇羟基，而木质素分子上除了醇羟基外，还有酚羟基和甲氧基。这些活性基团，不仅成为起吸附作用的功能团，也能成为化学改性的位点，是其本身作为吸附基材的天然优势。纤维素和木质素分子内及分子间，由于极性基团形成的氢键，使分子间成为物理交联的大分子网络，因而纤维素维管中存在大量的微孔，使基材本身比表面积巨大，适宜用作吸附材料基材。专利CN103657605A以甲醛和磷酸对花生壳改性，处理染料废水。该方法引入染料吸附功能基团磷酸根需要甲醛作为中间物嫁接，且无法实现链增长，引入的吸附功能基团有限。专利CN104096545A以碳酸钙和硫酸铝对花生壳改性，用于氟的吸附。利用花生壳的多孔性，通过覆载对氟有较高亲和力的金属离子，提高改性花生壳的氟吸附性能，但没有形成牢固的化学键合，负载物易脱落，并有造成二次污染的缺点。专利CN103071462A利用巯基乙酸改性花生壳用于吸附重金属Hg2+，该方法采用酯化反应引入巯基，吸附位点数量受到基材有反应活性的羟基数量限制。上述改性方法均需对花生壳进行粉碎，且需要控制一定的粒径大小，且改性功能基团并非针对吸附稀土离子所设计，有的甚至理论上对稀土离子不具备吸附性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花生壳基稀土离子吸附剂的制备方法，涉及的制备工艺简单，原料来源广、成本低，所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将花生壳(块或碎片)进行洗涤，去除表面泥尘杂质；
2)将洗涤后的花生壳置于活化处理液中浸泡2～10h，然后水洗至中性，80℃以下烘干至恒重，得活化花生壳；
3)将步骤2)所得花生壳置于光敏剂溶液中浸泡0.5～6h后取出，自然风干，得光敏花生壳；
4)将光敏花生壳浸泡于丙烯酸钠水溶液中，在惰性气氛和搅拌条件下，进行紫外光照射0.5～5h；
5)将步骤4)所得花生壳，依次经NaOH溶液、HCl溶液和NaOH溶液浸泡，然后水洗至中性，采用丙酮抽提，干燥后得所述花生壳基稀土离子交换剂。
根据上述方案，所述活化处理液为NaOH水溶液/无水乙醇混合液，NaOH水溶液和无水乙醇体积比为(2～5):1；NaOH水溶液的浓度为10～30wt％。
根据上述方案，所述光敏剂溶液为二苯甲酮/有机溶剂溶液，二苯甲酮溶液的质量分数为0.5～1.5wt％，有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
根据上述方案，所述丙烯酸钠水溶液的浓度为5～30wt％。
根据上述方案，所述光敏花生壳与丙烯酸钠的质量比例为1:(2～10)。
根据上述方案，所述丙烯酸钠水溶液中添加阻聚剂，阻聚剂与丙烯酸钠的质量比为(0～0.1％):1。
根据上述方案，所述阻聚剂为硫酸亚铁或硫酸亚铁铵。
根据上述方案，所述紫外光照射功率为100W～500W。
根据上述方案，所述步骤5)中NaOH溶液的浓度为0.05～0.2mol/L，HCl溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
根据上述方案，所述惰性气体为氮气或氩气。
根据上述方案，所述步骤2)中花生壳可在60～80℃下烘干至恒重。
本发明的原理为：
以醇碱液激使花生壳所含纤维素及类纤维素晶区中包裹的羟基大量露出，使其拥有反应活性并提高反应可及度，以吸附稀土离子为目标，引入对稀土离子吸附性能优异的弱酸性离子交换官能团(COO-)，选择丙烯酸钠作为反应单体，利用夺氢光敏剂，在吸收光能的情况下诱发夺氢反应，形成牢固的化学键嫁接吸附官能团，无需中间物一步成键，并且在反应过程中单体自由端可通过不断的缩聚实现链增长，交换官能团(COO-)数量随接枝链的增长而增长，这样便突破了吸附位点数量受到基材中具有反应活性的羟基数量的限制。光源选用弱穿透能力的紫外光，可有效地将接枝反应限制在材料表面。这种表面接枝方法无须将花生壳粉末控制粒径，可在保持块体完整性的情况下完成接枝改性，且大块体的改性花生壳比之花生壳粉体更利于应用及回收。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明采用的原料花生壳为常见食品加工业废弃物，来源广、成本低，再生周期短，是真正意义上的可再生资源，提供了可再生资源替代石油煤炭物源材料的开发思路。
2)本发明利用醇/碱溶液作为活化处理液，对花生壳表面进行了有效的消晶处理，可提高改性剂分子在花生壳表层纤维素和木质素分子中的可及度，使更多的表面羟基成为反应位点，从而成功地将紫外光接枝技术拓展到花生壳表面的接枝改性。接枝改性后的花生壳具有较好的离子吸附性能，可应用于稀土离子的吸附回收。
3)本发明中，花生壳碎块可直接用于产品制备，无需研磨分化，工业应用形态较好，工艺简单，设备常见，更易于规模化生产。
4)本发明以丙烯酸钠溶液作为反应液，有利于接枝反应的进行。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实施例1中接枝前花生壳的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制得的花生壳基稀土离子交换剂的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中接枝前花生壳的红外图谱。
图4为本发明实施例1制得的花生壳基稀土离子交换剂的红外图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂。
实施例1
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取300ml浓度为15wt％的NaOH水溶液和100ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡10小时，取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳(接枝前花生壳)。将活化花生壳放入盛有40ml浓度1.5wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡6小时，之后取出花生壳置于培养皿中，待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取2g所得花生壳转移至盛有50ml浓度为20wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.085g/ml)的石英玻璃试管中，再向试管中加入0.005g七水合硫酸亚铁混匀，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应50分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.2mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.2mol/L HCl溶液浸泡15分钟，再用0.2mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
本实施例中活化花生壳(接枝前花生壳)的扫描电镜图见图1，图中可见花生壳方网格状纹路。所得产物(接枝后花生壳)的扫描电镜图见图2、红外光谱图见图4，图4中出现了明显的COO—特征峰，说明聚丙烯酸钠被接枝到了材料表面，且活化花生壳(接枝前花生壳)的红外图谱(图3)中不存在COO—特征峰。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作为吸附剂进行吸附性能测试，包括以下步骤：以硝酸铈溶液为吸附液，在25℃恒温水浴条件下进行振荡，振荡速度为200r/min，加入浓度为0.5g/L的吸附剂，6小时后分离吸附剂和吸附液，通过ICP测得吸附液剩余浓度，最后根据式(1)得到吸附能力Qe：
式中：Qe为样品吸附能力，C0为吸附液初始浓度，Ce为吸附液吸附后剩余浓度，m为吸附剂质量。
测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为168.2mg/g，说明所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
实施例2
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取300ml浓度为15wt％的NaOH水溶液和100ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡4小时，之后取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有20ml浓度1wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡6小时，之后取出花生壳置于培养皿中，待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取1g所得花生壳转移至盛有30ml浓度为30wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.12g/ml)的石英玻璃试管中，再向试管中加入0.01g六水合硫酸亚铁铵混匀，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应50分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.2mol/LNaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.2mol/L HCl溶液浸泡15分钟，再用0.2mol/LNaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为151.3mg/g，说明所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
实施例3
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取250ml浓度为10wt％的NaOH水溶液和50ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡6小时，之后取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有20ml浓度0.5wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡2小时，之后取出花生壳至于培养皿；待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取0.5g所得花生壳转移至盛有20ml浓度为5wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.02g/ml)的石英玻璃试管中，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应45分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.05mol/L HCl溶液浸泡15分钟，再用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为103.4mg/g，说明所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
实施例4
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取250ml浓度为30wt％的NaOH水溶液和50ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，再将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡6小时，之后取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有40ml浓度1.5wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡2小时，之后取出花生壳至于培养皿；待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取1g所得花生壳转移至盛有50ml浓度为20wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.085g/ml)的石英玻璃试管中，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应90分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.05mol/L HCl溶液浸泡15分钟，再用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为85.6mg/g，说明所得产物具有较好的稀土离子吸附性能。
实施例5
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取250ml浓度为20wt％的NaOH水溶液和50ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡6小时，取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有30ml浓度1wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡2小时，之后取出花生壳至于培养皿；待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取1g所得花生壳转移至盛有30ml浓度为15wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.068g/ml)的石英玻璃试管中，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应70分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.05mol/LHCl溶液浸泡15分钟，再用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为132.5mg/g，说明所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
实施例6
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取250ml浓度为15wt％的NaOH水溶液和50ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡6小时，取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有20ml浓度1wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡2小时，之后取出花生壳至于培养皿；待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取0.5g所得花生壳转移至盛有20ml浓度为10wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.04g/ml)的石英玻璃试管中，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为500W的紫外灯照射下反应50分钟；光照反应结束后取出花生壳，用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.05mol/LHCl溶液浸泡15分钟，再用0.05mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后，用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为121.2mg/g，说明所得产物具有优异的稀土离子吸附性能。
实施例7
一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：
将花生碎壳用去离子水洗去表面的泥灰及杂质。分别量取200ml浓度为10wt％的NaOH水溶液和100ml无水乙醇加入到容量为500ml的烧杯中混合，将清洗后的花生壳置于烧杯中浸泡2小时，取出用去离子水洗至中性，再经60℃烘干至恒重备用，得活化花生壳。将活化花生壳放入盛有40ml浓度1.5wt％的二苯甲酮/丙酮溶液的烧杯中浸泡2小时，之后取出花生壳至于培养皿；待花生壳表面二苯甲酮/丙酮溶液完全挥发后，称取2g所得花生壳转移至盛有50ml浓度为20wt％丙烯酸钠水溶液(密度1.085g/ml)的石英玻璃试管中，通入氮气充分排氧后，加入磁子并以橡皮塞封闭试管。在功率为100W的紫外灯照射下反应4.5小时；光照反应结束后取出花生壳，用0.1mol/L NaOH溶液浸泡15分钟，洗去均聚物，再以0.1mol/L HCl溶液浸泡15分钟，再用0.1mol/L NaOH溶液浸泡15分钟后用去离子水洗置中性。之后使用丙酮抽提，干燥后得到花生壳基稀土离子交换剂。
将本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂作进行吸附性能测试，测试方法同实例1，测试结果表明，本实施例制得的花生壳基稀土离子交换剂对铈离子的吸附能力为53.2mg/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种花生壳基稀土离子交换剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将花生壳进行洗涤，去除表面泥尘杂质；
2)将洗涤后的花生壳置于活化处理液中浸泡2～10h，然后水洗至中性，80℃以下烘干至恒重，得活化花生壳；
3)将步骤2)所得花生壳置于光敏剂溶液中浸泡0.5～6h后取出，自然风干，得光敏花生壳；
4)将光敏花生壳浸泡于丙烯酸钠水溶液中，在惰性气氛和搅拌条件下，进行紫外光照射0.5～5h；
5)将步骤4)所得花生壳，依次经NaOH溶液、HCl溶液和NaOH溶液浸泡，然后水洗至中性，采用丙酮抽提，干燥后得所述花生壳基稀土离子交换剂；
所述光敏剂溶液为二苯甲酮/有机溶剂溶液，二苯甲酮溶液的质量分数为0.5～1.5wt％，有机溶剂为丙酮或无水乙醇；
所述活化处理液为NaOH水溶液/无水乙醇混合液，NaOH水溶液和无水乙醇体积比为(2～5):1；NaOH水溶液的浓度为10～30wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸钠水溶液的浓度为5～30wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述光敏花生壳与丙烯酸钠的质量比例为1:(2～10)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸钠水溶液中添加阻聚剂，阻聚剂与丙烯酸钠的质量比为(0～0.1％):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为硫酸亚铁或硫酸亚铁铵。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射功率为100～500W。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中NaOH溶液的浓度为0.05～0.2mol/L，HCl溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
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