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CN104625283A - 三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法 - Google Patents

三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法 Download PDF

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Abstract

三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，本发明涉及材料焊接领域。本发明要解决现有钎焊的过程中接头极易产生较大的残余应力而导致钎焊接头力学性能差的问题。方法：去除泡沫金属表面杂质，然后将泡沫金属置于化学气相沉积装置中，通入氩气，调节气体流量及压强，然后升温，再通入甲烷，调节气体流量及压强，进行沉积，沉积结束后，得到三维结构石墨烯金属复合中间层，然后将三维结构石墨烯金属复合中间层置于两个待焊接材料之间，然后将钎料置于待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，抽真空并在高温下保温，冷却，即完成三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊过程。本发明用于三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法。

Description

三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法
技术领域
本发明涉及材料焊接领域。
背景技术
材料钎焊过程中主要面临以下两大难题。首先，材料之间热膨胀系数差异大，钎焊的过程中接头极易产生较大的残余应力。残余应力会严重削弱接头的力学性能，甚至导致已经连接好的接头发生破坏。目前，可以通过优选钎料以及调整钎焊中间层结构来缓解接头残余应力，改善钎焊接头性能。其次，不同材料表面和钎料的润湿差异较大，进而产生界面反应不充分以及反应层不连续等问题均会对接头性能产生严重的影响。石墨烯，通常指单层石墨烯，是由sp2杂化的碳原子通过六边形链接得到的具有共轭结构的二维纳米碳材料，可以看作是石墨的一层。石墨烯许多独特的性能，由于密度低、强度高、弹性模量高等特点，是一种最为理想的材料增强体。
发明内容
本发明要解决现有钎焊的过程中接头极易产生较大的残余应力而导致钎焊接头力学性能差的问题，而提供三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法。
三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫金属用丙酮超声预处理10min～20min，得到表面去除杂质的泡沫金属；
所述的泡沫金属为泡沫Ni或泡沫Cu；
二、将表面去除杂质的泡沫金属置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～50sccm，调节化学气相沉积装置中压强为50Pa～300Pa，并在压强为50Pa～300Pa和氩气气氛下，将温度升温至为800℃～1200℃；
三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节化学气相沉积装置中压强为200Pa～800Pa，然后在压强为200Pa～800Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～35min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～30℃/min将温度冷却至室温，即得到三维结构石墨烯金属复合中间层；
所述的甲烷与氩气的气体流量的总和为100sccm；
四、将三维结构石墨烯金属复合中间层置于两个待焊接材料之间，然后将钎料置于三维结构石墨烯金属复合中间层和两个待焊接材料的待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后在温度为500℃～1200℃下保温2min～30min，最后以降温速度为2℃/min～30℃/min将温度由500℃～1200℃冷却至室温，即完成三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊过程。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用化学气相沉积CVD方法，在泡沫Cu或泡沫Ni上制备三维结构石墨烯复合中间层，可以通过改变沉积时间等实验参数控制石墨烯的生长，操作简单且重复性强。
2、本发明利用三维结构石墨烯，可以改善石墨烯在钎料中的分散性，降低钎料热膨胀系数，缓解接头内的应力，有利于提高钎焊接头性能。
3、本发明使利用三维结构石墨烯，可以避免传统方法制备的石墨烯在钎缝中团聚，利用三维结构基底可以明显地改善石墨烯的分散情况，进而充分发挥石墨烯的优异性能，提高钎焊接头的整体性能。
4、本发明采用的CVD方法简单，高效，便于大批量制备复合中间层。
本发明用于三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法。
附图说明
图1为实施例步骤三制备的三维结构石墨烯金属复合中间层的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫金属用丙酮超声预处理10min～20min，得到表面去除杂质的泡沫金属；
所述的泡沫金属为泡沫Ni或泡沫Cu；
二、将表面去除杂质的泡沫金属置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～50sccm，调节化学气相沉积装置中压强为50Pa～300Pa，并在压强为50Pa～300Pa和氩气气氛下，将温度升温至为800℃～1200℃；
三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节化学气相沉积装置中压强为200Pa～800Pa，然后在压强为200Pa～800Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～35min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～30℃/min将温度冷却至室温，即得到三维结构石墨烯金属复合中间层；
所述的甲烷与氩气的气体流量的总和为100sccm；
四、将三维结构石墨烯金属复合中间层置于两个待焊接材料之间，然后将钎料置于三维结构石墨烯金属复合中间层和两个待焊接材料的待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后在温度为500℃～1200℃下保温2min～30min，最后以降温速度为2℃/min～30℃/min将温度由500℃～1200℃冷却至室温，即完成三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊过程。
本具体实施方式步骤三中所述的三维结构石墨烯金属复合中间层即在泡沫金属表面形成三维结构石墨烯。
复合钎料中间层是原始钎料体系中直接添加或利用在钎焊过程中反应形成低热膨胀系数、高弹性模量的增强相，实现对钎焊接头的复合化设计。采用复合中间层的方法来连接同种材料或异种材料，这种方法既完全抑制脆性化合物的形成和获得软性固溶体组织，又改变增强相的添加量调控接头中间层组织的热膨胀系数和弹性模量，在材料界面形成热膨胀系数可调的界组织，有利于以降低钎料热膨胀系数，缓解接头内的应力。
本实施方式三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法的原理是：利用化学气相沉积(CVD)方法制备三维结构石墨烯复合中间层，然后利用复合中间层进行辅助钎焊。利用三维结构石墨烯，改善石墨烯在钎料中的分散性，缓解钎焊过程中界面的残余应力，提高钎焊接头的整体性能。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式采用化学气相沉积CVD方法，在泡沫Cu或泡沫Ni上制备三维结构石墨烯复合中间层，可以通过改变沉积时间等实验参数控制石墨烯的生长，操作简单且重复性强。
2、本实施方式利用三维结构石墨烯，可以改善石墨烯在钎料中的分散性，降低钎料热膨胀系数，缓解接头内的应力，有利于提高钎焊接头性能。
3、本实施方式使利用三维结构石墨烯，可以避免传统片层的石墨烯在钎缝中团聚，利用三维结构基底可以明显地改善石墨烯的分散情况，进而充分发挥石墨烯的优异性能，提高钎焊接头的整体性能。
4、本实施方式采用的CVD方法简单，高效，便于大批量制备复合中间层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述的待焊接材料为金属材料或陶瓷材料；所述的待焊接材料用砂纸打磨，然后在丙酮中超声预处理5min～10min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料或TiNi钎料。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将温度升温至为800℃。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中将温度升温至为1000℃。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中调节甲烷的气体流量为10sccm，调节氩气的气体流量为90sccm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中调节甲烷的气体流量为20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中调节化学气相沉积装置中压强为500Pa。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中调节化学气相沉积装置中压强为800Pa。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中沉积时间为15min。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中所述的待焊接材料为金属Nb；所述的Nb用砂纸打磨，然后在丙酮中超声预处理5min～10min。其它与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
本实施例所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫Cu用丙酮超声预处理10min，得到表面去除杂质的泡沫Cu；
二、将表面去除杂质的泡沫Cu置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为20sccm，调节化学气相沉积装置中压强为100Pa，并在压强为100Pa和氩气气氛下，将温度升温至为900℃；
三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为10sccm，调节氩气的气体流量为90sccm，调节化学气相沉积装置中压强为800Pa，然后在压强为800Pa和温度为900℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min将温度冷却至室温，得到三维结构石墨烯金属复合中间层；
四、将三维结构石墨烯金属复合中间层置于两个Nb之间，然后将AgCuTi钎料置于三维结构石墨烯金属复合中间层和两个Nb的待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后在温度为750℃下保温5min，最后以降温速度为10℃/min将温度由750℃冷却至室温，即完成三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊过程；
所述的两个Nb用砂纸打磨，然后在丙酮中超声预处理5min。
所述的三维结构石墨烯金属复合中间层即在泡沫Cu表面形成三维结构石墨烯。
图1为实施例步骤三制备的三维结构石墨烯金属复合中间层的扫描电镜图片，由图可知，从图中可知泡沫Cu具有独特三维结构，生长后的石墨烯包覆其表面，同样具有独特三维结构，这样有利于石墨烯在复合钎料中的分散，进而避免石墨烯的团聚，可以充分发挥石墨烯的优异性能。
本实施例得到的用三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的金属Nb和金属Nb的连接体在室温下的抗剪强度为75MPa。

Claims (10)

1.三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫金属用丙酮超声预处理10min～20min，得到表面去除杂质的泡沫金属；
所述的泡沫金属为泡沫Ni或泡沫Cu；
二、将表面去除杂质的泡沫金属置于化学气相沉积装置中，抽真空至压强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为10sccm～50sccm，调节化学气相沉积装置中压强为50Pa～300Pa，并在压强为50Pa～300Pa和氩气气氛下，将温度升温至为800℃～1200℃；
三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为5sccm～40sccm，调节氩气的气体流量为60sccm～95sccm，调节化学气相沉积装置中压强为200Pa～800Pa，然后在压强为200Pa～800Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～35min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下，以冷却速度为5℃/min～30℃/min将温度冷却至室温，即得到三维结构石墨烯金属复合中间层；
所述的甲烷与氩气的气体流量的总和为100sccm；
四、将三维结构石墨烯金属复合中间层置于两个待焊接材料之间，然后将钎料置于三维结构石墨烯金属复合中间层和两个待焊接材料的待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后在温度为500℃～1200℃下保温2min～30min，最后以降温速度为2℃/min～30℃/min将温度由500℃～1200℃冷却至室温，即完成三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊过程。
2.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四中所述的待焊接材料为金属材料或陶瓷材料；所述的待焊接材料用砂纸打磨，然后在丙酮中超声预处理5min～10min。
3.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料或TiNi钎料。
4.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中将温度升温至为800℃。
5.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中将温度升温至为1000℃。
6.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中调节甲烷的气体流量为10sccm，调节氩气的气体流量为90sccm。
7.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中调节甲烷的气体流量为20sccm，调节氩气的气体流量为80sccm。
8.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中调节化学气相沉积装置中压强为500Pa。
9.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中调节化学气相沉积装置中压强为800Pa。
10.根据权利要求1所述的三维结构石墨烯复合中间层辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中沉积时间为15min。
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