CN1045085A - 磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明以肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵及肥料氯化钾为原料生产磷酸二氢钾及硫酸钾，并副产肥料氯化铵，在生产中，首先用肥料硝酸铵，肥料氯化钾，工业食盐，自来水，肥料磷酸二氢铵配成循环溶液，然后用此循环溶液与肥料氯化钾，肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵，氯化钠循环作用，生产磷酸二氢钾或硫酸钾，并副产肥料氯化铵。
Description
已知的用磷酸二氢铵肥料与氯化钾肥料制取磷酸二氢钾的生产方法，其产品磷酸二氢钾的收率为：60～65%，其氯化铵副产品是由分离母液经蒸发浓缩回收的。
已知的用肥料硫酸铵，肥料氯化钾制取硫酸钾的生产方法，是采用氨循环工序制硫酸钾的，其分离母液经蒸发浓缩回收氯化铵副产品。
现有的磷酸二氢钾的生产方法的产品收率较低，并需蒸发浓缩回收副产品。
本发明的目的在于提高以肥料磷酸一铵，肥料氯化钾生产磷酸二氢钾的产品收率，并在常温下回收氯化铵副产品。
本发明的目的在于简化掉现有以硫酸铵肥料，氯化钾肥料生产硫酸钾的氨循环工序，并在常温下回收氯化铵副产品。
本发明的实施方法如下：
1.配制循环溶液：
将肥料硝酸铵、肥料氯化钾、工业食盐、自来水、肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵，按下列重量配比，混和，加热至50～70℃发生反应：
肥料硝酸铵：1100～730份;肥料氯化钾：560～310份;工业食盐：800～530份;自来水1000份;肥料磷酸二氢铵：130份，或肥料硫酸铵：60份。
反应的化学方程式为：
反应30～60分钟，降温至23～25℃，分离生成的含有KNO3、NH4Cl的沉淀，即得所要配制的含有NaNO3的循环溶液，
2.用循环溶液循环生产磷酸二氢钾或硫酸钾及氯化铵：
（1）用循环溶液与氯化钾肥料作用析出氯化钠：
将1所配制的循环溶液加入肥料氯化钾，加热升温，与循环溶液中的NaNO3发生下列反应：
反应条件为：
①肥料氯化钾的投料量：185～125克/升。
②反应温度：50～70℃，反应时间：30～60分钟。
反应完毕后，分离生成的NaCl留至以后使用，将分离母液降温至35～40℃，分离生成的KCl结晶，分离母液进入下一步生产，分离出的KCI留至以后使用。
（2）用循环母液生产磷酸二氢钾或硫酸钾：
将生产（1）中的分离母液加入磷酸二氢铵肥料或硫酸铵肥料，发生下列反应：
反应条件为：
①肥料磷酸＝氢铵的投料量：205～115克/升，
或肥料硫酸铵的投料量：120～65克/升，
②反应温度：40～45℃，反应时间：30～60分钟;反应完毕后降温至28～32℃，反应完毕后，分离生成的晶体，即为磷酸二氢钾或硫酸钾产品，分离母液用于生产氯化铵：
（3）用循环母液生产氯化铵：
将生产（1）中分离的NaCL投入生产（2）分离的循环母液中，发生下列反应：
反应条件为：
（1）氯化钠的投料量：为生产（1）中分离出的NaCL重量的1.02～1.05倍。
（2）反应温度：28～32℃，反应30～60分钟，反应完毕后降温至23～25℃。
反应完毕后，分离生成的NH4CL沉淀，即为副产品肥料氯化铵。
至此，生产完成了一个循环，此循环分离NH4CL后的母液再投入氯化钾肥料（包括生产（1）中分离的氯化钾）重新按（1）、（2）、（3）的方法进行生产，如此不断地重复进行，完成连续的生产过程。
例子：
1.配制循环溶液：
将肥料硝酸铵、肥料氯化钾、工业食盐、自来水、肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵按下列重量配比混和、溶解，加热至60℃，发生反应：
硝酸铵：816克;氯化钾：340.2克;食盐：600克;自来水：900克;磷酸＝氢铵：117克或硫酸铵54克。
反应30分钟，反应完毕后，降温至23℃，分离出含有KNO3、NH4CL的沉淀726克或666克，得分离母液1430毫升，此母液即为循环溶液。
2.进行第一次循环生产：
（1）用循环溶液与肥料氯化钾作用析出NaCl：
将肥料氯化钾（含98%重量的KCl）143克/升溶液共204.5克，投入1所配制的循环溶液中，升温至60℃，反应30分钟，分离NaCl沉淀，得84克，降温至37℃，分离KCl结晶，得58克，母液1460毫升。
（2）生产磷酸二氢钾或硫酸钾：
加肥料磷酸二氢铵（精制的含97%重量的NH4H2PO4）155.5克/升共227克，于生产（1）分离KCl后的母液中，维持40℃反应30分钟，降温至28℃，分离析出的KH2PO4结晶，得262.5克，母液1435毫升。
或：加肥料硫酸铵（含98%重量的（NH4）2SO4）89.2克共130克，于生产（1）分离KCl后的母液中，维持40℃反应30分钟，降温至28℃，分离析出的K2SO4结晶，得155克，母液1435毫升。
（3）生产氯化铵：
加生产（1）分离出的NaCl，并过量2%共86克于生产（2）分离的母液中，维持28℃反应30分钟，降温至23℃，分离生成的NH4Cl沉淀，得124克，母液1400毫升。
3.进行第二次循环生产：
（1）用循环母液与肥料氯化钾作用析出NaCl：
将循环一生产（3）分离NH4Cl后的母液加肥料氯化钾，其量152.5克/升共214克（包括循环一生产（1）分离的KCl结晶），升温至65℃，反应30分钟，反应完毕后，分离NaCl沉淀，得78克，降温至37℃，分离KCl结晶，得68克，母液1455毫升。
（2）生产磷酸二氢钾或硫酸钾：
加肥料磷酸二氢铵155.5克/升共226克于本循环生产（1）分离KCl后的母液中，维持40℃反应30分钟，降温至28℃，分离KH2PO4晶体，得253克，母液1435毫升。
或：加肥料硫酸铵89.2克/升共130克于本循环生产（1）分离KCl后的母液中，维持40℃反应30分钟，降温至28℃，分离K2SO4晶体，得155克，母液1435毫升。
（3）生产氯化铵：
加本循环生产（1）分离出的NaCl，并过量2.5%共75克于生产（2）分离的母液中，维持28℃反应30分钟，降温至23℃，分离生成的NH4Cl沉淀，得120克，母液1400毫升。
以后的循环生产，就按循环二的方法进行。
4.生产效果：
循环二的生产：
产品磷酸二氢钾对应于原料磷酸二氢铵的收率为：94.4%
产品KH2PO4的含量为：97.4%（干基），符合农用质量标准，
产品硫酸钾对应于原料硫酸铵的收率为97.6%
产品中K2SO4的含量为：98.5%（干基），符合农用质量标准。
副产品氯化铵中NaCl的含量为：1.8%，符合农用肥料标准。
磷酸二氢钾是一种含高组份植物营养素的水溶性无氯磷钾复合肥料，具有优良的性能，物理化学性质稳定，盐指数低，使用时不会灼伤作物的叶或根系，其稀溶液常用于根外施肥，也是配制液体肥料的原料，但由于生产成本高于其它化肥，目前农业上未能大量应用，现有生产磷酸二氢钾最简单的方法，是用磷酸与氢氧化钾或碳酸钾直接反应的中和法，但成本很高，另外，还有以廉价的氯化钾和磷酸反应直接去除HCL的制取方法，但由于高温下反应介质的强腐蚀性及高温下的岐化反应，迄今未获满意的结果，与本发明方法相近的复分解法，是用氯化钾和磷酸二氢铵进行复分解，再在NH4-KH2PO4-H2O体系相图分离出磷酸二氢钾，但收率不高，且需高温蒸发回收氯化铵副产品，用本发明的方法可以以价廉易得的肥料氯化钾与磷酸二氢铵肥料为原料，简易地、高收率地生产磷酸二氢钾，并在常温下回收氯化铵副产品，其生产工艺简单，生产成本低，可以获得与其它肥料相近的生产成本，是一种生产磷酸二氢钾产品的理想方法，本发明的实施，可以简易地、大量生产低成本的磷酸二氢钾，满足农业部门的需求，具有显著的行业和社会经济效益。
硫酸钾是除氯化钾肥料外最大的钾肥品种，大量用于烟草、马铃薯、甜菜、葡萄等喜钾忌氯作物。长期以来我国没有这种肥料的生产，大量从国外进口，耗费巨额外汇，以硫酸铵肥料与氯化钾肥料为原料生产硫酸钾的传统工艺，需氨循环工序制取硫酸钾，并需高温蒸发浓缩回收氯化铵副产品，其生产工艺复杂，生产成本较高。用本发明的方法，可以简化去氨循环工序，并在常温下回收氯化铵副产品，其生产工艺简单，能源消耗少，生产成本低，是一种以肥料硫酸铵，肥料氯化钾为原料生产硫酸钾的理想方法，本发明的实施，可以简易地，低成本的大量生产硫酸钾，取代进口，满足农业部门的需求，具有显著的行业和社会经济效益。
实现本发明的最艺流程为好方式如附图所述，其工：
1.配制循环溶液工序：
将肥料硝酸铵a，肥料氯化钾B，工业食盐D，自来水C，肥料磷酸二氢铵A或肥料硫酸铵C投入反应槽1中，按前述配制循环溶液部分的方法经计量、混合、加热发生反应，反应完毕后，用压滤器2分离生成的沉淀，分离母液即为所要配制的循环溶液。
2.氯化钠的生产工序：
将生产工序1配制的循环溶液放入反应槽3中，加肥料氯化钾F，按前述用循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠部分的生产方法，进行反应，反应完毕后，用压滤器4分离生成的NaCID，此氯化钠用于生产氯化铵，分离氯化钠沉淀后分离母液进入析晶槽5中，经冷却降温，用压滤器6分离析出的KCl结晶H，此氯化钾用于氯化钠的生产。
3.磷酸二氢钾或硫酸钾生产工序：
将生产工序2分离KCl晶体后的母液打入反应槽7中，加入肥料磷酸二氢铵A或肥料硫酸铵C，按前述磷酸二氢钾或硫酸钾部分的生产方法进行生产完毕后，用离心机8分离析出的晶体，即为磷酸二氢钾M或硫酸钾N成品。
4.氯化铵生产工序：
将生产工序3分离成品后的母液打入反应槽1中，加入生产工序1分离的氯化钠D，按前述氯化铵部分的生产方法进行生产，反应完毕后，用压滤器2分离生成的沉淀，即为氯化铵成品E。
以上生产完成了一个循环，以后的生产，就按上述234的生产方法不断重复进行，完成连续的生产过程。
Claims (5)
1、磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于：首先配制成含有硝酸钠的循环溶液；再加热此循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠；分离氯化钠后的母液冷却降温析出氯化钾；分离氯化钾后的母液与肥料磷酸二氢铵或肥料硫酸铵作用生产出磷酸二氢钾或硫酸钾产品；分离磷酸二氢钾或硫酸钾后的母液与生产开始析出分离的氯化钠作用生产氯化铵，此氯化铵为副产品。分离氯化铵后的母液含有硝酸钠，此母液作为循环溶液再与肥料氯化钾作用，重新进行上述生产。
2、依权利要求1所述的磷酸二氢钾硫酸钾的生产方法，其特征在于：
含硝酸钠的循环溶液是用下列反应物及其重量配比经混和，加热反应，分离沉淀而配制的：
肥料硝酸铵：1100～730份;肥料氯化钾：560～310份;工业食盐：800～530份;自来水：1000份;肥料磷酸二氢铵：130份;或肥料硫酸铵：60份。
3、依权利要求1所述的磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于：用循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠，分离氯化钠后的母液析出氯化钾：
（1）肥料氯化钾的投料量：205～125克/升。
（2）反应温度：50～70℃，反应时间：30～60分钟;反应完毕后，分离析出的氯化钠，将母液降温至35～40℃，分离析出的氯化钾。
4、依权利要求1所述的磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于：用分离析出氯化钾后母液与磷酸二氢铵或硫酸铵作用生产磷酸二氢钾或硫酸钾;
（1）磷酸二氢铵的投料量：205～115克/升，或硫酸铵的投料量：120～65克/升。
（2）反应温度：40～45℃，反应时间：30～60分钟，反应完毕后降温至28～32℃，分离析出的磷酸二氢钾或硫酸钾。
5、依权利要求1所述的磷酸二氢钾，硫酸钾的生产方法，其特征在于：用分离磷酸二氢钾或硫酸钾后母液与氯化钠作用生产氯化铵：
（1）用生产开始分离的氯化钠过量2～5%投入循环母液中参加反应。
（2）反应温度：28～32℃，反应时间：30～60分钟，反应完毕后降温至23～25℃，分离析出的氯化铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 89106858 CN1045085A (zh) | 1989-11-23 | 1989-11-23 | 磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 89106858 CN1045085A (zh) | 1989-11-23 | 1989-11-23 | 磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法 |
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| CN1045085A true CN1045085A (zh) | 1990-09-05 |
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|---|---|---|---|
| CN 89106858 Pending CN1045085A (zh) | 1989-11-23 | 1989-11-23 | 磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法 |
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| CN (1) | CN1045085A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101277901B (zh) * | 2005-08-11 | 2013-01-23 | 克鲁有限公司 | 生产肥料和co2的方法 |
| CN101395103B (zh) * | 2005-12-01 | 2013-03-13 | 克鲁有限公司 | 含有硫氧化物的产物和肥料的组合生产方法 |
| CN106430132A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-02-22 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种循环法制备磷酸二氢钾联产硫酸铵的方法 |
-
1989
- 1989-11-23 CN CN 89106858 patent/CN1045085A/zh active Pending
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