CN104448429B - 一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，首先将顺丁橡胶，聚氨酯橡胶，氯丁橡胶，聚氯乙烯，碳酸钙，氧化锌和氮化硼加入到混合搅拌机中混合均匀，然后加入到回流装置中，加入环己烷，加热回流后过滤得固体混合物，使用热氮气吹干，转入反应釜中，加入硬脂酸，聚二甲基硅氧烷，石墨烯，二氧化硅，丙烯磺酸钠，二苯胺和羟丙基纤维素，在惰性气体氛围下加热反应得中间物，再加入促进剂CZ1-3、促进剂DM和二甲基二烯丙基氯化铵，混合均匀后转入炼胶机中进行炼胶，最后将炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料。本发明提供的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料具有优良的机械性能以及耐臭氧老化与耐热老化性能。
Description
技术领域
本发明属于汽车悬架新材料领域，具体涉及一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法。
背景技术
空气弹簧是一种由橡胶、网线贴合成的曲形胶囊，俗称气胎、波纹气胎、气囊、皮老虎等。胶囊两端部需用两块钢板相连接，形成一个压缩空气室。橡胶与网线本身不提供对负荷的承载力，而是由充入胶囊内的压缩空气来完成。其曲囊数通常为1~3曲囊，但根据需要也可以设计制造成4曲或5曲以上，还可以在一定条件下将两个空气弹簧叠加使用。空气弹簧的关键部件为橡胶气囊，它由外胶层、帘布层和内层胶构成。外层胶为保护层，用于隔绝臭氧、氧气等外界因素与帘布层的接触，防止帘布层胶料老化。帘布层为橡胶弹簧的承压层，内有多层尼龙帘布作为骨架材料。内层胶为气密层。目前多采用天然橡胶作为橡胶气囊的橡胶材料，但是由于天然橡胶的耐臭氧、耐热氧老化性能较差，产品在长期使用过程中易出现龟裂现象，最终导致产品早期失效。为了改善橡胶气囊的老化性能，已经有公司采用氯丁橡胶生产橡胶气囊，但是由于氯丁橡胶与尼龙帘线粘合较差，无法满足使用需要；同时也有研究采用氯丁橡胶与天然橡胶相结合用来提高橡胶气囊的综合性能，但是提高的程度不大，仍然不能满足目前汽车工业迅速发展对于相应汽车空气橡胶材料性能要求越来越高的要求，因此需要进一步进行研究开发一种机械性能与抗老化性能优良的空气橡胶材料，使其更好地应用于汽车空气橡胶领域。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，使得复合材料具有优良的机械性能与耐臭氧老化以及耐热老化的性能。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶30-40份，聚氨酯橡胶20-30份，氯丁橡胶，20-30份，聚氯乙烯10-20份，碳酸钙2-6份，氧化锌1-4份和氮化硼0.8-2份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入80-100份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流30-40分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用热氮气吹干，转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸3-6份，聚二甲基硅氧烷2-5份，石墨烯3-8份，二氧化硅1-4份，丙烯磺酸钠1-3份，二苯胺1-3份和羟丙基纤维素2-6份，在惰性气体保护的氛围下加热至50-60℃，搅拌反应120-150分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ1-3份，促进剂DM1-2份和二甲基二烯丙基氯化铵0.8-2份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度90-100℃，炼胶时间20-30分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料。
所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，步骤一中搅拌混合均匀的条件可以为搅拌速度200-220转/分钟，搅拌时间40-50分钟。
所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，步骤三中所述热氮气的温度可以为70-80℃。
所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，步骤三中所述惰性气体可以为氮气或氩气。
所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，步骤三中搅拌反应的搅拌速度可以为80-100转/分钟。
所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，步骤五中硫化的条件可以为分两次进行硫化，第一次硫化温度为180-190℃，硫化时间10-20分钟，然后升温至220-240℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为7-10分钟。
本发明提供的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料具有良好的综合性能，其中拉伸强度达到了36.5MPa以上，断裂伸长率达到了752%以上，缺口冲击强度达到了88kJ/m2以上，屈挠龟裂达到了320万次以上，耐臭氧老化性能达到了200h以上无裂纹，耐热老化性能测试80℃，200h后拉伸强度变化率达到了2.6%以内，断裂伸长率变化率达到了4.5%以内，具有优异的机械性能以及耐老化性能。
本发明通过良好的组分配比与制备过程，得到了具有优良的机械性能、耐臭氧老化与耐热老化性能的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，能够很好的用于汽车空气弹簧中，来满足目前不断发展的需要。
具体实施方式
以下实施例中，如果未经特殊说明，所有的份数均表示为重量份。
实施例1
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶30份，聚氨酯橡胶20份，氯丁橡胶，20份，聚氯乙烯10份，碳酸钙2份，氧化锌1份和氮化硼0.8份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入80份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流30分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用温度为70℃的热氮气吹干，然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸3份，聚二甲基硅氧烷2份，石墨烯3份，二氧化硅1份，丙烯磺酸钠1份，二苯胺1份和羟丙基纤维素2份，在氮气保护的氛围下加热至50℃，搅拌反应120分钟，搅拌速度为80转/分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ1份，促进剂DM1份和二甲基二烯丙基氯化铵0.8份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度90℃，炼胶时间20分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为180℃，硫化时间10分钟，然后升温至220℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为7分钟。
实施例2
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶32份，聚氨酯橡胶23份，氯丁橡胶，21份，聚氯乙烯13份，碳酸钙3份，氧化锌2份和氮化硼1份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度205转/分钟，搅拌时间42分钟，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入85份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流33分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用温度为73℃的热氮气吹干，然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸4份，聚二甲基硅氧烷3份，石墨烯5份，二氧化硅1份，丙烯磺酸钠2份，二苯胺1份和羟丙基纤维素2份，在氩气保护的氛围下加热至55℃，搅拌反应128分钟，搅拌速度为85转/分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ1份，促进剂DM1份和二甲基二烯丙基氯化铵1.3份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度92℃，炼胶时间24分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为185℃，硫化时间13分钟，然后升温至226℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为8分钟。
实施例3
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶37份，聚氨酯橡胶26份，氯丁橡胶，28份，聚氯乙烯15份，碳酸钙5份，氧化锌2份和氮化硼1.5份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度210转/分钟，搅拌时间46分钟，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入92份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流35分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用温度为76℃的热氮气吹干，然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸5份，聚二甲基硅氧烷4份，石墨烯6份，二氧化硅3份，丙烯磺酸钠3份，二苯胺2份和羟丙基纤维素5份，在氮气保护的氛围下加热至58℃，搅拌反应140分钟，搅拌速度为95转/分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ2份，促进剂DM2份和二甲基二烯丙基氯化铵1.6份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度95℃，炼胶时间28分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为190℃，硫化时间16分钟，然后升温至232℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为9分钟。
实施例4
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶40份，聚氨酯橡胶30份，氯丁橡胶，30份，聚氯乙烯20份，碳酸钙6份，氧化锌4份和氮化硼2份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度220转/分钟，搅拌时间50分钟，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入100份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流40分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用温度为80℃的热氮气吹干，然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸6份，聚二甲基硅氧烷5份，石墨烯8份，二氧化硅4份，丙烯磺酸钠3份，二苯胺3份和羟丙基纤维素6份，在氮气保护的氛围下加热至60℃，搅拌反应150分钟，搅拌速度为100转/分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ3份，促进剂DM2份和二甲基二烯丙基氯化铵2份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度100℃，炼胶时间30分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为190℃，硫化时间20分钟，然后升温至240℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为10分钟。
对照例1
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶37份，聚氨酯橡胶26份，氯丁橡胶，28份，聚氯乙烯15份，碳酸钙5份，氧化锌2份和氮化硼1.5份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度210转/分钟，搅拌时间46分钟，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入92份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流35分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用温度为76℃的热氮气吹干，然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的聚二甲基硅氧烷4份，石墨烯6份，二氧化硅3份，丙烯磺酸钠3份和二苯胺2份，在氮气保护的氛围下加热至58℃，搅拌反应140分钟，搅拌速度为95转/分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ2份，促进剂DM2份和二甲基二烯丙基氯化铵1.6份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度95℃，炼胶时间28分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为190℃，硫化时间16分钟，然后升温至232℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为9分钟。
对照例2
一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶37份，聚氨酯橡胶26份，氯丁橡胶，28份，聚氯乙烯15份，碳酸钙5份，氧化锌2份和氮化硼1.5份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，搅拌混合条件为搅拌速度210转/分钟，搅拌时间46分钟，得到混合物一；
步骤二，将混合物一然后转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸5份，聚二甲基硅氧烷4份，石墨烯6份，二氧化硅3份，丙烯磺酸钠3份，二苯胺2份和羟丙基纤维素5份，在氮气保护的氛围下加热至58℃，搅拌反应140分钟，搅拌速度为95转/分钟，得到中间物；
步骤三，在步骤二得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ2份，促进剂DM2份和二甲基二烯丙基氯化铵1.6份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度95℃，炼胶时间28分钟；
步骤四，将步骤三炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料，其中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为190℃，硫化时间16分钟，然后升温至232℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为9分钟。
对以上实施例和对照例制备得到的复合材料进行性能测试，具体如下：
从以上试验结果可以看出，本发明提供的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料具有良好的综合性能，其中拉伸强度达到了36.5MPa以上，断裂伸长率达到了752%以上，缺口冲击强度达到了88kJ/m2以上，屈挠龟裂达到了320万次以上，耐臭氧老化性能达到了200h以上无裂纹，耐热老化性能测试80℃，200h后拉伸强度变化率达到了2.6%以内，断裂伸长率变化率达到了4.5%以内，具有优异的机械性能以及耐老化性能。以上实施例中，实施例3制备得到的复合材料性能更为突出，因此可以作为最优选实施例。
对照例1与对照例2是在以上实施例3的基础上进行的进一步验证性试验，其中对照例1中步骤三中没有加入硬脂酸和羟丙基纤维素，其他过程以实施例3相同，结果导致屈挠龟裂与耐臭氧老化的性能有了明显的下降，同时耐热老化性能也有一定的下降，说明这两种组分的加入可以对本发明提供的复合材料起到增强耐臭氧老化性能与提高屈挠龟裂次数，同时一定程度也能够提高耐热老化的性能。对照例2中在制备过程中没有进行实施例3中步骤二的环己烷回流过程，而直接进行各组分的混合，结果导致复合材料的各项性能都有了明显的下降，因此可以说明制备过程中步骤二的环己烷回流的过程可以增强复合材料的内部结构，提升了复合材料的综合性能。
综上所述，本发明提供的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料具有优良的机械性能以及耐臭氧老化与耐热老化性能，能够很好的应用于汽车空气弹簧中，来满足目前不断发展的需要。
Claims (6)
1.一种汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的顺丁橡胶30-40份，聚氨酯橡胶20-30份，氯丁橡胶，20-30份，聚氯乙烯10-20份，碳酸钙2-6份，氧化锌1-4份和氮化硼0.8-2份加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物一；
步骤二，将混合物一加入到回流装置中，加入80-100份环己烷，搅拌混合均匀，加热回流环己烷，回流30-40分钟，过滤得固体混合物；
步骤三，将步骤二得到的固体混合物使用热氮气吹干，转入到反应釜中，然后加入以重量份计的硬脂酸3-6份，聚二甲基硅氧烷2-5份，石墨烯3-8份，二氧化硅1-4份，丙烯磺酸钠1-3份，二苯胺1-3份和羟丙基纤维素2-6份，在惰性气体保护的氛围下加热至50-60℃，搅拌反应120-150分钟，得到中间物；
步骤四，在步骤三得到的中间物中加入以重量份计的促进剂CZ1-3份，促进剂DM1-2份和二甲基二烯丙基氯化铵0.8-2份，混合均匀后转入炼胶机中，炼胶温度90-100℃，炼胶时间20-30分钟；
步骤五，将步骤四炼胶后的胶料放入硫化机中硫化后出料，得到汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料。
2.根据权利要求1所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌混合均匀的条件为搅拌速度200-220转/分钟，搅拌时间40-50分钟。
3.根据权利要求1所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热氮气的温度为70-80℃。
4.根据权利要求1所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌反应的搅拌速度为80-100转/分钟。
6.根据权利要求1所述的汽车空气弹簧橡胶气囊用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中硫化的条件为分两次进行硫化，第一次硫化温度为180-190℃，硫化时间10-20分钟，然后升温至220-240℃，进行第二次硫化，第二次硫化时间为7-10分钟。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160406 Termination date: 20191124 |