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CN104445299A - 一种制备高纯度氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种制备高纯度氢氧化镁的方法 Download PDF

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CN104445299A CN201410595486.8A CN201410595486A CN104445299A CN 104445299 A CN104445299 A CN 104445299A CN 201410595486 A CN201410595486 A CN 201410595486A CN 104445299 A CN104445299 A CN 104445299A
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magnesium hydroxide
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filtrate
phosphorus
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CN201410595486.8A
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郭举
李文飞
胡宏
刘旭
杨丽萍
李天祥
解田
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Wengfu Group Co Ltd
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Wengfu Group Co Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C01F5/22—Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides

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Abstract

本发明公开了一种高纯度氢氧化镁的制备工艺，它是以工业硝酸及磷肥厂废酸水按一定比例混合后萃取磷尾矿渣，过滤酸不溶物后的萃取液进行一段中和，过滤后滤液进行二段中和，过滤分离后烘干制得氢氧化镁产品，该工艺利用磷肥厂废酸水减少了酸耗，降低了生产成本，同时富集磷尾矿中的五氧化二磷，是一种废弃物资源再利用的绿色环保工艺。所得氢氧化镁产品纯度高，具有阻燃消烟、填充等众多性能，是一种高效、无毒的无机阻燃剂，市场前景非常广阔。

Description

一种制备高纯度氢氧化镁的方法
技术领域：
本发明属于废弃物资源再利用领域,具体涉及到一种高纯度氢氧化镁的制备工艺。
技术背景：
磷尾矿主要来自于选矿提取精矿以后剩下的尾矿渣，属工业固体废弃物中的矿业固体废弃物，其成分主要是碳酸盐及少量的二氧化硅和磷矿。目前，磷尾矿的处理及利用现状不容乐观，长期得不到有效处理，堆积如山，处理费用和空间都有很大压力。这既造成了环境的严重污染，又造成资源的大量浪费，所以研究磷尾矿的利用是一个迫在眉睫的问题。磷尾矿中磷含量低但是镁含量高，尤其是尾矿再选后的次尾矿镁含量更高，是一笔丰富的镁资源，若将其成功开发，必将为磷化工企业的发展开创一条崭新的思路，具有重大的经济和环境效益。
谭志斗、谭小红、胡远芳（“某高镁磷尾矿矿石工艺特性研究”、《矿产综合利用》、2005年第2期26～30页）等人对某磷尾矿的物相和化学组成、反应特性及发泡性能进行了研究，并模拟工业硫酸分解磷矿制磷酸的装置，研究了硫酸连续分解高镁磷尾矿的生产工艺条件对酸解过程的影响。该方法浸出虽有很好的镁、磷浸出效果，但它跟其它湿法工艺一样，有浸出剂用量大，效率低等缺点，并且都停留在实验室阶段。
黄丽华（“高镁磷尾矿制备磷镁二元复合肥料的初步研究”、《化工技术与开发》、2007年36卷第8期47～48页）提出了利用高镁磷尾矿制备磷镁二元复合肥料，该方法是用硫酸酸解高镁磷尾矿，对产物进行过滤，在滤液中加入氧化镁粉和磷酸，控制其pH值，搅拌后烘千得到白色结晶状物质，即为磷镁二元复合肥料，由于矿中镁的含量高，因此，在工业生产制备磷镁二元复合肥时不需另外再加入过多镁盐，而且尾矿的F含量较低，反应活性和抗阻缓能力较强，因此对设备的要求不很高，具有一定的经济利用价值。由于矿中CO2含量极高，使得发泡严重，将会对设备要求苛刻，腐蚀严重，提出工艺中可考虑先将其锻烧，然后再加以利用，并在生产过程中加入消泡剂去泡。目前也只是停留在实验阶段，并且其中许多具体指标还不完备，仍需继续探索。
氢氧化镁是目前公认的在橡胶、塑料行业中用作填料，是具有阻燃、抑烟、填充等功能的优秀无机阻燃剂，其优点是无毒、消烟，有益于环境保护，显示了较好的应用前景。采用工业硝酸及磷肥厂废酸水按一定比例混合后萃取磷尾矿渣，过滤酸不溶物后的萃取液进行一段中和，过滤后滤液进行二段中和，过滤分离后滤饼经烘干制得氢氧化镁产品，该工艺利用磷肥厂废酸水减少了酸耗，降低了生产成本，同时富集磷尾矿中的五氧化二磷，是一种废弃物资源再利用的绿色环保工艺。
发明内容：
本发明的目的在于：克服上述的缺点和不足，对尾矿中镁的提取过程进行创新，开发出具有更低生产成本、更高质量产品的新工艺本发明涉及到一种高纯度氢氧化镁的制备工艺。它是以工业硝酸及磷肥厂废酸水按一定比例混合后萃取磷尾矿渣，过滤酸不溶物后的萃取液进行一段中和，过滤后滤液进行二段中和，分离后的得到的滤饼经烘干制得氢氧化镁产品。
本发明通过以下具体步骤完成，将50目～200目颗粒大小的磷尾矿粉与工业硝酸及磷肥厂废酸水在40℃～60℃下混合，其中废酸水与工业硝酸的质量比为1～4:1，工业硝酸与磷尾矿的质量比为1.5～2.5:1，控制反应过程中pH值为2～4、反应时间为40min ～80min，反应过程中保持搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤酸不溶物，萃取液经氢氧化钙一段中和后过滤，滤液中继续加入氢氧化钙进行二段中和，结束后过滤分离滤饼经烘干后制得氢氧化镁产品，一段中和工艺条件为：pH值为8～10，时间10 min ～30 min，二段中和工艺条件为：pH值为10～12，时间20 min～50min。产品经两段中和分离后纯度更高、质量更好。
   本发明的有益效果：经过烘干制得氢氧化镁是目前公认的在橡胶、塑料行业中用作填料，是具有阻燃、抑烟、填充等功能的优秀无机阻燃剂，其优点是无毒、消烟，有益于环境保护，显示了较好的应用前景。是一种废弃物资源再利用的绿色环保工艺。
附图说明
图1是制备高纯度氢氧化镁的工艺流程图。
其中图1中， 1.萃取反应， 2.过滤分离， 3.一段中和， 4.二段中和， 5.分离；
结合附图说明，在图1中，1、萃取反应段为硝酸和废酸水与磷尾矿反应；
主要反应方程式为
CaCO3.MgCO3 + 4HNO3 = Ca(NO3)2 + 2H2O + Mg(NO3)2 + 2CO2↑，
Ca5F(PO4)3 + 10 HNO3 = 5 Ca(NO)2 +3H3PO4+HF↑;
2、过滤分离段主要为采用真空抽滤方式将反应后的不溶物滤除； 3、 一段中和步骤采用氢氧化钙去除上一步骤滤液中所含的磷酸，此时控制pH值为8～10，时间10～30min，结束后过滤；
主要反应方程式为：
2H3PO4+3Ca(OH)2=Ca3(PO4)2↓+6H2O；
4、 二段中和步骤为将一段中和后的滤液继续加入氢氧化钙进行深度中和，控制pH值为10～12，时间20～50min，
主要反应方程式为：
Mg(NO3)2+Ca(OH)2=Mg(OH)2↓+Ca(NO3)2;
5、分离步骤是将二段中和后的溶液进行过滤分离，所得滤饼经烘干后即得产品氢氧化镁。产品经二段中和分离使得产品纯度更高，质量更好。
 
具体实施方式
实施例1
取100g200目磷尾矿粉、300g废酸水、150g工业硝酸置于1000ml容器中，控制反应温度40℃、pH=2，反应40min后过滤，向滤液中加入氢氧化钙，控制pH=10，反应时间20min，过滤后向滤液继续加入氢氧化钙，控制pH=11，反应时间30min，过滤后滤渣在90℃烘120min得到的氢氧化镁产品。产品经检测氢氧化镁含量96%，五氧化二磷含量1.4%，钙含量0.0071%。
 
实施例2
取100g100目磷尾矿粉、200g废酸水、250g工业硝酸置于1000ml容器中，控制反应温度60℃、pH=3，反应60min后过滤，向滤液中加入石灰，控制pH=9，反应时间15min，过滤后向滤液继续加入石灰，控制pH=11，反应时间40min，过滤后滤渣在90℃烘120min得到的氢氧化镁产品。产品经检测氢氧化镁含量98.2%，五氧化二磷含量1.2%，钙含量0.0044%。
 
实施例3
取100g50目磷尾矿粉、250g废酸水、150g工业硝酸置于1000ml容器中，控制反应温度50℃、pH=3，反应80min后过滤，向滤液中加入石灰，控制pH=10，反应时间30min，过滤后向滤液继续加入石灰，控制pH=12，反应时间20min，过滤后滤渣在90℃烘120min得到的氢氧化镁产品。产品经检测氢氧化镁含量95.6%，五氧化二磷含量2.3%，钙含量0.013%。
 
实施例4
取100g200目磷尾矿粉、150g废酸水、200g工业硝酸置于1000ml容器中，控制反应温度60℃、pH=2，反应70min后过滤，向滤液中加入石灰，控制pH=9，反应时间30min，过滤后，向滤液继续加入石灰，控制pH=11，反应时间50min，过滤后滤渣在90℃烘120min得到的氢氧化镁产品。产品经检测氢氧化镁含量97.5%，五氧化二磷含量1.9%，钙含量0.005%。

Claims (1)

1. 一种制备高纯度氢氧化镁的方法，其特征是以工业硝酸及磷肥厂废酸水按一定比例混合后萃取磷尾矿渣，过滤酸不溶物后的萃取液进行一段中和，过滤后滤液进行二段中和，分离后的得到的滤饼经烘干制得氢氧化镁产品；具体步骤完成，将50目～200目颗粒大小的磷尾矿粉与工业硝酸及磷肥厂废酸水在40℃～60℃下混合，其中废酸水与工业硝酸的质量比为1～4:1，工业硝酸与磷尾矿的质量比为1.5～2.5:1，控制反应过程中pH值为2～4、反应时间为40min ～80min，反应过程中保持搅拌速度为300rpm，反应结束后过滤酸不溶物，萃取液经氢氧化钙一段中和后过滤，滤液中继续加入氢氧化钙进行二段中和，结束后过滤分离滤饼经烘干后制得氢氧化镁产品；一段中和工艺条件为：pH值为8～10，时间10 min ～30 min，二段中和工艺条件为：pH值为10～12，时间20 min～50min。
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