CN104402288A - 一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法，属于建筑材料生产技术领域，用于解决传统的水化硅酸钙粉末制备工序复杂、成本较高、不易储存和称量、早强效果不理想的问题。水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中钙质材料和硅质材料的重量比为0.3～3：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5～30：1，凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。该早强剂的制备方法，首先称量反应物，并分别制作硅酸钠和硝酸钙水溶液，且分别加入凝胶分散剂，然后两种溶液混合反应一定时间即可。该早强剂方便储存、运输与称量，产品稳定性好，可有效提高水泥基材料的早期强度。

Description

一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料生产技术领域，具体涉及一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法。

背景技术

早强剂是一种加速水泥水化、提高水泥基材料早期强度的添加剂。水化硅酸钙(C-S-H)是一种常见的早强剂。通常，选取硅酸钠和硝酸钙作为硅质材料和钙质材料，进行溶液反应法制备水化硅酸钙。具体来说，实验室制备过程中，首先按一定的钙硅比和水固比将硅酸钠和硝酸钙称量并加水溶解；然后将溶解形成的硅酸钠溶液和硝酸钙溶液混合，同时加入去离子水，在水浴条件下反应；最后，待反应完全后将所得产物进行洗涤、抽滤、干燥工序处理，从而得到水化硅酸钙粉末。该粉末状态的水化硅酸钙可以直接用作早强剂。

然而，前述水化硅酸钙制备方法，存在以下问题：一是水化硅酸钙产品以粉末形态存在，由于在工程应用中掺量很少，因此称量困难，误差较大，粉末在混凝土拌合物中分散不均，影响水泥基材料的质量；二是水化硅酸钙粉末制备过程中需要干燥及粉磨等工序，设备投入较大，制备成本较高；三是制备水化硅酸钙粉末的反应过程中一般要进行恒温水浴、反应溶液碱度调控以及反应产物去离子水清洗等步骤，制备工序比较繁琐。

因此，如何提供一种制备工序简单、方便储存和称量的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法成为本领域技术人员亟待解决的一个技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法，以解决传统的水化硅酸钙粉末制备工序复杂、成本较高、不易储存和称量、早强效果不理想的问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中所述钙质材料和所述硅质材料的重量比为0.3～3：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为5～30：1,所述凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。

进一步地，所述凝胶分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物等高分子聚合物。

进一步地，所述硅质材料为硅酸钠粉末。

进一步地，所述钙质材料为硝酸钙晶体。

一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：准确称量所述硅酸钠粉末、硝酸钙晶体以及水备用；

步骤二：将步骤一所述的水分为两份，一份用于配制所述硅酸钠的水溶液，另一份用于配制所述硝酸钙的水溶液，并分别搅拌预定时间，所述预定时间为5s～60s；

步骤三：分别往所述硅酸钠的水溶液和所述硝酸钙的水溶液中加入所述质量分数为0.01％～0.50％凝胶分散剂，并搅拌5s～60s；

步骤四；将所述硅酸钠的水溶液与所述硝酸钙的水溶液混合，并搅拌一定时间，所述一定时间为30s～420s，即生成所述C-S-H凝胶溶液早强剂。

进一步地，所述钙质材料和所述硅质材料的摩尔比为1：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为5：1，所述凝胶分散剂的质量分数为0.20％；所述步骤二中的预定时间为30s；所述步骤四中的一定时间为420s。

进一步地，所述钙质材料和所述硅质材料的摩尔比为0.8：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为10：1，所述凝胶分散剂的质量分数为0.30％；所述步骤二中的预定时间为45s；所述步骤四中的一定时间为300s。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、本发明的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中钙质材料和硅质材料的重量比为0.3～3：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5～30：1，凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。该水化硅酸钙凝胶溶液早强剂与没有添加早强剂的水泥基材料相比，1d抗折强度提升了27.6％，抗压强度提升了129.4％；提升幅度分别是传统水化硅酸钙粉末早强剂的2.16倍、4.92倍。而且该早强剂以混合形态存在，可以长期储存，方便运输与称量，能较好地保持该早强剂在混合溶液中的分散均匀性和稳定性。

2、本发明的首先准确称量硅酸钠粉末、硝酸钙晶体以及水备用；然后分别配制硅酸钠水溶液和硝酸钙水溶液；接着分别往硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液中添加质量分数为0.01％～0.50％凝胶分散剂；最后将添加有凝胶分散剂的两种溶液混合反应一定时间，即制得水化硅酸钙凝胶溶液早强剂。该制备方法在常温下即可进行，无需恒温水浴、反应溶液碱度调控以及反应产物去离子水清洗、干燥和粉磨，也无需抽滤与再分散，操作简便，大大减少了制备过程中的设备投入，节省了成本。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。

实施例一

一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中钙质材料和硅质材料的重量比为0.3～3：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5～30：1，凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。

具体来说，为了取材方便，硅质材料为硅酸钠粉末，钙质材料为硝酸钙晶体。根据水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比(即水固比)、钙质材料和硅质材料的重量比(钙硅比)分别计算出硅酸钠、硝酸钙及水的用量，并准确称量备用。而且，本发明选择萘磺酸盐甲醛缩合物等高分子聚合物作为凝胶分散剂，该凝胶分散剂为高分子聚合物与小分子有机物的复合产品，该凝胶分散剂能显著提高凝胶在混合溶液中的分散效果。此外，该硅酸钙凝胶溶液以混合形态存在，可以长期储存，能有效保持硅酸钙凝胶体系的均匀性，便于运输。而且在使用该硅酸钙凝胶溶液作为早强剂时，称量方便，称量误差小。

实施例二

水化硅酸钙凝胶溶液早强剂的原料为：钙质材料和硅质材料的摩尔比为1：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5：1，凝胶分散剂的质量分数为0.20％。此时，制备水化硅酸钙凝胶溶液时，配制硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液时分别需要搅拌20s，加入分散剂后分别需要搅拌30s，而且，硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液反应时，需要搅拌360s。最后制作得到的产物为乳白色的凝胶态液体，即为水化硅酸钙凝胶混合溶液。此时，该水化硅酸钙凝胶混合溶液中水化硅酸钙的质量分数约为5％。

实施例三

水化硅酸钙凝胶溶液早强剂的原料为：钙质材料和硅质材料的摩尔比为0.8：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为10：1，凝胶分散剂的质量分数为0.30％。此时，制备水化硅酸钙凝胶溶液时，配制硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液时分别需要搅拌25s。，加入分散剂后分别需要搅拌45s，而且，硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液反应时，需要搅拌300s。最后制作得到的产物为乳白色的凝胶态液体，即为水化硅酸钙凝胶混合溶液。此时，该水化硅酸钙凝胶混合溶液中水化硅酸钙的质量分数约为3％。

特别地，为了便于说明本发明的水化硅酸钙凝胶溶液的早强效果，发明人进行了水泥净浆实验，并预定早强剂掺量1％、水灰比0.35。水泥质量为1500g,此时需要15g水化硅酸钙溶质。

如表(一)所示，为本发明制作得到的水化硅酸钙凝胶溶液与传统的粉末状的水化硅酸钙用于水泥基材料早强剂的效果比较。比较龄期为1天。

表(一)

从表(一)可以看出，添加了传统的水化硅酸钙粉末的水泥基材料与没有添加早强剂的水泥基材料相比，一天后，抗折强度提升了12.8％，抗压强度提升了26.3％，早强效果一般。而添加了本发明制作的水化硅酸钙凝胶溶液的水泥基材料与没有添加早强剂的水泥基材料相比，一天后，抗折强度提升了27.6％，抗压强度提升了129.4％。因此，本发明制作的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂与传统的水化硅酸钙粉末早强剂相比，1d(天)提升的抗折强度约为前者的2.16倍；1d(天)提升的抗压强度约为前者的4.92倍。由此可知，本发明的水化硅酸钙凝胶溶液的早强效果显著。而且通过该实验还发现，添加本实施例制作的水化硅酸钙凝胶溶液的水泥基材料，浆液流动性好，无泌水、离析等不良现象。

实施例四

水化硅酸钙(C-S-H)凝胶溶液制备方法，包括如下步骤：

步骤一：准确称量硅酸钠粉末、硝酸钙晶体以及水备用；

步骤二：将步骤一中的水分为两份，一份用于配制硅酸钠的水溶液，另一份用于配制硝酸钙的水溶液，并分别搅拌5s～60s；

步骤三：分别往硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液中加入质量分数为0.01％～0.50％凝胶分散剂，并搅拌5s～60s；

步骤四；将硅酸钠的水溶液与硝酸钙的水溶液混合，并搅拌30s～420s，即生成C-S-H凝胶溶液混合型早强剂。

特别地，在制备水化硅酸钙凝胶溶液过程中，仅需预先配制好硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液；然后分别在两种溶液中添加适量浓度的凝胶分散剂；最后两种溶液混合制成C-S-H凝胶溶液混合型早强剂。该制备方法无需恒温水浴、无需调控反应溶液的碱度、无需对反应产物去离子水清洗、无需干燥和粉磨，也不需要抽滤与再分散。该制备方法工序简单，大大减少了制备过程中的设备投入，降低了C-S-H凝胶溶液混合型早强剂的制备成本。此外，预先将凝胶分散剂分别加入硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液中，有利于增强凝胶在混合溶液中的分散效果。因此，C-S-H凝胶可在溶液中均匀分散，有利于该早强剂在混凝土拌合物中的均匀分布，从而能够有效提高水泥基材料的早期强度。而且，由于最后的反应产物为水化硅酸钙凝胶，为絮状产物，凝胶在吸水以及自身重力作用下，会下沉，造成分布不均匀。故通过添加质量分数为0.01％～0.50％的包括高分子聚合物和小分子有机物的复合产品组成的凝胶分散剂，不仅增强了溶液的稳定性，提高了水化硅酸钙凝胶在溶液中分散的均匀性，而且该凝胶分散剂还在一定程度上起到了减水效果，从而水泥基材料的后续工艺中可以不添加或者少添加减少剂，节省了工程成本。

综上所述，本发明的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中钙质材料和硅质材料的重量比为0.3～3：1，水的重量与钙质材料和硅质材料的总重量比为5～30：1，凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。该水化硅酸钙凝胶溶液早强剂与没有添加早强剂的水泥基材料相比，1d抗折强度提升了27.6％，抗压强度提升了129.4％；提升幅度分别是传统水化硅酸钙粉末早强剂的2.16倍、4.92倍，早强效果显著。而且该早强剂以混合形态存在，可以长期储存，方便运输与称量，能较好地保持产品的均匀性。该水化硅酸钙凝胶溶液早强剂的制备方法，首先准确称量硅酸钠粉末、硝酸钙晶体以及水备用；然后分别配制硅酸钠水溶液和硝酸钙水溶液；接着分别往硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液中添加质量分数为0.01％～0.50％凝胶分散剂；最后将添加有凝胶分散剂的两种溶液混合反应一定时间，即制得水化硅酸钙凝胶溶液早强剂。该制备方法在常温下即可进行，无需恒温水浴、反应溶液碱度调控以及反应产物去离子水清洗、干燥和粉磨，也无需抽滤与再分散，操作简便，大大减少了制备过程中的设备投入，节省了成本。此外，由于预先分别在硅酸钠的水溶液和硝酸钙的水溶液中添加凝胶分散剂，然后再将两种溶液混合制备水化硅酸钙凝胶溶液，更有利于水化硅酸钙凝胶在混合溶液中的均匀分散，从而进一步提升了该早强剂的稳定性。

上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定。本领域的技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，其特征在于，它的原料包括：钙质材料、硅质材料、凝胶分散剂和水，其中所述钙质材料和所述硅质材料的重量比为0.3～3：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为5～30：1，所述凝胶分散剂的质量分数为0.01％～0.50％。

2.如权利要求1所述的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，其特征在于，所述凝胶分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物等高分子聚合物。

3.如权利要求1或2所述的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，其特征在于，所述硅质材料为硅酸钠粉末。

4.如权利要求1或2所述的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂，其特征在于，所述钙质材料为硝酸钙晶体。

5.如权利要求1至4任一项所述的水化硅酸钙凝胶溶液早强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：准确称量所述硅酸钠粉末、硝酸钙晶体以及水备用；

步骤二：将步骤一所述的水分为两份，一份用于配制所述硅酸钠的水溶液，另一份用于配制所述硝酸钙的水溶液，并分别搅拌预定时间，所述预定时间为5s～60s；

步骤三：分别往所述硅酸钠的水溶液和所述硝酸钙的水溶液中加入所述质量分数为0.01％～0.50％凝胶分散剂，并搅拌5s～60s；

步骤四；将所述硅酸钠的水溶液与所述硝酸钙的水溶液混合，并搅拌一定时间，所述一定时间为30s～420s，即生成所述C-S-H凝胶溶液早强剂。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钙质材料和所述硅质材料的摩尔比为1：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为5：1，所述凝胶分散剂的质量分数为0.20％；所述步骤二中的预定时间为30s；所述步骤四中的一定时间为420s。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钙质材料和所述硅质材料的摩尔比为0.8：1，所述水的重量与所述钙质材料和所述硅质材料的总重量比为10：1，所述凝胶分散剂的质量分数为0.30％；所述步骤二中的预定时间为45s；所述步骤四中的一定时间为300s。