CH660881A5 - Flammgehemmte polyaethylene mit hoher lichtstabilitaet. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft flammgehemmte Polyäthylene mit hoher Lichtstabilität, ein Verfahren zu deren Her-10 Stellung und Mittel zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist bekannt, Polyäthylene mit halogenhaltigen organischen Verbindungen, insbesondere in Kombination mit Antimontrio-xid, flammhemmend auszurüsten. Als halogenhaltige Verbindungen werden z.B. chlorierte Paraffine oder bromierte aroma-15 tische Verbindungen eingesetzt. Diese Verfahren haben den Nachteil, dass durch die Zugabe der genannten flammhemmenden Verbindungen die Lichtstabilität der so behandelten Polyäthylene stark vermindert wird. Insbesondere lässt sich dieser Nachteil durch Zugabe von Lichtschutzmitteln nicht ausreichend 20 beheben.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass Kombinationen von einer oder mehreren Phosphorinanverbindungen (der untenstehenden Definition) und einem oder mehreren beliebigen Lichtschutzmitteln insbesondere sterisch gehinderten Ami-25 nen, in Polyäthylen, insbesondere in Artikeln aus demselben eine ausgezeichnete flammhemmende Wirkung ausüben, wobei die Wirkung der Lichtstabilisatoren praktisch nicht beeinfhisst wird. Die vorliegende Erfindung betrifft flammgehemmte Polyäthylene, dadurch gekennzeichnet, dass diese 30 (i) 3-25 % (bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Polyäthylens) einer Verbindung der Formel I
R^ /r5
r4 /r5
35
\h-0
°\ï ÌU°-C\ /I
> -0 - p\ A
( ' 0—pK R2
r3 r3
(I)
x x
II II
:p - 0 - p
R2
ch.20-
-0ch.5
och.
'Rj (Ia)
•r,
2
enthalten, worin
X Sauerstoff oder Schwefel,
R'i unabhängig voneinander Alkyl(Ci_3), -CH2C1, -CH2Br oder Phenyl und
R'2 unabhängig voneinander Alkyl(Ci_3), -CH2C1 oder -CH2Br bedeuten.
4. Flammgehemmte Polyäthylene nach einem der Patentansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Komponente (ii) eine Verbindung aus der Reihe der 2-(2'-Hydroxyphe-nyl)-benztriazole, 2-Hydroxybenzophenone, Nickelkomplexverbindungen , sterisch gehinderte Amine, Oxalsäurediamide oder Gemische solcher Verbindungen enthalten.
5. Flammgehemmte Polyäthylene nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Komponente (ii) eine Verbindung aus der Reihe der sterisch gehinderten Amine enthalten.
6. Verfahren zur Herstellung flammgehemmter Polyäthylene nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten (i) und (ii) zusammen oder nacheinander in das Polyäthylen einbringt.
7. Flammhemmende und Licht-stabilisierende Kombination zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer oder mehreren Verbindungen der Formel I und einem oder mehreren Lichtschutzmitteln nach Patentanspruch 1 besteht.
worin
X unabhängig voneinander Sauerstoff oder Schwefel, 40 Rj unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl(Cw), -CH2C1, -CH2Br, -CH20-Alkylen(CM) oder Phenyl,
R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl(Cw), -CH20-Alkyl(Cw), -CH2C1 oder -CH2Br, oder
Ri und R2 zusammen mit dem gemeinsamen C-Atom einen 43 Cyclohexyliden-, Cyclohexenyliden-oder3,4-Dibromocyclo-hexylidenring,
R3 und R5 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Al-kyl(CM),
R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methyl
50
bedeuten, wobei mindestens einer der Substituenten Rl5 R2, R3, R4 und Rs von Wasserstoff verschieden ist, und wenn Ri und R2 -CH2C1, -CH2Br oder einen Ring mit dem gemeinsamen C-Atom 55 bilden, R3, R4 und R5 immer Wasserstoff bedeuten, und (ii) 0,02-5,0% (bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Polyäthylens) eines Lichtschutzmittels enthalten.
Unter Alkyl(Cw) ist vorzugsweise Methyl, Äthyl oder Pro-pyl, insbesondere Methyl zu verstehen. Die Herstellung der 60 flammgehemmten Polyäthylene ist dadurch gekennzeichnet,
dass man die obigen Komponenten (i) und (ii) zusammen oder nacheinander in das Polyäthylen einbringt. Von den Polyäthylenen sind solche mit niederer Dichte bevorzugt. Aufgrund der Herstellung mittels radikalischer Polymerisation bei hohen 65 Drucken weisen diese Polyethylene eine starke Verzweigung auf. Diese Polymere haben eine niedere Dichte im Bereich von 0,912-0,930 kp/dm3 und eine niedere Kristallinität im Bereich von 25-50%.
3
660 881
Solche Polyäthylene sind z. B. beschrieben worden von G.A. MortimerundP. Ehrlich in Adv. Polym. Sei. 7 (1970), Seiten 386-448 unter dem Titel: Fundamentals of the free-radical polymerization of ethylene. Weitere Beispiele für solche Polyäthylene werden auf den Seiten 275-332 der Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. 6 (Interscience Publishers 1967) oder im US-Pat. 2153 553 beschrieben.
Von den Verbindungen der Formel (I) sind diejenigen der Formel Ia
Rl A{
Xp -
jl/* \ru cS f*2 CH2O
*ycH2 Ri Nch2^ N<2
(Ia)
bevorzugt, worin
X Sauerstoff oder Schwefel, insbesondere Schwefel, R'i unabhängig voneinander Alkyl(Ci_3), -CH2C1, -CH2Br oder Phenyl und
R'2 unabhängig voneinander Alky^C^), -CH2C1 oder -CH2Br bedeuten.
Die Verbindungen der Formel (I) sind bekannt. Insofern solche nicht bekannt sind, lassen sie sich in an sich bekannter Weise herstellen.
Von den Lichtschutzmitteln kommen alle an sich für Polyäthylen verwendeten in Frage. So z. B. 2-(2'-Hydroxyphenyl)-benztriazole, 2-Hydroxybenzophenone, Nickelkomplexverbindungen wie Ni-Pyrazolone, sterisch gehinderte Amine, Oxalsäu-rediamide sowie auch Gemische solcher Verbindungen. Geeignete Lichtschutzmittel sind z. B. im «Taschenbuch der Kunststoff-Additive» (Hauser-Verlag, München-Wien, 1979) von B. Gächter et al., Seiten 105-139 beschrieben. Besonders bevorzugt sind die sterisch gehinderten Amine der 2,2,6,6-Tetraalkyl-piperidinreihe. Die Verbindungen der Formel (I) lassen sich nach den üblichen Verfahren in Polyäthylene einarbeiten. So wird man vorzugsweise die Verbindungen der Formel (I) mit Polyäthylenpulver vormischen und das Gemisch anschliessend z. B. zu Folien, Granulaten oder Platten extrudieren oder auch zu Schäumen verarbeiten. Die Verbindungen der Formel (I) können aber auch zunächst in die Form eines Masterbatches übergeführt werden, wobei als Träger vorzugsweise wiederum Polyäthylen verwendet wird. Derartige Masterbatche enthalten 20-90 Gew.-%, vorzugsweise 30-80 Gew.-% der Verbindungen der Formel (I). Liegen die Masterbatches in Granulatform vor, so können sie mit Polyäthylengranulat vorgemischt und das Gemisch anschliessend z. B. zu Folien, Granulaten oder Platten extrudiert bzw. zu Filmen verarbeitet werden.
Der Vorteil der vorliegenden Erfindung macht sich insbesondere bei Folien und Filmen sehr positiv bemerkbar.
Zum flammhemmenden Ausrüsten der Polyäthylene setzt man 3-25 %, vorzugsweise 5-20 %, insbesondere 7-15 % (als Gew.-% bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Polyäthylens) der Verbindung der Formel (I) ein.
Vom Lichtschutzmittel [Komponente (ii)] verwendet man vorzugsweise 0,02-2% und insbesondere 0,1-1% (als Gew.-% bezogen auf das eingesetzte Polyäthylen).
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
70 Teile eines handelsüblichen Polyäthylenpulvers [MFI (190 CC/2,16 kp) = 20] werden mit 30 Teilen der Verbindung Nr. 9 (Tabelle) gemischt und auf einem kontinuierlich arbeitenden Kneter bei einer Temperatur von 120-185 °C zu einem Masterbatch in Granulatform verarbeitet [Masterbatch A],
5 Teile eines UV-Absorbers vom 2-Hydroxybenzophenontyp und 5 Teile eines Nickelkomplex-Lichtschutzmittels werden mit 90 Teilen eines handelsüblichen Polyäthylenpulvers [MFI (190 °C/2,16kp) = 20] gemischtund auf einem Extruder bei 120-150
°C zu einem Masterbatch in Granulatform verarbeitet [Masterbatch B],
34 Teile des Masterbatch A werden mit 60 Teilen eines handelsüblichen Polyäthylengranulates [MFI ( 190 °C/2,16 kp) = 5 1,4] und 6 Teilen des Masterbatch B gemischt und die Mischung über einen Extruder mit Blaskopf bei 150-175 °C zu Blasfolien von ca. 150 u Dicke verarbeitet.
Die resultierenden Folien zeigen sehr gute flammhemmende Eigenschaften bei sehr guter Lichtstabilität
10
Beispiel 2
70 Teile eines handelsüblichen Polyäthylenpulvers [MFI (190 °C/2,16kp) =20] werden mit 30 Teilen der Verbindung Nr. 1 (Tabelle) gemischt und auf einem kontinuierlichen Kneter bei 15 einer Temperatur von 150-120 °C zu einem Masterbatch in Granulatform verarbeitet (Masterbatch C).
17 Teile des Masterbatches C werden mit 17 Teilen des Masterbatches A (gemäss Beispiel 1), 6 Teilen des Masterbatches B (gemäss Beispiel 1) und 60 Teilen eines handelsüblichen 20 Polyäthylengranulates [MFI (190°C/2,16 kp) = 1,4] gemischt und die Mischung gemäss Beispiel 1 zu Folien verarbeitet, welche sehr gute flammhemmende Eigenschaften und eine sehr gute Lichtstabilität besitzen.
Analoge Resultate erhält man mit den übrigen Verbindungen der Tabelle 1.
25
Beispiel 3
90 Teile eines handelsüblichen Polyäthylenpulvers [MFI (190 30 °C/2,16kp) = 1,4] werden mit 10 Teilen der Verbindung Nr. 9 der folgenden Tabelle und 0,4 Teilen eines sterisch gehinderten Amins mit einem Molekulargewicht 2000 (Tinuvin 622) gemischt und die Mischung über einen Extruder mit Blaskopf bei 150 bis 175 °C zu Blasfolien von ca. 150 a Dicke verarbeitet. 35 Die resultierenden Folien zeigen sehr gute flammgehemmte Eigenschaften bei sehr guter Lichtechtheit.
Vergleichsbeispiel 90,5 Teile eines handelsüblichen Polyäthylenpulvers [MFI 40 (190°C/2,16kp) = 1,9] werden mit 6 Teilen Chlorparaffin (70% Chlor) und 3,5 Teilen Antimontrioxid gemischt und gemäss Beispiel 1 zu Granulat verarbeitet. 94 Teile dieses Granulates werden mit 6 Teilen des Masterbatches B (siehe Beispiel 1) gemischt und die Mischung gemäss Beispiel 1 zu Folien verarbei-45 tet, welche zwar gute flammhemmende Eigenschaften besitzen, aber eine schwache Lichtstabilität aufweisen.
Tabelle 1
50
55
60
65
Verbindung Nr.
Struktur
Schmelzpunkt (°C)
1
,BrCH /CH20 v
W^NH^0
174-175°
2
fvCH2°>y-°
\CH, ^CH«0 0/
J <- z
187-190°
3
/ /CH—CH2v /CH2°\ \ TX j °
\ CH2—CH £ CH20 0^/
242-245°
660 881
Tabelle 1 (Fortsetzung)
4
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Verbindung Nr.
Struktur
Verbindung Schmelzpunkt Nr.
Struktur
Schmelzpunkt
4
/CH /CH20 \
1 /c /M—0 \C6H5 Xch2O/ °Jz
•i
221° 12
/ CH3 /CH20 \
134-136°
5
(V^-
VC2H5 CH2° 0/2
10
194-6° 13
(V>L
\C2H5 CH2^ S/2
139-140°
6
/brau /Ch2ox X
V / C\ /■/
\CZH( CHjO 0/^
15
14
147-150°
/ CH3\ /CH2°\ \
V /CV /"l°
\CjHf >CH20X S/2
139-141°
/ch3 ch20x \
( >cv >-)—0
V°) CHjO^^S^
240-242°
7
/chj .chjo, \
( /c\ /«7-0
\c< crnr o/
1 2 n-C3H7
20 15
136-140°
j CH - CH- /CH20v \
Lcf /c\ /p|—0
\ CH2 - CH^ CHgO s/2
187-188°
8
/C1CH2 ,CH2O. \
lcich2/c\ch20/äf"°
25 16
188-190°
17
(VNL.
\CH, CMT S/
O 1 ' p ì-c3h7
157-158°
9
(CVC/CH*\\ 0
VcHj-^ ^CHjO' S//
30
228-229°
CH,
/ CHO^^ >
(¥< /üi-0
V /C\0 s/2
c< ch3
159-160°
10
r2)/„\L0
\BrCHJ nxch90 s/ d 2
18
35
198-199°
11
/cich2 ,ch2o. \
( /c\ /»7 0
\c1ch, ch,0/ s/
2 z 2
19
199-200° 40
ch20 ,
(¥< /n-° V >° s/2
e«3
161-163°
Claims (3)
- 660 881PATENTANSPRÜCHE 1. Flammgehemmte Polyäthylene, dadurch gekennzeichnet, dass diese (i) 3-25 %, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, mindestens einer Verbindung der Formel8. Masterbatch auf der Basis von Polyäthylen zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dieser 20-90 Gewichtsprozente der Komponente (i) nach Patentanspruch 1 enthält.R4 ^/R5 X .0— Cv A(I)/r5Ri ,C 0V X A -U- 0 - pcT c(^R2 CH—(T 0—CH/ R2r3 r3worin die SymboleX unabhängig voneinander Sauerstoff oder Schwefel, Rj unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl(Cw), -CH2C1, -CH2Br, -CH20-Alkyl(Cw) oder Phenyl,R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl(CM), -CH20-Alkyl(Cw), -CH2C1 oder -CH2Br, oderRx und R2 zusammen mit dem gemeinsamen C-Atom einen Cyclohexyliden-, Cyclohexenyliden- oder 3,4-Dibromocyclo-hexylidenring,R3 und R5 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Al-kyl(CM),R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methyl bedeuten, wobei mindestens einer der Substituenten Ri, R2, R3, R4 und R5 von Wasserstoff verschieden ist, und wenn Rx und R2 -CH2C1, -CH2Br oder einen Ring mit dem gemeinsamen C-Atom bilden, R3, R4 und R5 immer Wasserstoff bedeuten, und (ii) 0,02-5,0%, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, mindestens eines Lichtschutzmittels, enthalten.
- 2. Flammgehemmte Polyäthylene nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine Dichte im Bereich von 0,912-0,930 kp/dm3 und eine Kristallinität von 25-50% aufweisen.
- 3. Flammgehemmte Polyäthylene nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Komponente (i) eine Verbindung der Formel Ia
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| CH667275A5 (de) * | 1985-03-22 | 1988-09-30 | Sandoz Ag | Flammgehemmte methylmethacrylatpolymer- und -copolymermassen. |
| DE3821731A1 (de) * | 1987-07-10 | 1989-01-19 | Sandoz Ag | Verarbeitungsstabilisatoren fuer hochmolekulare stoffe |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH581163A5 (de) * | 1974-07-30 | 1976-10-29 | Sandoz Ag |
-
1984
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- 1984-06-22 CH CH3031/84A patent/CH660881A5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
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