BR112014021412B1 - métodos para produzir uma composição de resina e para produzir um material óptico - Google Patents
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Abstract
MÉTODOS PARA PRODUZIR UM MATERIAL ÓPTICO E PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA, MATERIAL ÓPTICO, E, LENTE ÓPTICA. A presente invenção fornece um método para produzir um material óptico que compreende um composto (a), composto (b), composto ( c), composto (d), e composto (e), predeterminados em que o método de combinação minimiza a ocorrência de um defeito onde traços de descamação são deixados em uma lente subsiste. Indo através de uma primeira etapa para a quinta etapa minimiza o defeito onde traços de descamação subsistem. Primeira etapa: uma etapa para dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução. Segunda etapa: uma etapa para adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto ( d). Terceira etapa: uma etapa para adicionar o composto ( c) à segunda solução obtida na segunda etapa para se obter uma mistura de reação. Quarta etapa: uma etapa para adicionar o composto ( d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico. Quinta etapa: uma etapa para a moldagem por fundição da composição de resina (...).
Description
[01] A presente invenção diz respeito a um método para produzir um material óptico para uma lente plástica, um prisma, uma fibra óptica, um substrato de registro de informação, um filtro ou os semelhantes, em particular um material óptico adequado usado para uma lente plástica, e os semelhantes.
[02] As lentes plásticas são de peso leve, altamente rígidas e fáceis de serem tingidas. As propriedades particularmente requeridas para as lentes plásticas são: peso específico baixo; alta transparência; amarelamento baixo; alto índice refrativo e alto número Abbe como propriedades ópticas; alta resistência térmica; alta resistência; e os semelhantes. Um alto índice refrativo permite que uma lente seja mais fina, e um número Abbe alto reduz a aberração cromática de uma lente.
[03] Recentemente, muitos compostos orgânicos tendo um átomo de enxofre e/ou um átomo de selênio estão sendo usados para fornecer um índice refrativo alto e um número Abbe alto foi relatado. Entre tais compostos, os compostos de poliepissulfeto tendo um átomo de enxofre são conhecidos para fornecer um bom equilíbrio entre o índice refrativo e o número Abbe. Por esta razão, existe um relato de um material óptico, em que enxofre foi introduzido em um composto de poliepissulfeto de modo a manter o índice refrativo e tiouretano foi introduzido no composto de modo a melhorar a resistência ao impacto (Documento de Patente 1).
[04] Entretanto, os materiais ópticos obtidos pela introdução de enxofre e tiouretano em um composto de poliepissulfeto têm problemas de formação de espuma, geração de calor, etc. No momento da produção. Por esta razão, existe um relato de um método para produzir um material óptico, em que um produto obtido polimerizando-se preliminarmente um composto de epissulfeto com um átomo de enxofre é reagido com um produto obtido polimerizando-se preliminarmente um composto tendo um grupo de isocianato com um composto tendo um grupo mercapto, para o propósito de controlar os problemas descritos acima (Documento de Patente 2).
[05] Documento de Patente 1: Publicação da Patente Japonesa Aberta ao Público No. 2002-122701
[06] Documento de Patente 2: Publicação da Patente Japonesa Aberta ao Público No. 2004-339329
[07] Entretanto, na produção dos materiais ópticos descritos acima, particularmente lentes plásticas para óculos, o rendimento pode ser reduzido devido a um defeito onde traços de descamação são deixados, e é requerido melhorar isto. Um defeito onde traços de descamação são deixados é um defeito onde traços de descamação são deixados sobre uma lente quando liberada de um molde depois da polimerização e cura, e quando isto ocorre, toma-se impossível usar o produto como uma lente. Um tal defeito onde traços de descamação são deixados ocorrer particularmente no caso de lentes de potência negativa, e a sua melhora tem sido desejada.
[08] Isto é, o problema a ser resolvido pela presente invenção é fornecer um método para produzir um material óptico que pode melhorar a redução no rendimento devido a um defeito onde traços de descamação são deixados no momento de produzir um material óptico tendo um alto índice refrativo, um material óptico e uma lente óptica onde a ocorrência de traços de descamação é inibida, e os semelhantes, e em particular, para tomar possível inibir a ocorrência de um defeito onde traços de descamação são deixados no caso de lentes de potência negativa.
[09] Sob tais circunstâncias, os presentes inventores diligentemente fizeram pesquisas e resolveram os problemas por um método para produzir um material óptico que compreende um composto (a), um composto (b), um composto (c), um composto (d) e um composto (e) descritos abaixo como matérias primas, em que uma primeira etapa a uma quinta etapa descritas abaixo são submetidas, e assim a presente invenção foi atingida:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para se obter uma mistura de reação;
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico;
a quinta etapa: uma etapa de moldagem por fundição da composição de resina para um material óptico obtido na quarta etapa e depois polimerizando para se obter o material óptico;
o composto (a): um composto tendo a estrutura representada pela fórmula (1) que segue:
em que m representa um número inteiro de 0 a 4, e n representa um número inteiro de 0 a 2;
o composto (b): enxofre;
o composto (c): pelo menos um composto selecionado de diisocianato de m-xilileno, diisocianato de p-xilileno, diisocianato de m-tetrametil xilileno, diisocianato de p-tetrametil xilileno, l,3-bis(isocianato metil)ciclohexano, l,4-bis(isocianato metil)ciclohexano, bis(isocianato metil)norborneno e 2,5-diisocianatometil-l,4-ditiano;
o composto (d): pelo menos um composto selecionado de sulfeto de bis(2-mercaptoetila), 2,5-bis(2-mercaptoetil)-l,4-ditiano, 1,3-bis(mercaptometil)benzeno, 1,4-bis(mercaptometil)benzeno, 1,2-bis(2- mercaptoetiltio)-3-mercaptopropano, 4,8-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 4,7-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9- tritiaundecano, 5,7-dimercaptometil-l,l 1-dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, e 1,1,3,3-tetracis(mercaptometiltio)propano;
o composto (e): pelo menos um composto selecionado de tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol, tetracis-tioglicolato de pentaeritritol, tris(2-mercapto acetato) de trimetilolpropano e tris(3-mercapto propionato) de trimetilolpropano.
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para se obter uma mistura de reação;
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico;
a quinta etapa: uma etapa de moldagem por fundição da composição de resina para um material óptico obtido na quarta etapa e depois polimerizando para se obter o material óptico;
o composto (a): um composto tendo a estrutura representada pela fórmula (1) que segue:
o composto (b): enxofre;
o composto (c): pelo menos um composto selecionado de diisocianato de m-xilileno, diisocianato de p-xilileno, diisocianato de m-tetrametil xilileno, diisocianato de p-tetrametil xilileno, l,3-bis(isocianato metil)ciclohexano, l,4-bis(isocianato metil)ciclohexano, bis(isocianato metil)norborneno e 2,5-diisocianatometil-l,4-ditiano;
o composto (d): pelo menos um composto selecionado de sulfeto de bis(2-mercaptoetila), 2,5-bis(2-mercaptoetil)-l,4-ditiano, 1,3-bis(mercaptometil)benzeno, 1,4-bis(mercaptometil)benzeno, 1,2-bis(2- mercaptoetiltio)-3-mercaptopropano, 4,8-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 4,7-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9- tritiaundecano, 5,7-dimercaptometil-l,l 1-dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, e 1,1,3,3-tetracis(mercaptometiltio)propano;
o composto (e): pelo menos um composto selecionado de tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol, tetracis-tioglicolato de pentaeritritol, tris(2-mercapto acetato) de trimetilolpropano e tris(3-mercapto propionato) de trimetilolpropano.
[10] O material óptico obtido pela polimerização e cura da composição descrita acima tem um equilíbrio entre um índice refrativo suficientemente alto e um bom número Abbe, que foi difícil de se obter quando do uso dos compostos da técnica anterior como matérias primas. Além disso, de acordo com a presente invenção, é possível fornecer um método para produzir um material óptico que pode melhorar a redução no rendimento devido a um defeito onde traços de descamação são deixados em um material óptico e uma lente óptica onde a ocorrência de traços de descamação é inibida, e os semelhantes, e em particular, é possível inibir a ocorrência de um defeito onde traços de descamação são deixados no caso de lentes de potência negativa.
[11] A presente invenção é como segue:
1. Um método para produzir um material óptico que compreende o composto (a), o composto (b), o composto (c), o composto (d) e o composto (e) descritos acima como matérias primas, em que uma primeira etapa até uma quinta etapa descritas abaixo são atingidas:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para se obter uma mistura de reação;
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico; e
a quinta etapa: uma etapa de moldagem por fundição da composição de resina para um material óptico obtida na quarta etapa e depois polimerização para se obter o material óptico.
2. O método para produzir um material óptico de acordo com item 1 acima, em que, quando a quantidade total do composto (a), do composto (b), do composto (c), do composto (d) e do composto (e) for de 100 % em peso, o composto (a) está em uma quantidade de 60 a 95 % em peso; o composto (b) está em uma quantidade de 0,1 a 5 % em peso; o composto (c) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; o composto (d) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; e o composto (e) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso, e em que a razão de todos os grupos SH no composto (d) e no composto (e) para os grupos NCO no composto (c), isto é, [o número total dos grupos SH no composto (d) e no composto (e)/o número dos grupos NCO no composto (c)] (grupo SH / grupo NCO) é de 1,0 a 2,5.
3. O método para produzir um material óptico de acordo com o item 1 acima, em que um sal de ônio, como um catalisador de polimerização, é adicionado em uma quantidade de 0,0001 a 10 % em peso em relação à quantidade total de (a) a (e) na segunda etapa.
4. O método para produzir um material óptico de acordo com o item 1 acima, em que na terceira etapa, a temperatura de reação é de 0 a 30°C e o tempo de reação é de 0,5 a 12 horas.
5. Material óptico obtido pelo método de produção de acordo com qualquer um dos itens de 1 a 4 acima.
6. Uma lente óptica fabricada do material óptico de acordo com o item 5 acima.
7. Um método para produzir uma composição de resina para um material óptico que compreende o composto (a), o composto (b), o composto (c), o composto (d) e o composto (e) descritos acima como matérias primas, em que uma primeira etapa até uma quarta etapa descritas abaixo são atingidas:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para reagir de 10 a 70 % do composto (c) com o composto (e) para se obter uma mistura de reação; e
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter a composição de resina para um material óptico.
1. Um método para produzir um material óptico que compreende o composto (a), o composto (b), o composto (c), o composto (d) e o composto (e) descritos acima como matérias primas, em que uma primeira etapa até uma quinta etapa descritas abaixo são atingidas:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para se obter uma mistura de reação;
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico; e
a quinta etapa: uma etapa de moldagem por fundição da composição de resina para um material óptico obtida na quarta etapa e depois polimerização para se obter o material óptico.
2. O método para produzir um material óptico de acordo com item 1 acima, em que, quando a quantidade total do composto (a), do composto (b), do composto (c), do composto (d) e do composto (e) for de 100 % em peso, o composto (a) está em uma quantidade de 60 a 95 % em peso; o composto (b) está em uma quantidade de 0,1 a 5 % em peso; o composto (c) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; o composto (d) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; e o composto (e) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso, e em que a razão de todos os grupos SH no composto (d) e no composto (e) para os grupos NCO no composto (c), isto é, [o número total dos grupos SH no composto (d) e no composto (e)/o número dos grupos NCO no composto (c)] (grupo SH / grupo NCO) é de 1,0 a 2,5.
3. O método para produzir um material óptico de acordo com o item 1 acima, em que um sal de ônio, como um catalisador de polimerização, é adicionado em uma quantidade de 0,0001 a 10 % em peso em relação à quantidade total de (a) a (e) na segunda etapa.
4. O método para produzir um material óptico de acordo com o item 1 acima, em que na terceira etapa, a temperatura de reação é de 0 a 30°C e o tempo de reação é de 0,5 a 12 horas.
5. Material óptico obtido pelo método de produção de acordo com qualquer um dos itens de 1 a 4 acima.
6. Uma lente óptica fabricada do material óptico de acordo com o item 5 acima.
7. Um método para produzir uma composição de resina para um material óptico que compreende o composto (a), o composto (b), o composto (c), o composto (d) e o composto (e) descritos acima como matérias primas, em que uma primeira etapa até uma quarta etapa descritas abaixo são atingidas:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para reagir de 10 a 70 % do composto (c) com o composto (e) para se obter uma mistura de reação; e
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter a composição de resina para um material óptico.
[12] Daqui em diante, as matérias primas a serem usadas na presente invenção, isto é, o composto (a), o composto (b), o composto (c), o composto (d) e o composto (e) serão descritos em detalhes.
[13] O composto (a) a ser usado na presente invenção é um composto tendo a estrutura representada pela fórmula (1) abaixo. Quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso, a quantidade do composto (a) a ser adicionado é usualmente de 60 a 95 % em peso, preferivelmente de 70 a 90 % em peso, e de modo particularmente preferível de 75 a 85 % em peso. Quando a quantidade do composto (a) a ser adicionada for menor do que 60 % em peso, a resistência térmica pode ser reduzida, e quando a quantidade for maior do que 95 % em peso, a resistência pode ser reduzida. 
(Na fórmula, m representa um número inteiro de 0 a 4, e preferivelmente de 0 a 2, e n representa um número inteiro de 0 a 2, e preferivelmente de 0 a 1).
[14] Os exemplos específicos do composto (a) incluem epissulfetos tais como sulfeto de bis(P-epitiopropila), dissulfeto de bis(P-epitiopropila), bis(P-epitiopropiltio)metano, 1,2-bis(P-epitiopropiltio)-etano, 1,3-bis(P-epitiopropiltio)propano e l,4-bis(P-epitiopropiltio)-butano. Como o composto (a), tais compostos podem ser usados isoladamente, ou dois ou mais compostos podem ser usados em combinação.
[15] Entre os compostos descritos acima, sulfeto de bis(P-epitiopropila) e dissulfeto de bis(P-epitiopropila) são preferidos, e sulfeto de bis(P-epitiopropila) é mais preferido.
[16] Quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso, a quantidade de enxofre, que é o composto (b) a ser usado na presente invenção, a ser adicionado é usualmente de 0,1 a 5 % em peso, preferivelmente de 0,3 a 1 % em peso, e de modo particularmente preferível de 0,45 a 0,55 % em peso.
[17] O enxofre a ser usado na presente invenção pode estar em qualquer forma. Especificamente, o enxofre é enxofre finamente pulverizado, enxofre coloidal, enxofre precipitado, enxofre cristalino, enxofre sublimado ou os semelhantes, e é preferivelmente enxofre finamente pulverizado tendo partículas finas. Como o enxofre a ser usado na presente invenção, um tipo de enxofre pode ser usado isoladamente, ou dois ou mais tipos de enxofres podem ser usados em combinação.
[18] O enxofre a ser usado na presente invenção pode ser produzido por qualquer método de produção. Os exemplos dos métodos para produzir enxofre incluem métodos de sublimação e purificação a partir de minérios de enxofre natural, os métodos de escavar o enxofre subterrâneo por meio do método de fusão, e métodos de recuperação usando, por exemplo, sulfeto de hidrogênio obtido no processo de dessulfurização de óleo de petróleo, gás natural ou os semelhantes, como uma matéria prima, mas qualquer um destes métodos de produção pode ser utilizado.
[19] É preferido que o tamanho de partícula (médio) do enxofre a ser usado na presente invenção seja menor do que 10 malhas, isto é, o enxofre está na forma de pó fino tendo um tamanho de partícula de menos do que 10 malhas. Quando o tamanho de partícula do enxofre é maior do que 10 malhas, é difícil dissolver o enxofre completamente. Por esta razão, uma reação indesejável ou os semelhantes pode ser causados na primeira etapa para gerar um defeito. O tamanho da partícula do enxofre é mais preferivelmente menor do que 30 malhas, e o mais preferivelmente menor do que 60 malhas.
[20] A pureza do enxofre a ser usado na presente invenção é preferivelmente de pelo menos 98 %, mais preferivelmente de pelo menos 99,0 %, ainda mais preferivelmente de pelo menos 99,5 %, e o mais preferivelmente de pelo menos 99,9 %. Quando a pureza do enxofre é de pelo menos 98 %, o tom de cor do material óptico obtido é melhorado comparado com o caso de mais baixo do que 98 %.
[21] Quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso, a quantidade do composto (c) a ser usado na presente invenção a ser adicionado é usualmente de 1 a 15 % em peso, preferivelmente de 2 a 12 % em peso, e de modo particularmente preferível de 5 a 10 % em peso. Quando a quantidade do composto (c) a ser adicionado for mais baixa do que 1 % em peso, a resistência pode ser reduzida, e quando a quantidade for mais alta do que 15 % em peso, o tom de cor pode ser reduzido. Como o composto (c) a ser usado na presente invenção, um composto pode ser usado isoladamente, ou dois ou mais compostos podem ser usados em combinação. Especificamente, os exemplos preferidos do composto (c) incluem diisocianato de m-xilileno, diisocianato de p-xilileno, diisocianato de m-tetrametil xilileno, diisocianato de p-tetrametil xilileno, l,3-bis(isocianato metil)-ciclohexano, l,4-bis(isocianato metil)ciclohexano, bis(isocianato metil)norbomeno e 2,5-diisocianatometil-l,4-ditiano. O diisocianato de m-xilileno e o diisocianato de p-xilileno são mais preferidos, e o diisocianato de m-xilileno é o mais preferido.
[22] Quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) for de 100 % em peso, a quantidade do composto (d) a ser usado na presente invenção a ser adicionado é usualmente de 1 a 15 % em peso, preferivelmente de 2 a 12 % em peso, e de modo particularmente preferível de 5 a 10 % em peso. Quando a quantidade do composto (d) a ser adicionado for menor do que 1 % em peso, a resistência à oxidação pode ser reduzida, e quando a quantidade for mais alta do que 15 % em peso, a resistência térmica pode ser reduzida. Como o composto (d) a ser usado na presente invenção, um composto pode ser usado isoladamente, ou dois ou mais compostos podem ser usados em combinação. Especificamente, os exemplos preferidos do composto (d) incluem sulfeto de bis(2-mercaptoetila), 2,5-bis(2-mercaptoetil)-1,4-ditiano, 1,3-bis(mercaptometil)benzeno, 1,4-bis(mercaptometil)benzeno, 1,2-bis(2-mercaptoetiltio)-3-mercaptopropano, 4,8-dimercaptometil-1,11-dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 4,7-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 5,7-dimercaptometil-l,l 1-dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, e1.1.3.3- tetracis(mercaptometiltio)propano. Sulfeto de bis(2-mercaptoetila) e 1.3- bis(mercaptometil)benzeno são mais preferidos, e sulfeto de bis(2-mercaptoetila) é o mais preferido.
[23] Quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) for de 100 % em peso, a quantidade do composto (e) a ser usado na presente invenção a ser adicionado é usualmente de 1 a 15 % em peso, preferivelmente de 2 a 12 % em peso, e de modo particularmente preferível de 5 a 10 % em peso. Quando a quantidade do composto (e) a ser adicionado for mais baixa do que 1 % em peso, a resistência térmica pode ser reduzida, e quando a quantidade for mais alta do que 15 % em peso, o índice refrativo pode ser reduzido. Como o composto (e) a ser usado na presente invenção, um composto pode ser usado isoladamente, ou dois ou mais compostos podem ser usados em combinação. Especificamente, os exemplos preferidos do composto (e) incluem tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol, tetracis-tioglicolato de pentaeritritol, tris(2-mercapto acetato) de trimetilolpropano e tris(3-mercapto propionato) de trimetilolpropano, e tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol é o mais preferido.
[24] Além disso, a razão de todos os grupos SH no composto (d) e no composto (e) para os grupos NCO no composto (c), isto é, [o número total dos grupos SH no composto (d) e no composto (e)/o número dos grupos NCO no composto (c)] (grupo SH /grupo NCO) é preferivelmente de 1,0 a 2,5, mais preferivelmente de 1,25 a 2,25, e ainda mais preferivelmente de 1,5 a 2,0. Quando a razão descrita acima for menor do que 1,0, um produto curado pode se tomar amarelo, e quando a razão for maior do que 2,5, a resistência térmica pode ser reduzida.
[25] A razão dos grupos SH no composto (d) para os grupos SH no composto (e), isto é, o número dos grupos SH no composto (d)/o número dos grupos SH no composto (e) é de 1,0 a 2,0, preferivelmente de 1,25 a 1,75, e mais preferivelmente de 1,4 a 1,7. Quando a razão descrita acima for maior do que 2,0, a resistência térmica pode ser reduzida. Entrementes, quando a razão descrita acima for menor do que 1,0, o material óptico obtido pode tornar-se amarelo.
[26] De acordo com o método de produção da presente invenção, no momento de se obter o material óptico, é preferido adicionar um catalisador de polimerização ao composto (a), ao composto (b), ao composto (c), ao composto (d) e ao composto (e). Altemativamente, a composição de resina para o material óptico preferivelmente contém um catalisador de polimerização. Como o catalisador de polimerização, os sais de ônio, em particular, os sais de amónio quaternários, os sais de fosfônio quaternários, os sais de sulfônio terciários e os sais de iodônio secundários são preferidos. Entre eles, os sais de amónio quaternários e os sais de fosfônio quaternários, que têm boa compatibilidade com a composição de resina para o material óptico, são mais preferidos, e os sais de fosfônio quaternários são ainda mais preferidos. Especificamente, os exemplos mais preferidos do catalisador de polimerização incluem os sais de amónio quaternários tais como o brometo de tetra-n-butilamônio, cloreto de trietilbenzil amónio, cloreto de cetildimetilbenzil amónio e cloreto de 1-n-dodecil piridínio e os sais de fosfônio quaternários tais como brometo de tetra-n-butilfosfônio e brometo de tetrafenil fosfônio. Entre eles, o cloreto de trietilbenzil amónio e brometo de tetra-n-butilfosfônio são catalisadores de polimerização ainda mais preferidos, e o brometo de tetra-n-butilfosfônio é o catalisador de polimerização mais preferido.
[27] A quantidade do catalisador de polimerização a ser adicionado não pode ser determinado categoricamente porque o mesmo varia dependendo dos componentes da composição, da razão de mistura e do método para a polimerização e cura, mas a quantidade é usualmente de 0,0001 % em peso a 10 % em peso, preferivelmente de 0,001 % em peso a 5 % em peso, mais preferivelmente de 0,01 % em peso a 1 % em peso, e o mais preferivelmente de 0,01 % em peso a 0,5 % em peso quando a quantidade total do composto (a), do composto (b), do composto (c), do composto (d) e do composto (e) for de 100 % em peso. Quando a quantidade do catalisador de polimerização a ser adicionado for maior do que 10 % em peso, a composição pode ser rapidamente polimerizada e colorida. Quando a quantidade do catalisador de polimerização a ser adicionado for menor do que 0,0001 % em peso, a composição de resina para o material óptico pode ser insuficientemente curada, resultando em resistência térmica insuficiente.
[28] A adição do catalisador pode ser realizada em qualquer etapa contanto que o catalisador possa ser dissolvido, mas preferivelmente, o catalisador é adicionado na segunda etapa. A adição na segunda etapa realiza solubilidade superior, e a reação entre o composto (c) e o composto (e) é promovida, obtendo-se deste modo uma boa lente.
[29] Além disso, na produção do material óptico de acordo com o método de produção da presente invenção, é seguramente possível adicionar aditivos publicamente conhecidos tais como um antioxidante, um absorvedor de ultravioleta, um inibidor de amarelamento, um agente de formação da cor azul e um pigmento ao composto (a), ao composto (b), ao composto (c), ao composto (d) e ao composto (e) para melhorar ainda mais a praticabilidade do material óptico obtido.
[30] Os exemplos preferidos do antioxidante incluem derivados de fenol. Entre eles, fenóis poliídricos e fenóis substituídos por halógeno são compostos preferidos, e catecol, pirogalol e catecóis substituídos por alquila são compostos mais preferidos, e catecol é o composto mais preferido.
[31] Os exemplos preferidos do absorvedor de ultravioleta incluem compostos com base em benzotriazol, e 2-(2-hidróxi-5-metilfenil)-2H-benzotriazol, 5-cloro-2-(3,5-di-terc-butil-2-hidroxifenil)-2H-benzotriazol e 2-(2-hidróxi-4-octilfenil)-2H-benzotriazol são compostos particularmente preferidos.
[32] A quantidade de cada um dos antioxidantes e o absorvedor de ultravioleta a ser adicionado é usualmente de 0,01 a 5 % em peso quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso.
[33] Além disso, no método de produção da presente invenção, quando uma lente adere a um molde depois da polimerização, é possível usar ou adicionar um agente de liberação de molde externo e/ou interno conhecido para melhorar a capacidade de um produto curado obtido para ser liberado do molde. Os exemplos do agente de liberação do molde incluem tensoativos não iônicos com base em flúor, tensoativos não iônicos com base em silício, ésteres de fosfato, éster de fosfato ácido fabricado pela Stephan, ésteres de fosfato ácidos do tipo oxialquileno, sais de metal alcalino de ésteres de fosfato ácidos, sais de metal alcalino de ésteres de fosfato ácidos do tipo oxialquileno, sais metálicos de ácidos graxos superiores, ésteres alifáticos superiores, parafina, cera, amidas alifáticas superiores, álcoois alifáticos superiores, polissiloxanos e adutos de óxido de etileno de amina alifática. Estas substâncias podem ser usadas isoladamente, ou dois ou mais deles podem ser usados em combinação. A quantidade do agente de liberação de molde a ser adicionada é usualmente de 0,01 a 0,1 % em peso quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso.
[34] Quando da polimerização e cura da composição de resina para o material óptico, para o propósito de extensão da vida de pote, a dispersão do calor gerado pela polimerização, etc., um modificador de polimerização pode ser adicionado ao composto (a), ao composto (b), ao composto (c), ao composto (d) e ao composto (e) de acordo com a necessidade. Os exemplos do modificador de polimerização incluem haletos dos grupos 13 a 16 da forma longa da tabela periódica. Entre eles, haletos de silício, germânio, estanho e antimônio são preferidos, e cloretos de germânio, estanho e antimônio, que têm um grupo alquila, são mais preferidos. Além disso, dicloreto de dibutilestanho, tricloreto de butilestanho, dicloreto de dioctilestanho, tricloreto de octilestanho, dibutildiclorogermânio, butiltriclorogermânio, difenildiclorogermânio, feniltriclorogermânio e dicloreto de trifenilantimônio são ainda mais preferidos, e dicloreto de dibutilestanho é o composto mais preferido. Estes modificadores de polimerização podem ser usados isoladamente, ou dois ou mais deles podem ser usados em combinação.
[35] A quantidade do modificador de polimerização a ser adicionada é de 0,0001 a 5,0 % em peso, preferivelmente de 0,0005 a 3,0 % em peso, e mais preferivelmente de 0,001 a 2,0 % em peso quando a quantidade total dos compostos de (a) a (e) é de 100 % em peso. Quando a quantidade do modificador de polimerização a ser adicionada é menor do que 0,0001 % em peso, vida de pote suficiente não pode ser garantida no material óptico obtido, e quando a quantidade do modificador de polimerização a ser adicionada é maior do que 5,0 % em peso, a composição de resina para o material óptico pode não ser suficientemente curada, e a resistência térmica do material óptico obtido pode ser reduzida.
[36] Em seguida, a primeira etapa até a quinta etapa descritas acima serão descritas em detalhes.
[37] A primeira etapa é um etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução. Nesta etapa, as condições de dissolução são usualmente como segue: a temperatura de dissolução é de 10 a 60°C e o tempo de dissolução é de 0,1 a 12 horas; mais preferivelmente, a temperatura de dissolução é de 15 a 50°C e o tempo de dissolução é de 0,1 a 6 horas; e de modo particularmente preferível a temperatura de dissolução é de 20 a 40°C e o tempo de dissolução é de 0,1 a 2 horas. Quando a temperatura de dissolução é mais baixa do que 10°C, o tempo de dissolução é aumentado, e quando a temperatura de dissolução é mais alta do que 60°C, a resistência térmica do material óptico é reduzida, e estas são desvantajosas. A primeira etapa pode ser realizada na presença de um gás tal como ar, nitrogênio e oxigênio, em qualquer atmosfera selada sob pressão comum ou pressão aumentada/reduzida. Além disso, além do composto (b), um componente sólido tal como um antioxidante e um absorvedor de ultravioleta podem ser dissolvido simultaneamente.
[38] A segunda etapa é uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreende o composto (d). A este respeito, é preferido que o composto (e) e a primeira solução obtida na primeira etapa sejam misturadas homogeneamente.
[39] As condições para misturar homogeneamente, isto é, a temperatura e o tempo são preferivelmente como segue: a temperatura é de 10 a 20°C e o tempo é de 0,1 a 1 hora. Nas condições para misturar, quando a temperatura é mais baixa do que 10°C, a viscosidade da segunda solução é aumentada. Quando a temperatura para misturar é mais alta do que 20°C, a polimerização desnecessária da primeira solução que é uma solução de reação pode ser desenvolvida.
[40] Dissolver um catalisador de polimerização e um modificador de polimerização no composto (e) simultaneamente no tempo de misturar o composto (e) na segunda etapa é uma técnica preferível. A adição na segunda etapa realiza solubilidade mais alta, e a reação entre o composto (e) e o composto (c) que é misturado na terceira etapa é promovida, obtendo-se deste modo uma boa lente. A mistura pode ser realizada na presença de um gás tal como ar, nitrogênio e oxigênio, em qualquer atmosfera selada sob pressão comum ou pressão aumentada/reduzida.
[41] Note que quando o composto (d) é adicionado nesta etapa, na terceira etapa subsequente, a reação entre o composto (d) e o composto (e) é promovida, e um defeito onde traços de descamação são deixados tende a ocorrer, por exemplo, no caso de uma lente de potência negativa.
[42] A terceira etapa é uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para reagir a mistura obtida para se obter uma mistura de reação. A mesma pode ser obtida submetendo-se a mistura ao tratamento de desaeração usando, por exemplo, uma bomba de vácuo, preferivelmente sob pressão reduzida, especificamente sob uma pressão de 0,01 kPa a 3,33 kPa, e mais preferivelmente sob uma pressão de 0,10 kPa a 0,27 kPa.
[43] No método de produção da presente invenção, o composto (c) e o composto (e) são parcialmente reagidos na terceira etapa antes da moldagem por fusão da composição de resina para o material óptico. Quando a moldagem por fusão e a polimerização da composição de resina para o material óptico obtido reagindo-se parcialmente o composto (c) com o composto (e), no material óptico obtido pela cura, a probabilidade da ocorrência do defeito onde traços de descamação são deixados é diminuída, e a produção do material óptico é melhorada ainda mais.
[44] Especificamente, na terceira etapa, de 10 a 70 % do composto (c) são reagidos com o composto (e). Quando a moldagem por fusão e a polimerização da composição de resina para o material óptico obtido reagindo-se de 10 a 70 % do composto (c) com o composto (e), no material óptico obtido pela cura, a probabilidade da ocorrência de estrias e turbidez branca é particularmente diminuída, e a produção do material óptico é particularmente melhorada. A taxa de reação do composto (c) com o composto (e) é preferivelmente de 20 a 60 %, e de modo particularmente preferível de 30 a 50 %.
[45] A taxa de reação do composto (c) na terceira etapa é calculada analisando-se a composição de resina para o material óptico pela cromatografia líquida (modo GPC, detector RID). A este respeito, quando a taxa de reação é de 0 %, significa que o composto (c) não reage, e quando a taxa de reação do composto (c) é mais alta do que 0 %, significa que o composto (c) reagiu.
[46] Depois de confirmar que a taxa de reação do composto (c) é de 10 a 70 %, o composto (d) é adicionado na quarta etapa. Quando a taxa de consumo, isto é, a taxa de reação do composto (c) é de 10 % ou mais alta, o defeito onde traços de descamação são deixados é melhorada ainda mais comparada com o caso onde a taxa de reação é mais baixa do que 10 %. Quando a taxa de reação é de 70 % ou mais baixa, o defeito onde traços de descamação são deixados é melhorada ainda mais comparada com o caso onde a taxa de reação é mais alta do que 70 %.
[47] As condições para a reação do composto (c) com o composto (e) na terceira etapa, especificamente, a temperatura de reação e o tempo de reação são como segue: usualmente, a temperatura de reação é de 0 a 30°C e o tempo de reação é de 0,5 a 12 horas; mais preferivelmente, a temperatura de reação é de 5 a 25°C e o tempo de reação é de 1 a 6 horas; e de modo particularmente preferível, a temperatura de reação é de 10 a 20°C e o tempo de reação é de 2 a 4 horas. Com respeito às condições de reação, quando a temperatura de reação é mais baixa do que 0°C, o tempo de processo toma-se mais longo, e quando a temperatura de reação é mais alta do que 30°C, pode se tomar difícil controlar a reação entre o composto (c) e o composto (e).
[48] No método para a produção de uma composição de resina para um material óptico da presente invenção, é preferido realizar o tratamento de desaeração de antemão. Preferivelmente, o tratamento de desaeração é realizado na terceira etapa. A condição de tratamento, especificamente, a pressão em um recipiente contendo uma mistura no estado selado é preferivelmente de 0,01 kPa a 3,33 kPa, mais preferivelmente de 0,05 kPa a 1,33 kPa, e de modo particularmente preferível de 0,10 kPa a 0,27 kPa. Os componentes removidos pelo tratamento de desaeração são principalmente gases dissolvidos tais como sulfeto de hidrogênio, substâncias de ebulição baixa tais como tiol de peso molecular baixo, etc. Quando o tratamento de desaeração é realizado em um grau de vácuo mais alto do que 3,33 kPa, os gases dissolvidos podem permanecer para reduzir a transparência do material óptico. Quando o tratamento de desaeração é realizado em um grau de vácuo mais baixo do que 0,01 kPa, pode tomar-se difícil realizar a operação devido à vigorosa formação de espuma.
[49] A quarta etapa é uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter uma composição de resina para um material óptico.
[50] As condições para misturar o composto (d) com a mistura de reação, especificamente, a temperatura e o tempo são usualmente como segue: a temperatura de mistura é de 10 a 20°C e o tempo de mistura é de 0,1 a 1 hora. Com respeito às condições de mistura, quando a temperatura de mistura é mais baixa do que 10°C, o tempo de processo toma-se mais longo, e quando a temperatura de mistura é mais alta do que 20°C, pode tomar-se difícil controlar a reação entre o composto (d) e o composto (c). A este respeito, o tratamento de desaeração pode ser realizado simultaneamente com a mistura do composto (d) com a mistura de reação. Neste caso, as condições para o tratamento de desaeração são os mesmos como aqueles da terceira etapa descrita acima.
[51] A quinta etapa é uma etapa de moldagem por fusão da composição de resina para um material óptico obtida na quarta etapa e depois polimerização para se obter o material óptico.
[52] No momento da moldagem por fusão da composição de resina para o material óptico da presente invenção na quinta etapa, é preferido filtrar e remover as impurezas usando, por exemplo, um filtro tendo um diâmetro de poro de cerca de 0,1 a 5 µm em termos de melhorar a qualidade do material óptico da presente invenção.
[53] A composição de resina para o material óptico da presente invenção é habitualmente polimerizada na quinta etapa como descrito abaixo. Especificamente, o tempo de cura é usualmente de 1 a 100 horas, e a temperatura de cura é usualmente de -10°C a 140°C. A polimerização é conduzida realizando-se uma etapa de reter a composição em uma temperatura de polimerização predeterminada por uma quantidade predeterminada de tempo, uma etapa de aumentar a temperatura em uma taxa de 0,1 °C a 100°C/h e uma etapa de diminuir a temperatura em uma taxa de 0,1°C a 100°C/h, ou uma combinação destas etapas. Além disso, é preferido recozer o material óptico obtido em uma temperatura de 50 a 150°C por cerca de 10 minutos a 5 horas depois que a cura é completada em termos de eliminar a distorção do material óptico da presente invenção. Além disso, o material óptico obtido pode ser submetido a um tratamento de superfície tal como tingimento, revestimento duro, revestimento resistente ao impacto, tratamento anti-reflexivo e comunicar propriedades antiembaçantes de acordo com a necessidade.
[54] Daqui em diante, a presente invenção será especificamente descrita por via dos exemplos de trabalho e exemplos comparativo. Entretanto, a presente invenção não é limitada aos exemplos de trabalho descritos abaixo.
[55] O defeito onde traços de descamação são deixados em cada um dos materiais ópticos obtidos pelos métodos dos exemplos de trabalho e exemplos comparativos descritos abaixo foi avaliado em uma maneira descrita abaixo.
[56] Uma composição de resina para um material óptico foi injetada em um molde de lente -10D tendo uma espessura de borda de 15 mm e um diâmetro de molde de 75 mm composto de duas placas de vidro e uma fita, e a mesma foi aquecida a 30°C por 30 horas, depois a temperatura foi elevada para 100°C em 10 horas em uma taxa constante, e finalmente, a composição foi aquecida a 100°C por 1 hora para ser polimerizada e curada. Depois de esfriar, o produto obtido foi liberado do molde e recozido a 110°C por 60 minutos, e depois disto, a sua condição superficial foi visualmente observada. 10 produtos foram produzidos, e o caso onde nenhum traço de descamação foi deixado em cada produto foi classificado como “A”, o caso onde traços de descamação foram deixados em 1 produto foi classificado como “B”, o caso onde traços de descamação foram deixados em 2 produtos foi classificado como “C”, e o caso onde traços de descamação foram deixados em 3 ou mais produtos foi classificado como “D”. De A a C são considerados como aceitáveis.
[57] A primeira etapa: 790 g de sulfeto de bis(ß-epitiopropila) (daqui em diante aludido como o composto (a)), 5 g de enxofre como o composto (b), 0,5 g de catecol como um antioxidante, e 10 g de 2-(2-hidróxi-4-octilfenil)-2H-benzotriazol como um absorvedor de ultravioleta foram homogeneamente misturados a 30°C por 1 hora para se obter uma primeira solução. Depois disto, a primeira solução foi esfriada a 10°C.
[58] A segunda etapa: 66 g de tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol (daqui em diante aludido como o composto (e)), 1 g de brometo de tetra-n-butilfosfônio e 0,1 g de dicloreto de dibutilestanho foram bem misturados homogeneamente em uma temperatura de mistura de 20°C, e depois disto, a mistura obtida foi adicionada à primeira solução e agitada homogeneamente em uma temperatura de mistura de 15°C por 30 minutos para se obter uma segunda solução.
[59] A terceira etapa: 0,1 g de Zelec UN (fabricado pela Stepan) como um agente de liberação do molde e 71 g de diisocianato de m-xilileno (daqui em diante aludido como o composto (c)) foram bem misturados homogeneamente a 20°C, e depois adicionados à segunda solução. A mistura obtida foi submetida ao tratamento de desaeração e a agitação em uma temperatura de reação de 15°C em um grau de vácuo de 0,27 kPa por 2,5 horas para reagir a mistura, obtendo-se deste modo uma mistura de reação. 2,5 horas mais tarde, a mistura de reação foi ajustada em GPC (uma coluna fabricada pela Shodex, K-802) para medir a taxa de reação do composto (c) pela GPC. Como um resultado, foi confirmado que 33 % do composto (c) reagiram.
[60] A quarta etapa: 68 g de sulfeto de bis(2-mercaptoetila) (daqui em diante aludido como o composto (d)) foram adicionados à mistura de reação em um frasco de reação, e foram submetidos ao tratamento de desaeração e agitação a 15°C por 30 minutos em um grau de vácuo de 0,27 kPa, obtendo-se deste modo uma composição de resina para um material óptico.
[61] A quinta etapa: A composição de resina para um material óptico obtida na quarta etapa foi injetada dentro de um molde de lente -10D tendo uma espessura de borda de 15 mm e um diâmetro de molde de 75 mm composto de duas placas de vidro e uma fita, e o mesmo foi aquecido a 30°C por 30 horas, depois que a temperatura foi elevada para 100°C em 10 horas em uma taxa constante, e finalmente, a composição foi aquecida a 100°C por 1 hora para ser polimerizada e curada. Depois de esfriar, o produto obtido foi liberado do molde e recozido a 110°C por 60 minutos, e depois disto, a sua condição de superfície foi visualmente observado. O resultado com respeito aos traços de descamação no material óptico obtido é mostrado na Tabela 1.
[62] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que o tempo para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foi de 3 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 48 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[63] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 10°C e 2,5 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 22 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[64] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 25°C e 2 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 57 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[65] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 10°C e 1,5 hora e a taxa de reação do composto (c) foi de 10 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[66] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 30°C e 3 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 70 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[67] A 790 g do composto (a), 5 g do composto (b), 71 g do composto (c), 68 g do composto (d), 66 g do composto (e), 1 g de brometo de tetra-n-butilfosfônio, 0,1 g de dicloreto de dibutilestanho, 0,5 g de catecol como um antioxidante, 1 g de 2-(2-hidróxi-4-octilfenil)-2H-benzotriazol como um absorvedor de ultravioleta e 0,1 g de Zelec UN (fabricado pela Stepan) como um agente de liberação do molde foram adicionados e misturados a 15°C por 10 minutos, e depois disto, a mistura foi agitada a 15°C por 2,5 horas. A taxa de reação do composto (c) neste tempo foi de 50 %. Depois disto, a composição de resina para um material óptico foi injetado dentro de um molde de lente de -10D tendo uma espessura de borda de 15 mm e um diâmetro de molde de 75 mm composto de duas placas de vidro e uma fita, e o mesmo foi aquecido a 30°C por 30 horas, depois a temperatura foi elevada para 100°C em 10 horas a uma taxa constante, e finalmente, a composição foi aquecida a 100°C por 1 hora para ser polimerizada e curada. Depois de esfriar, o produto obtido foi liberado do molde e recozido a 110°C por 60 minutos, e depois disto, a sua condição superficial foi visualmente observada. O resultado com respeito aos traços de descamação no material óptico obtido é mostrado na Tabela 1.
[68] 68 g do composto (d) que devem ser adicionados na quarta etapa foram adicionados simultaneamente com o composto (e) na segunda etapa. Especificamente, o procedimento descrito abaixo foi realizado.
[69] A primeira etapa: 790 g do composto (a), 5 g do composto (b), 0,5 g de catecol como um antioxidante, e 10 g de 2-(2-hidróxi-4-octilfenil)-2H-benzotriazol como um absorvedor de ultravioleta foram homogeneamente misturados a 30°C por 1 hora para se obter uma primeira solução. Depois disto, a primeira solução foi esfriada a 10°C.
[70] A segunda etapa: 68 g do composto (d), 66 g do composto (e), 1 g de brometo de tetra-n-butilfosfônio e 0,1 g de dicloreto de dibutilestanho foram bem misturados homogeneamente em uma temperatura de mistura de 20°C, e depois disto, a mistura obtida foi adicionada à primeira solução e agitada homogeneamente em uma temperatura de mistura de 15°C por 30 minutos para se obter uma segunda solução.
[71] A terceira etapa: 0,1 g de Zelec UN (fabricado pela Stepan) como um agente de liberação do molde e 71 g de diisocianato de m-xilileno (daqui em diante aludido como o composto (c)) foram bem misturados homogeneamente a 20°C, e depois adicionados à segunda solução. A mistura obtida foi submetida ao tratamento de desaeração e agitação em uma temperatura de reação de 15°C em um grau de vácuo de 0,27 kPa por 2,5 horas para reagir a mistura, obtendo-se deste modo uma mistura de reação. 2,5 horas mais tarde, a mistura de reação foi ajustada em GPC (uma coluna fabricada pela Shodex, K-802) para medir a taxa de reação do composto (c) pela GPC. Como um resultado, foi confirmado que 50 % do composto (c) reagiram.
[72] A quarta etapa: A mistura foi submetida ao tratamento de desaeração e agitação a 15°C por 30 minutos em um grau de vácuo de 0,27 kPa, obtendo-se deste modo uma composição de resina para um material óptico.
[73] A quinta etapa: A composição de resina para um material óptico obtida na quarta etapa foi injetada dentro de um molde de lente -10D tendo uma espessura de borda de 15 mm e um diâmetro de molde de 75 mm composto de duas placas de vidro e uma fita, e o mesmo foi aquecido a 30°C por 30 horas, depois a temperatura foi elevada para 100°C em 10 horas a uma taxa constante, e finalmente, a composição foi aquecida a 100°C por 1 hora para ser polimerizada e curada. Depois de esfriar, o produto obtido foi liberado do molde e recozido a 110°C por 60 minutos, e depois disto, a sua condição superficial foi visualmente observada. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[74] Uma parte do composto (d) que deve ser adicionada na quarta etapa foi adicionada simultaneamente com o composto (e) na segunda etapa. Especificamente, o procedimento descrito abaixo foi realizado.
[75] A primeira etapa: 790 g do composto (a), 5 g do composto (b), 0,5 g de catecol como um antioxidante, e 10 g de 2-(2-hidróxi-4-octilfenil)-2H-benzotriazol como um absorvedor de ultravioleta foram homogeneamente misturados a 30°C por 1 hora para se obter uma primeira solução. Depois disto, a primeira solução foi esfriada a 10°C.
[76] A segunda etapa: 1 g do composto (d), 66 g do composto (e), 1 g de brometo de tetra-n-butilfosfônio e 0,1 g de dicloreto de dibutilestanho foram bem misturados homogeneamente em uma temperatura de mistura de 20°C, e depois disto, a mistura obtida foi adicionada à primeira solução e agitada homogeneamente em uma temperatura de mistura de 15°C por 30 minutos para se obter uma segunda solução.
[77] A terceira etapa: 0,1 g de Zelec UN (fabricado pela Stepan) como um agente de liberação do molde e 71 g de diisocianato de m-xilileno (daqui em diante aludido como o composto (c)) foram bem misturados homogeneamente a 20°C, e depois adicionados à segunda solução. A mistura obtida foi submetida ao tratamento de desaeração e agitação em uma temperatura de reação de 15°C em um grau de vácuo de 0,27 kPa por 2,5 horas para reagir a mistura, obtendo-se deste modo uma mistura de reação. 2,5 horas mais tarde, a mistura de reação foi ajustada em GPC (uma coluna fabricada pela Shodex, K-802) para medir a taxa de reação do composto (c) pela GPC. Como um resultado, foi confirmado que 50 % do composto (c) reagiu.
[78] A quarta etapa: 67 g do composto (d) foram adicionados à mistura de reação em um frasco de reação, e a mesma foi submetida ao tratamento de desaeração e agitação a 15°C por 30 minutos em um grau de vácuo de 0,27 kPa, obtendo-se deste modo uma composição de resina para um material óptico.
[79] A quinta etapa: A composição de resina para um material óptico obtido na quarta etapa foi injetado em um molde de lente -10D tendo uma espessura de borda de 15 mm e um diâmetro de molde de 75 mm composto de duas placas de vidro e uma fita, e o mesmo foi aquecido a 30°C por 30 horas, depois a temperatura foi elevada para 100°C em 10 horas a uma taxa constante, e finalmente, a composição foi aquecida a 100°C por 1 hora para ser polimerizada e curada. Depois de esfriar, o produto obtido foi liberado do molde e recozido a 110°C por 60 minutos, e depois disto, a sua condição superficial foi visualmente observada. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[80] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 0°C e 5 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 50 %. O resultado é mostrado na Tabela 1.
[81] Um material óptico foi obtido de uma maneira similar àquela no Exemplo 1, exceto que a temperatura para o tratamento de desaeração e a agitação na terceira etapa foram de 35°C e 4,5 horas e a taxa de reação do composto (c) foi de 80 %. O resultado é mostrado na Tabela 1. 
Claims (5)
- Método para produzir uma composição de resina para um material óptico, caracterizado pelo fato de que compreende um composto (a), um composto (b), um composto (c), um composto (d) e um composto (e) descritos abaixo como matérias primas, em que uma primeira etapa a uma quarta etapa descritas abaixo são atingidas:
a primeira etapa: uma etapa de dissolver o composto (b) no composto (a) para se obter uma primeira solução;
a segunda etapa: uma etapa de adicionar o composto (e) à primeira solução obtida na primeira etapa e depois misturar para se obter uma segunda solução que não compreenda o composto (d);
a terceira etapa: uma etapa de adicionar o composto (c) à segunda solução obtida na segunda etapa para reagir de 10 a 70 % do composto (c) com o composto (e) para se obter uma mistura de reação;
a quarta etapa: uma etapa de adicionar o composto (d) à mistura de reação obtida na terceira etapa e depois misturar para se obter a composição de resina para um material óptico;
o composto (a): um composto tendo a estrutura representada pela fórmula (1) que segue:em que m representa um número inteiro de 0 a 4, e n representa um número inteiro de 0 a 2;
o composto (b): enxofre;
o composto (c): pelo menos um composto selecionado de diisocianato de m-xilileno, diisocianato de p-xilileno, diisocianato de m-tetrametil xilileno, diisocianato de p-tetrametil xilileno, l,3-bis(isocianato metil)ciclohexano, l,4-bis(isocianato metil)ciclohexano, bis(isocianato metil)norbomeno e 2,5-diisocianatometil-l,4-ditiano;
o composto (d): pelo menos um composto selecionado de sulfeto de bis(2-mercaptoetila), 2,5-bis(2-mercaptoetil)-l,4-ditiano, 1,3-bis(mercaptometil)benzeno, 1,4-bis(mercaptometil)benzeno, 1,2-bis(2-mercaptoetiltio)-3-mercaptopropano, 4,8-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 4,7-dimercaptometil-1,11 -dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, 5,7-dimercaptometil-l,l 1-dimercapto-3,6,9-tritiaundecano, e 1,1,3,3-tetracis(mercaptometiltio)propano;
o composto (e): pelo menos um composto selecionado de tetracis-mercaptopropionato de pentaeritritol, tetracis-tioglicolato de pentaeritritol, tris(2-mercapto acetato) de trimetilolpropano e tris(3-mercapto propionato) de trimetilolpropano. - Método para produzir uma composição de resina de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que quando a quantidade total do composto (a), do composto (b), do composto (c), do composto (d) e do composto (e) for de 100 % em peso, o composto (a) está em uma quantidade de 60 a 95 % em peso; o composto (b) está em uma quantidade de 0,1 a 5 % em peso; o composto (c) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; o composto (d) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso; e o composto (e) está em uma quantidade de 1 a 15 % em peso, e em que a razão de todos os grupos SH no composto (d) e no composto (e) para os grupos NCO no composto (c), isto é, [o número total dos grupos SH no composto (d) e no composto (e)/o número dos grupos NCO no composto (c)] (grupo SH/grupo NCO) é de 1,0 a 2,5.
- Método para produzir uma composição de resina de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um sal de ônio, como um catalisador de polimerização, é adicionado em uma quantidade de 0,0001 a 10 % em peso em relação à quantidade total de (a) para (e) na segunda etapa.
- Método para produzir uma composição de resina de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na terceira etapa, a temperatura de reação é de 0 a 30°C e o tempo de reação é de 0,5 a 12 horas.
- Método para produzir um material óptico, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de moldagem por fundição da composição de resina para um material óptico obtida a partir de um método como definido na reivindicação 1 e depois para se obter o material óptico.
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