Destilasi Fraksionasi Ira
Destilasi Fraksionasi Ira
Destilasi Fraksionasi Ira
Semester V 2017/2018
LAPORAN PRATIKUM
DESTILASI FRAKSIONASI
Kelas : 3A
B. Bahan
Etanol
Aquadest
Tissue
Aluminium foil
IV. Dasar Teori
Destilasi fraksionasi
merupakan suatu teknik
pemisahan untuk
larutan yang
mempuntai perbedaan
titik didih yang tidak
terlalu jauh yaitu
sekitar 30°C. Dalam
distilasi fraksionasi
pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan
lebih lanjut. Aplikasi dari distilasi jenis ini adalah pada industry minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.
Distilasi fraksionasi ini berbeda dengan distilasi biasa, karena
terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses
refluks pada proses ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi
dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan
uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik
didih yang lebih rendah akan terus menguap dan masuk ke kondensor.
Sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali ke labu distilat. Di
kolom fraksionasi terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang
berbeda-beda pada setiap platnya. Kolom fraksionasi juga digunakan untuk
memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan
cairan yang turun dapat bersentuhan. Keefektifan kolom ini sangat
dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di dalam
kolom, pengaturan temperature, panjang kolom dan kecepatan
penghilangan hasil destilasi (Ema Loveta, 2013).
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena
sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses
yang memiliki fungsi fungsi:
1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler).
2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya
(terjadi di kolom distilasi).
3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa-peristiwa:
1. kesetimbangan fasa
2. perpindahan massa
3. perpindahan panas
4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
5. perpindahan momentum
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi
heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair
disintesakan, menghasilkan sistem pemroses distilasi yang tersusun menjadi
integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan
massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang
berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan
(equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional
forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara
yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan
komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap
berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan
tahap kesetimbangan.
Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai
kesetimbangan dan perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses
komersial yang dituntut memiliki laju produksi besar, terjadinya
kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya memisahkan
dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.
Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa
cair dan fasa uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi
konsentrasi komponen A). Jika telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu
variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan temperatur dan
konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat
fisik pada tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi
berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi
(enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan
kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed
plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi
(enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate
sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping
section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada
ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam
reboiler.
Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap
(steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan
mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir
ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk
bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan
mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan
awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas.
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi
seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam
akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair dijaga pada
ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks
dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke
bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap
yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat
berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari
konsentrasi uap yang mengalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak
terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut
product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi
azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai
tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan
refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-
komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi
berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena
jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi
lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya
distilasi metoda rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika
diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada
di atasnya adalah tray ke n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya
adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus
keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran
uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran uap
Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi
aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan
ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar
tray n adalah: uap keluar dari tray (Yn), cairan keluar dari tray (Yn), uap
masuk ke tray (Yn+1), dan cairan masuk ke tray (Xn-1).
Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada
dalam kesetimbangan, sehingga Xn dan Yn merupakan konsentrasi
kesetimbangan. Oleh karena konsentrasi dalam fasa uap dan cair berada
dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar tidak. Bila uap yang keluar
dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan, konsentrasinya akan
bergerak ke arah kesetimbangan. Sebagian komponen yang lebih volatil
akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada Xn-1 turun
menjadi Xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi
dari uap sehingga konsentrasi uap naik dari Y n+1 menjadi Yn. Aliran zat cair
berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew point,
sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor
yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray berfungsi sebagai media
pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap, sedangkan
komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi
komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya
tinggi kolom, suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1.
Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang
mendekati murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi.
Keterbatasan ini diatasi dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di
bagian tengah kolom. Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler
dan mengalami rektifikasi dengan uap yang mengalir naik dari reboiler.
Karena komponen volatil yang berada di reboiler telah diambil dari cairan
maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir murni
dari komponen volatil. Faktor-faktor penting dalam merancang dan
mengoperasikan kolom distilasi adalah jumlah tray yang diperlukan untuk
mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang
dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray. Sesuai dengan
asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada
neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa. Kolom diumpani
dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi Xf, dan menghasilkan D
(mol/jam) distilat yang berkonsentrasi Xd dan produk bawah yang
berkonsentrasi Xb. Ada 2 neraca massa yang penting:
Neraca massa total:
F = D + B .......................................................... (1)
Neraca komponen:
F.Xf = D.Xd + B.Xb ............................................ (2)
Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar
atas kolom. Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:
D = Va – La ..................................................................... (3)
Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian
atas kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari
instalasi itu yang dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi
kondensor dan semua piring di atas n+1. Neraca massa total pada
permukaan tersebut adalah:
D = Vn+1 – Ln ........................................................... (4)
Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.
Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu
D. Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:
D. Xd = Va.Ya – La.Xa = Vn+1.Yn+1 – Ln.Xn. ..............(5)
Jumlah D.Xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata
kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom. Pada bagian
bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah. Laju
aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.Xb, sesuai
persamaan:
B = Lb – Vb = Lm – Vm+1 .......................................... (6)
Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada
2 garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian
pelucutan. Persamaan garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:
Ln V .Y −L . X
Yn+1 = Xn+ a a a a ...............................................
V n+1 V n+1
(8)
Substitusi Va.Ya – La.Xa menghasilkan :
Ln D . Xd
Yn+1 = Xn+ ..........................................................
V n+1 V n+1
(9)
Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika V n+1
dieliminasi:
Ln D . Xd
Yn+1 = Xn+ ..............................................
Ln + D Ln + D
(10)
L L
Rv = = ............................................................ (15)
V L+ D
Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti
constant molal overflow dapat disederhanakan:
Rd X
Yn+1 = X d+ d ................................... (16)
R d +1 R d +1
Titik potong y dari garis ini adalah X d/ (Rd+1). Konsentrasi Xd ditentukan
kondisi rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat
dikendalikan dengan mengatur pembagian antara refluks dan hasil atas, atau
dengan mengubah banyaknya uap yang terbentuk dalam reboiler untuk
suatu laju distilat tertentu.
Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan
dapat bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak
berhingga, bergradien 1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan
diagonal, yang disebut refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum,
tetapi produk atas dan bawah adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir
tertentu. Jika
Y a/ Xa
α ab= .................................................... (17)
Y b/ Xb
B. Kondisi Operasi
1. Keadaan awal
Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen
yang lebih mudah menguap.
X A,0 = fraksi berat A di fasa cair
XB,0 = fraksi berat B di fasa
cair
XA +XB =1
2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam
keadaan setimbang.
XA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang)
XB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang)
XA +XB =1
YA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang)
YB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang)
YA +YB =1
Pada keadaan ini maka: YA,1 > XA,1 dan YB,1< XB,1
Bila dibandingkan dengan keadaan mula:
YA,1 > XA,1> XA,2 dan YB,1< XB,1 < XB,2.
3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua
cairan, cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit
komponen A (lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II
Gambar Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi
C. Rektifikasi dengan Refluks Konstan
Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas
labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari
pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan
terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap
kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah
menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan
yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom
dengan piringan (plate) atau dengan isian (packing).
Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam
kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan
distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi
dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram
McCabe-Thiele. Perhatikan gambar berikut ini.
Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan
dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar
dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua
tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD.
Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan
kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis
operasi dan garis kesetimbangan. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1),
komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah
xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
untuk waktu ke-i,
L D
yt = x1+ x
V Di
Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan
besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam
kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka
persamaan tersebut dapat diubah menjadi :
R x
yt = x t + D ,i
R+1 R+1
1. Kalibrasi piknometer
a. Disiapkan larutan (H2O) yang telah diketahui nilai � nya.
b. Ditimbang bobot pikno kosong yang telah bersih dan kering
c. Ditimbang bobot pikno + larutan
d. Dihitung nilai volume piknometer hasil kalibrasi
Bobot larutan
Vol p ikno=
ρ larutan
b. Volume
Volume feed = 4680 ml
Volume destilat = 700 ml
Volume bottom = 3980 ml
VII. PERHITUNGAN
a. Penentuan densitas
Berat piknometer kosong = 22,9894 g
Berat piknometer + aquadest = 47,8959 g
Suhu aquadest = 30 ℃
Berat aquadest = (Berat pikno + aquadest) – berat pikno
kosong
= 47,8959 g – 22,9894
= 24,9065 g
Densitas aquadest 30 ℃ = 0,9956 g/ml
Berat aquadest
Vol aquadest = vol piknometer =
densitas aquadest 30℃
24,9065 g
=
0,9956 g /ml
= 25,0155 ml
Densitas ( ρ ¿ =
Destilat
42,7403 g – 22,9894 g
Densitas ( ρ ¿ =
25,0155 ml
= 0,7895 g/ml
Bottom
47,2570 g – 22,9894 g
Densitas ( ρ ¿ =
25,0155 ml
= 0,9701 g/ml
Densitas (g/mL)
% Volume (ml)
Air
F = D + B
Vol air feed = vol air destilat + vol air bottom
3744 ml = 35 ml + 3582 ml
3744 ml = 3617 ml
c. Penentuan mol dan fraksi mol
Feed (umpan)
vol etanol feed × ρ etanol
Mol etanol feed =
BM etanol
2808 ml × 0 , 79 g /ml
=
46,07 g /mol
= 48,1511 mol
vol air feed × ρ air
Mol air feed =
BM air
1872 ml × 0,9956 g /ml
=
18 g /mol
= 103,5424 mol
Bottom
vol etanol bottom × ρ etanol
Mol etanol bottom=
BM etanol
398 ml × 0,79 g /ml
=
46,07 g /mol
= 6,8248 mol
vol air bottom × ρ air
Mol air bottom =
BM air
3582 ml × 1 g/ ml
=
18 g/mol
= 199 mol
Mol total feed = mol etanol destilat + mol air destilat
= 6,8248 mol + 199 mol
= 205,8248 mol
mol etanol buttom
Fraksi mol etanol =
mol total buttom
6,8248 mol
=
205,8248 mol
= 0,0332
Fraksi mol air = 1 – fraksi mol etanol
= 1 – 0,0332
= 0,9668
X. DAFTAR PUSTAKA
Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan Teknik
Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar
Departemen Teknik Kimia ITB. Panduan Pelaksanaan Laboratorium
Instruksional I/II. Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung:
Bandung