PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.

0 Aigremoine

Cendres totales (2.4.16) : au maximum 12,0 pour cent.

DOSAGE
Solution mère. Dans un ballon à fond rond de 100 mL,
introduisez 1,00 g d’agripaume pulvérisée (355) (2.9.12) et
ajoutez 1 mL d’une solution d’hexaméthylènetétramine R à
5 g/L, 20 mL d’acétone R et 2 mL d’acide chlorhydrique R1.
Chauffez à reflux pendant 30 min. Filtrez le liquide à travers
un tampon de coton hydrophile en recueillant le filtrat dans
une fiole. Ajoutez le coton hydrophile au résidu dans le
ballon à fond rond et extrayez avec 2 fois 20 mL d’acétone R,
en chauffant chaque fois à reflux pendant 10 min. Laissez
refroidir puis filtrez à travers un tampon de coton hydrophile
en recueillant le filtrat dans la fiole. Après refroidissement,
filtrez les extraits à l’acétone réunis à travers un filtre en
papier dans une fiole jaugée, puis complétez à 100,0 mL avec
de l’acétone R en rinçant la fiole et le filtre en papier. Placez
20,0 mL de cette solution dans une ampoule à décanter,
ajoutez 20 mL d’eau R et agitez le mélange avec 1 fois 15 mL,
puis avec 3 fois 10 mL d’acétate d’éthyle R. Réunissez les
extraits à l’acétate d’éthyle dans une ampoule à décanter, lavez
avec 2 fois 50 mL d’eau R, puis filtrez sur 10 g de sulfate de
sodium anhydre R en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée.
Complétez à 50,0 mL avec de l’acétate d’éthyle R.
Solution à examiner. A 10,0 mL de solution mère, ajoutez
1 mL de réactif au chlorure d’aluminium R et complétez à
25,0 mL avec une solution d’acide acétique glacial R à 5 pour
cent V/V dans du méthanol R.
Liquide de compensation. Prélevez 10,0 mL de solution mère
et complétez à 25,0 mL avec une solution d’acide acétique
glacial R à 5 pour cent V/V dans du méthanol R.
Après 30 min, mesurez l’absorbance (2.2.25) de la solution à
Figure 1833.-1. – Dessin pour l’identification B de l’agripaume examiner à 425 nm, par rapport au liquide de compensation.
pulvérisée Calculez la teneur pour cent en flavonoïdes, exprimés en
Plaque : plaque au gel de silice pour CCM R. hypéroside, à l’aide de l’expression suivante :
Phase mobile : acide acétique glacial R, eau R, acétate
d’éthyle R (20:20:60 V/V/V).
Dépôt : 20 μL en bandes. en prenant 500 comme valeur de l’absorbance spécifique de
Développement : sur un parcours de 10 cm. l’hypéroside.
Séchage : à l’air. A = absorbance à 425 nm,
Détection : traitez avec de la solution de diméthylaminoben- m = masse de la prise d’essai, en grammes.
zaldéhyde R2 (environ 5 mL pour une plaque de 200 mm
de côté) ; chauffez à 100-105 °C pendant 10 min jusqu’à
apparition des taches ; examinez à la lumière du jour. 01/2011:1587
Résultats : voir ci-après la séquence des bandes présentes
dans les chromatogrammes obtenus avec la solution témoin
et la solution à examiner. Par ailleurs, d’autres bandes de
faible coloration bleu-gris peuvent être présentes dans le
chromatogramme obtenu avec la solution à examiner. AIGREMOINE
Haut de la plaque
Agrimoniae herba
Une large bande blanche
DÉFINITION
Une bande bleu-gris (iridoïde)
_______ _______
Sommité fleurie séchée d’Agrimonia eupatoria L.
Teneur : au minimum 2,0 pour cent de tanins, exprimés en
Jaune naphtol S : une bande jaune 1 ou 2 bandes bleu-gris (iridoïde) pyrogallol (C6H6O3 ; Mr 126,1) (drogue desséchée).
intense
Catalpol : une bande bleu-gris IDENTIFICATION
_______ _______ A. La tige est verte ou, le plus souvent, rougeâtre, cylindrique
et peu ramifiée. Elle est couverte de poils longs, dressés ou
Solution témoin Solution à examiner enchevêtrés. Les feuilles sont composées, imparipennées
avec 3 ou 6 paires de folioles opposées entre lesquelles se
ESSAI trouvent 2 à 3 folioles plus petites. Les folioles sont dentées
profondément ou en dents de scie, leur face supérieure
Eléments étrangers (2.8.2) : au maximum 2 pour cent de est vert foncé, la face inférieure est grisâtre et fortement
feuilles brunes ou jaunes et au maximum 2 pour cent d’autres tomenteuse. Les fleurs sont petites et forment un épi
éléments étrangers. terminal. Elles sont pentamères et se développent aux
Perte à la dessiccation (2.2.32) : au maximum 12,0 pour aisselles de bractées velues, le calice est entouré de près
cent, déterminé à l’étuve à 105 °C pendant 2 h sur 1,000 g par de nombreux brins se terminant en crochet et prenant
d’agripaume pulvérisée (355) (2.9.12). naissance au bord du réceptacle velu. Les pétales sont libres,

Les Prescriptions Générales (1) s’appliquent à toutes les monographies et autres textes 1335
Ail (poudre d’) PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0

jaunes et caducs. Des réceptacles fructifères coniques, à Phase mobile : acide formique anhydre R, eau R, acétate
profonds sillons et à soies recourbées en crochet, sont d’éthyle R (10:10:80 V/V/V).
généralement présents à la base de l’inflorescence. Dépôt : 10 μL en bandes.
B. Réduisez l’aigremoine en poudre (355) (2.9.12). La Développement : sur un parcours de 12 cm.
poudre est vert-jaune ou grise. Examinez au microscope Séchage : à 100-105 °C.
en utilisant de la solution d’hydrate de chloral R. La
poudre présente les éléments suivants (figure 1587.-1) : Détection : pulvérisez la plaque encore chaude avec une
de nombreux poils tecteurs [Ab, Ca, F] longs, droits ou solution de diphénylborate d’aminoéthanol R à 10 g/L dans
courbés, unicellulaires, à parois épaisses (environ 500 μm), du méthanol R, puis avec une solution de macrogol 400 R à
finement verruqueux et comportant parfois des marques 50 g/L dans du méthanol R. Laissez sécher à l’air pendant
en spirale, souvent fragmentés (F) ; des fragments de 30 min. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm.
l’épiderme des tiges [A] portant des stomates [Aa], des poils Résultats : voir ci-après la séquence des bandes présentes
tecteurs (Ab) et des poils sécréteurs [Ac] ; des fragments dans les chromatogrammes obtenus avec la solution témoin
d’épiderme foliaire supérieur (vue de face [C]) aux parois et la solution à examiner.
droites, portant des poils tecteurs (Ca), accompagné de Haut de la plaque
parenchyme palissadique [Cb] dont certaines cellules
contiennent des prismes d’oxalate de calcium [Cc] ; Une bande de fluorescence orange
des fragments d’épiderme foliaire inférieur (vue de peut être présente (quercitroside)
face [J]) à parois sinueuses comportant de nombreux Isoquercitroside : une bande de Une bande de fluorescence orange
stomates [Ja], principalement anomocytiques (2.8.3) fluorescence orange (isoquercitroside)
mais pouvant occasionnellement être anisocytiques, et Une bande de fluorescence orange
(hypéroside)
des poils sécréteurs [Jb] ; des grains de pollen ovoïdes à
subsphériques, à 3 pores et à exine lisse [D] ; des poils Rutoside : une bande de Une bande de fluorescence orange
fluorescence orange (rutoside)
sécréteurs à pied pluricellulaire unisérié et tête unicellulaire
à quadricellulaire [B, Jb] ; des fragments de tiges [H] Solution témoin Solution à examiner
comportant des groupes de fibres [Ha] et des cellules
parenchymateuses dont certaines contiennent des macles ESSAI
d’oxalate de calcium [Hb] ; des petits vaisseaux spiralés Perte à la dessiccation (2.2.32) : au maximum 10,0 pour
issus des folioles [G] ; des fragments de larges vaisseaux cent, déterminé à l’étuve à 105 °C pendant 2 h sur 1,000 g
spiralés ou à ponctuation aréolée, issus de la tige [E]. d’aigremoine pulvérisée (355) (2.9.12).
Cendres totales (2.4.16) : au maximum 10,0 pour cent.
DOSAGE
Tanins (2.8.14). Utilisez 1,000 g d’aigremoine pulvérisée (180)
(2.9.12).

01/2008:1216
corrigé 6.0

AIL (POUDRE D’)

Allii sativi bulbi pulvis
DÉFINITION
Bulbe d’Allium sativum L., divisé, cryodesséché ou séché à une
température ne dépassant pas 65 °C, et réduit en poudre.
Teneur : au minimum 0,45 pour cent d’allicine (C6H10OS2 ;
Mr 162,3) (drogue desséchée).
CARACTÈRES
Aspect : poudre jaunâtre clair.
IDENTIFICATION
A. Examinez au microscope en utilisant de la solution
d’hydrate de chloral R. La poudre d’ail présente les éléments
suivants : de nombreux fragments de parenchyme et des
groupes de vaisseaux spiralés ou annelés accompagnés de
Figure 1587.-1. – Dessin pour l’identification B de l’aigremoine cellules parenchymateuses à paroi mince.
pulvérisée B. Chromatographie sur couche mince (2.2.27).
C. Chromatographie sur couche mince (2.2.27). Solution à examiner. A 1,0 g de poudre d’ail, ajoutez 5,0 mL
Solution à examiner. A 2,0 g d’aigremoine pulvérisée (355) de méthanol R. Agitez pendant 60 s, puis filtrez.
(2.9.12), ajoutez 20 mL de méthanol R. Chauffez en agitant Solution témoin. Dissolvez 5 mg d’alanine R dans 10 mL
à 40 °C pendant 10 min. Filtrez. d’eau R et complétez à 20 mL avec du méthanol R.
Solution témoin. Dissolvez 1,0 mg d’isoquercitroside R et Plaque : plaque au gel de silice pour CCM R.
1,0 mg de rutoside trihydraté R dans 2 mL de méthanol R. Phase mobile : acide acétique glacial R, propanol R, eau R,
Plaque : plaque au gel de silice pour CCM R. éthanol anhydre R (20:20:20:40 V/V/V/V).

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