SODIUM (AMIDOTRIZOATE DE) (Full Permission)

PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.
0 Sodium (amidotrizoate de)
IDENTIFICATION Absence de salmonelles (2.6.13).

A. Dissolvez 0,2 g d’alginate de sodium dans 20 mL d’eau R en
CARACTÉRISTIQUES LIÉES À LA FONCTIONNALITÉ
agitant. A 5 mL de cette solution, ajoutez 1 mL de solution
de chlorure de calcium R. Il se forme une volumineuse Cette section fournit des informations sur les caractéristiques
masse gélatineuse. qui sont reconnues comme étant des paramètres de contrôle
B. A 10 mL de la solution préparée dans l’identification A, pertinents de la (ou des) fonction(s) de la substance, lorsqu’elle
ajoutez 1 mL d’acide sulfurique dilué R. Il se forme une est utilisée comme excipient (voir chapitre 5.15). Certaines
masse gélatineuse. des caractéristiques décrites dans la section Caractéristiques
liées à la fonctionnalité peuvent également figurer dans la
C. A 5 mg d’alginate de sodium, ajoutez 5 mL d’eau R, partie obligatoire de la monographie dans la mesure où elles
1 mL d’une solution récemment préparée de constituent également des critères de qualité obligatoires.
1,3-dihydroxynaphtalène R à 10 g/L dans l’éthanol à 96 pour Dans ce cas, une référence aux essais décrits dans la partie
cent R et 5 mL d’acide chlorhydrique R. Faites bouillir obligatoire est incluse dans la section Caractéristiques liées à la
pendant 3 min, refroidissez, ajoutez 5 mL d’eau R et agitez fonctionnalité. Le contrôle des caractéristiques peut contribuer
avec 15 mL d’éther isopropylique R. Effectuez un essai à à la qualité du médicament en améliorant la reproductibilité
blanc. La couche supérieure du mélange obtenu avec la du procédé de fabrication et la performance du médicament
substance à examiner présente une coloration rouge-bleu au cours de son utilisation. Lorsque des méthodes de contrôle
plus intense que celle obtenue avec l’essai à blanc. sont citées, elles sont reconnues appropriées mais d’autres
D. Cendres sulfuriques (voir Essai). Reprenez le résidu obtenu méthodes peuvent également être utilisées. Lorsque des résultats
avec 2 mL d’eau R. La solution donne la réaction (a) du sont présentés pour une caractéristique donnée, la méthode de
sodium (2.3.1). contrôle doit être mentionnée.
ESSAI La caractéristique suivante peut être pertinente pour l’alginate
de sodium utilisé comme viscosifiant ou liant.
Solution S. Dissolvez 0,10 g d’alginate de sodium dans de
l’eau R en remuant constamment, complétez à 30 mL avec le Viscosité apparente (2.2.10). Effectuez la détermination de
même solvant et laissez reposer pendant 1 h. la viscosité dynamique sur une solution à 10 g/L (substance
desséchée), à 20 °C à l’aide d’un viscosimètre rotatif à une
Aspect de la solution. La solution n’est pas plus fortement vitesse de rotation de 20 tr/min.
opalescente que la suspension témoin II (2.2.1) ni plus
fortement colorée que la solution témoin de degré 6 de la
gamme des solutions témoins présentant la coloration la plus 01/2017:1150
appropriée (2.2.2, Procédé II).
Prélevez 1 mL de solution S et complétez à 10 mL avec de
l’eau R.
Chlorures : au maximum 1,0 pour cent.
A 2,50 g d’alginate de sodium, ajoutez 50 mL d’acide nitrique SODIUM (AMIDOTRIZOATE DE)
dilué R. Agitez pendant 1 h, puis complétez à 100,0 mL avec
de l’acide nitrique dilué R. Filtrez. A 50,0 mL du filtrat, ajoutez Natrii amidotrizoas
10,0 mL de nitrate d’argent 0,1 M et 5 mL de toluène R. Titrez
par le thiocyanate d’ammonium 0,1 M en présence de 2 mL
de solution de sulfate ferrique et d’ammonium R2, en agitant
énergiquement à l’approche du virage.
1 mL de nitrate d’argent 0,1 M correspond à 3,545 mg de Cl.
Calcium : au maximum 1,5 pour cent.
Spectrométrie d’absorption atomique (2.2.23, Procédé II).
C11H8I3N2NaO4 Mr 636
Solution à examiner. Dissolvez 0,10 g d’alginate de sodium [737-31-5]
dans 50 mL d’ammoniaque diluée R2 en chauffant au
bain-marie. Laissez refroidir et complétez à 100,0 mL avec de DÉFINITION
l’eau distillée R (solution (a)). Prélevez 3,0 mL de solution (a) L’amidotrizoate de sodium contient au minimum 98,0 pour
et complétez à 100,0 mL avec de l’eau distillée R. cent et au maximum l’équivalent de 101,0 pour cent de
Solutions de référence. Préparez 3 solutions de référence de la 3,5-bis(acétylamino)-2,4,6-triiodobenzoate de sodium, calculé
même manière que la solution à examiner, mais en ajoutant par rapport à la substance anhydre.
0,75 mL, 1,0 mL et 1,5 mL respectivement de solution à
100 ppm de calcium (Ca) R en plus de 3,0 mL de solution (a). CARACTÈRES
Réglez le zéro de l’appareil avec un mélange de 1,5 volume Poudre blanche ou sensiblement blanche, facilement soluble
d’ammoniaque diluée R2 et de 98,5 volumes d’eau distillée R. dans l’eau, peu soluble dans l’éthanol à 96 pour cent,
Source : lampe à cathode creuse au calcium. pratiquement insoluble dans l’acétone.
Longueur d’onde : 422,7 nm. L’amidotrizoate de sodium fond en se décomposant vers
Dispositif d’atomisation : flamme air-acétylène. 261 °C.
IDENTIFICATION
Perte à la dessiccation (2.2.32) : au maximum 15,0 pour cent,
déterminé à l’étuve à 105 °C sur 0,1000 g d’alginate de sodium Première identification : A, D.
pendant 4 h. Seconde identification : B, C, D.
Cendres sulfuriques (2.4.14) : 30,0 à 36,0 pour cent A. Examinez par spectrophotométrie d’absorption dans
(substance desséchée), déterminé sur 0,1000 g d’alginate de l’infrarouge (2.2.24), en comparant avec le spectre obtenu
sodium. avec l’amidotrizoate de sodium SCR, après dessiccation à
100-105 °C pendant 3 h de l’amidotrizoate de sodium et
Contamination microbienne de la substance de référence.
DGAT : critère d’acceptation 103 UFC/g (2.6.12). B. Examinez les chromatogrammes obtenus dans l’essai
DMLT : critère d’acceptation 102 UFC/g (2.6.12). des substances apparentées. La tache principale du
Absence d’Escherichia coli (2.6.13). chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (b)
Les Prescriptions Générales (1) s’appliquent à toutes les monographies et autres textes 3815
Sodium (aminosalicylate de) dihydraté PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0
est semblable quant à sa position et ses dimensions à la nitrique dilué R jusqu’à précipitation complète de l’acide
tache principale du chromatogramme obtenu avec la amidotrizoïque et de nouveau 3 mL d’acide nitrique dilué R.
solution témoin (b). Filtrez, lavez le précipité avec 5 mL d’eau R en réunissant les
C. Dans une petite capsule de porcelaine, introduisez eaux de lavage et le filtrat. Ajoutez à la solution obtenue 1 mL
50 mg d’amidotrizoate de sodium et chauffez doucement de solution concentrée de peroxyde d’hydrogène R et 1 mL de
au-dessus d’une flamme nue. Il se dégage des vapeurs chlorure de méthylène R. Agitez et séparez la couche inférieure.
violettes. Celle-ci n’est pas plus fortement colorée qu’une solution
témoin préparée simultanément et de la même manière en
D. L’amidotrizoate de sodium donne la réaction (a) du mélangeant 5 mL de solution à 10 ppm d’iodure (I) R, 3 mL
sodium (2.3.1). d’acide nitrique dilué R et 15 mL d’eau R (50 ppm).
ESSAI
Eau (2.5.12). Déterminée par semi-microdosage sur 0,400 g
Solution S. Dissolvez 10 g d’amidotrizoate de sodium dans de d’amidotrizoate de sodium, la teneur en eau n’est pas
l’eau exempte de dioxyde de carbone R et complétez à 20 mL supérieure à 11,0 pour cent.
avec le même solvant.
Aspect de la solution. Prélevez 1 mL de solution S et DOSAGE
complétez à 10 mL avec de l’eau R. La solution est limpide Dans un ballon à fond rond de 250 mL, introduisez 0,150 g
(2.2.1) et incolore (2.2.2, Procédé II). d’amidotrizoate de sodium. Ajoutez 5 mL de solution
concentrée d’hydroxyde de sodium R, 20 mL d’eau R, 1 g de
pH (2.2.3). Le pH de la solution S est de 7,5 à 9,5.
poudre de zinc R et quelques billes de verre. Chauffez à reflux
Substances apparentées. Opérez par chromatographie et portez à ébullition pendant 30 min. Laissez refroidir et
sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque au gel de rincez le réfrigérant avec 20 mL d’eau R, en recueillant les
silice GF254 pour CCM R. Préparez les solutions à l’abri d’une liquides de rinçage dans le ballon. Filtrez sur un filtre de
lumière vive et développez les chromatogrammes à l’abri de verre fritté (2.1.2) et lavez le filtre à plusieurs reprises avec
la lumière. de l’eau R. Rassemblez le filtrat et les eaux de lavage, ajoutez
Solution à examiner (a). Dissolvez 0,50 g d’amidotrizoate de 40 mL d’acide sulfurique dilué R et titrez immédiatement par
sodium dans une solution d’ammoniaque R à 3 pour cent V/V le nitrate d’argent 0,1 M. Déterminez le point de fin de titrage
dans le méthanol R et complétez à 10 mL avec la même par potentiométrie (2.2.20).
solution. 1 mL de nitrate d’argent 0,1 M correspond à 21,20 mg de
Solution à examiner (b). Prélevez 1 mL de solution à C11H8I3N2NaO4.
examiner (a) et complétez à 10 mL avec une solution CONSERVATION
d’ammoniaque R à 3 pour cent V/V dans le méthanol R.
A l’abri de la lumière.
Solution témoin (a). Prélevez 1 mL de solution à examiner (b)
et complétez à 50 mL avec une solution d’ammoniaque R à IMPURETÉS
3 pour cent V/V dans le méthanol R.
Solution témoin (b). Dissolvez 50 mg d’amidotrizoate de
sodium SCR dans une solution d’ammoniaque R à 3 pour
cent V/V dans le méthanol R et complétez à 10 mL avec la
même solution.
Déposez séparément sur la plaque 2 μL de chaque solution.
Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de A. acide 3-acétylamino-5-amino-2,4,6-triiodobenzoïque,
20 volumes d’acide formique anhydre R, de 25 volumes de
méthyléthylcétone R et de 60 volumes de toluène R. Laissez
sécher la plaque jusqu’à évaporation des solvants et examinez
en lumière ultraviolette à 254 nm. S’il apparaît d’autres taches
que la tache principale dans le chromatogramme obtenu avec
la solution à examiner (a), aucune d’entre elles n’est plus
intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la
B. acide 3,5-bis(acétylamino)-2,4-diiodobenzoïque.
solution témoin (a) (0,2 pour cent).
Amines aromatiques libres. Maintenez les solutions et les 01/2017:1993
réactifs dans un bain d’eau glacée, à l’abri de la lumière. Dans
une fiole jaugée de 50 mL, introduisez 0,50 g d’amidotrizoate
de sodium et ajoutez 15 mL d’eau R. Agitez et ajoutez 1 mL de
solution diluée d’hydroxyde de sodium R. Refroidissez dans un
bain d’eau glacée et ajoutez 5 mL d’une solution récemment
préparée de nitrite de sodium R à 5 g/L et 12 mL d’acide SODIUM (AMINOSALICYLATE DE)
chlorhydrique dilué R. Agitez doucement et laissez reposer. DIHYDRATÉ
Exactement 2 min après l’addition de l’acide chlorhydrique,
ajoutez 10 mL d’une solution de sulfamate d’ammonium R à Natrii aminosalicylas dihydricus
20 g/L. Laissez reposer pendant 5 min en agitant fréquemment
et ajoutez 0,15 mL d’une solution d’α-naphtol R à 100 g/L
dans de l’éthanol à 96 pour cent R. Agitez et laissez reposer
pendant 5 min. Ajoutez 3,5 mL de solution tampon pH 10,9 R,
mélangez et complétez à 50,0 mL avec de l’eau R. Après
20 min au plus, l’absorbance (2.2.25) de la solution mesurée à C7H6NNaO3,2H2O Mr 211,2
485 nm n’est pas supérieure à 0,30. Utilisez comme liquide de [6018-19-5]
compensation une solution préparée simultanément et de la
même manière sans addition d’amidotrizoate de sodium. DÉFINITION
Iode libre et iodures. Dissolvez 1,0 g d’amidotrizoate 4-Amino-2-hydroxybenzoate de sodium dihydraté.
de sodium dans de l’eau distillée R et complétez à 10 mL Teneur : 99,0 pour cent à 101,0 pour cent (substance
avec le même solvant. Ajoutez goutte à goutte de l’acide desséchée).
3816 Voir la section d’information sur les monographies générales (pages de garde)

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