Determinacin de;

Cromo hexavalente Cr (VI)

Cromo trivalente Cr (III)
Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan
ampliamente en procesos industriales del acero, pinturas,
colorantes y cermicas.
El estado hexavalente es txico para los humanos, los
animales y la vida acutica. Puede producir cncer de
pulmn cuando se inhala y fcilmente produce
sensibilizacin en la piel. Sin embargo no se conoce si se
produce cncer por la ingestin de cromo en cualquiera de
sus estados de oxidacin.

Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria
textil para colorantes, en la industria de la cermica y el
vidrio, en la industria curtidora y en fotografa.
El Cr (III) no es considerado toxico.
Cromo hexavalente:
Pigmentos y mordientes (sustancias que aumentan la absorcin de pigmentos)
Cromado (utilizado por sus propiedades decorativas, utiliza compuestos de cromo (VI))
Acero inoxidable (en la produccin de aleaciones para productos como el acero
inoxidable)
Trabajo de metal caliente (Procesos como la soldadura y fusin de metal cromo se
denominan trabajo caliente)
Cromo trivalente:
Baos de cromo trivalente
Enchapado con cromo trivalente
Curtido del cuero
Conservacin de madera



Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de
cromo hexavalente en aguas naturales, potables, residuales y residuales
tratadas.

El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo
hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar
Cr3+ y 1,5- difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a
540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentracin
de cromo hexavalente.
Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de
tormenta, residual y superficial.
Aguas residuales: Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la
mezcla de ellas.
Bitcora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as
como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir
de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una
muestra tiempo despus de que se llev a cabo.
Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del
procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo.
Descarga: Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la
Nacin.
Disolucin madre: Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a
partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.


Material de referencia: Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades
son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de
aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales.
Muestra compuesta: La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar
la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al
caudal de la descarga en el momento de su toma.
Muestra simple: La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de
las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando
menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su
composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
Parmetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
Patrn (de medicin): Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada
o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o
ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
Precisin:Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una
muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o
incertidumbre:

x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t /2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s es la desviacin estndar de la muestra;
n es el nmero de rplicas, y
x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo analtico, a
menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min;
b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx, y
c) pH: 5,0 a 8,0.
Acetona (C3H6O)
cido ntrico concentrado (HNO3)
cido sulfrico concentrado (H2SO4)
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
1,5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)
Disolucin de difenilcarbazida (5 mg/mL)
Disolucin madre de cromo (500 mg/L)
Disolucin estndar de Cr (VI) 5 mg/L:
Disolucin de cido sulfrico 0,2 N

Se debe tomar un mnimo de 300 mL de muestra en frascos de vidrio.
Para determinar el Cr (VI) disuelto, es necesario filtrar la muestra con papel filtro de poro fino.
Despus de la filtracin se debe acidificar con cido ntrico concentrado (HNO3) hasta un pH < 2.
Preservar las muestras a 4C y por un tiempo mximo de 24 hr.
Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el
encargado de control de calidad que verific los anlisis.
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento cronolgico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada
por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.



La alcuota necesaria para realizar el anlisis de la muestra debe estar lo ms clara posible,
por lo que antes de empezar el mtodo debe filtrarse a travs de un papel filtro de poro
fino. La alcuota para muestras muy claras debe ser de 100 mL.
Aadir 2 mL de disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 min para
desarrollar el color completamente.
Ajustar el espectrofotmetro con el blanco de reactivos a cero de absorbancia.
Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1 cm de las muestras y
estndares.
Registrar las lecturas de las absorbancias. Determinar los g de Cr (VI) presentes en la
muestra directamente de la curva de calibracin.
Calcular la concentracin de la muestra en g Cr (VI) a partir de la ecuacin de la recta
representada por la siguiente ecuacin:
Y= mX + b
Donde:
M es la pendiente;
b es la ordenada al origen
Y es la absorvancia, y
X son los g Cr (VI).
La concentracin en mg/L de Cr (VI) se calcula con la siguiente ecuacin:
mg Cr/L = g Cr (obtenidos en la curva) / A
Donde :
A son los mLde la muestra original
Reportar los resultados en mg Cr/L, con la precisin correspondiente.


Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones mayores de 5 mg/L,
reduciendo la recuperacin del cromo del 10-30 %. El hierro en su estado de oxidacin
bivalente reduce al Cr (VI) en una relacin molar terica de 3 moles de Fe (II) por un mol
de Cr (VI), en pH cido se favorece la reaccin.
El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de un 20-30 % la recuperacin
del cromo.
La reaccin con la difenilcarbazida es prcticamente especfica para el Cr (VI). Las sales
de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionarn para formar color con el reactivo,
pero las intensidades son mucho ms bajas que para el cromo al pH especificado. Pueden
tolerarse concentraciones de hasta 200 mg de Mo/L o Hg/L.
Las muestras con contenido orgnico pueden reducir el cromo (VI) a cromo (III).
Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan resultados bajos
de Cr (VI).
No ha sido determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin. Por lo
que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin
a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad.
El cido sulfrico concentrado es un compuesto qumico altamente corrosivo y debe
manipularse con extremo cuidado. La adicin del cido sulfrico al agua produce una
reaccin exotrmica fuerte y debe realizarse muy lentamente.
La preparacin de todos los reactivos debe ejecutarse dentro de la campana de extraccin.
El Cromo (VI) es un carcingeno cuando es inhalado. Ingerido no hay evidencia de que lo
sea. Se debe usar mascarilla.

Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,
almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el
destino final de los residuos generados durante la determinacin.
Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
Las muestras lquidas que salgan con altos contenidos de cromo hexavalente deben
envasarse en recipientes hermticos, almacenar temporalmente tomando todas las
precauciones necesarias y despus envelas al confinamiento de residuos peligrosos.
El laboratorio debe contar con un sitio de almacenamiento temporal de las disoluciones
contaminadas que cumpla con las especificaciones de los reglamentos aplicables
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo sistema.