NMX-AA-108-SCFI-2001 - Cloro Libre y Cloro Total PDF
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CANCELA A LA
NMX-AA-108-SCFI-2001 NMX-AA-108-1992
SECRETARÍA DE
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0 INTRODUCCIÓN
El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que
consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el
cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos
de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y
tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y
presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura,
pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado
pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y
residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro
combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una
diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas
residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado,
debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente
para producir cloro libre.
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2 REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma se deben consultar las siguientes norma
mexicanas vigentes
El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con
el N,N-dietil-p-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su
forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir
valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición
posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro
de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se
realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a
mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna
diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del
método determinando cloro total.
4 DEFINICIONES
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4.3 Bitácora
4.5 Calibración
4.6 Cloraminas
Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con
átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno
NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por
el método descrito en el procedimiento presente.
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Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante
el proceso de cloración.
4.11 Descarga
∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
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4.17 Medición
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
4.18 Mensurando
4.21 Parámetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
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Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más
altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.
Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma
magnitud.
4.28 Precisión
s
x = x ± t α /2
n
donde:
4.29 Trazabilidad
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Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.
Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.
5 EQUIPOS Y MATERIALES
5.1 Equipos
5.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con
certificado, o en su caso debe estar calibrado.
6 REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo
analítico, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
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6.12 Glicina
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La disolución de sulfato ferroso amoniacal titulada equivale a 100 µg Cl como Cl2 por
1,00 mL de disolución.
6.21 Agua libre de cloro. Preparar agua libre de cloro a partir de agua de buena
calidad destilada o desionizada por medio de la adición de suficiente cloro
para obtener una concentración de 5 mg/L de Cloro libre. Después de
guardada la disolución durante dos días, esta debe tener una
concentración de al menos 2 mg/L de Cloro libre; si esto no sucede
desechar y obtener una de mejor calidad. Remover los residuos de Cloro
en el agua colocando los envases a la luz solar o irradiándolos con una
lámpara ultravioleta. Al cabo de varias horas tomar una muestra, añadir
yoduro de potasio y medir el cloro total con un método colorimétrico,
usando un tubo de Nessler para aumentar la sensibilidad. No utilizar esta
agua hasta haber eliminado las últimas trazas de cloro libre y combinado.
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8 CONTROL DE CALIDAD
8.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de
control de calidad formal.
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado
de control de calidad que verificó los análisis, y
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
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8.3 El material volumétrico utilizado debe ser clase A. Cada vez que se
adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la
calibración tomando una muestra representativa del lote adquirido.
9 CALIBRACIÓN
10 PROCEDIMIENTO
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10.1.4 Método simplificado para cloro libre y combinado o cloro total. Omitir el
procedimiento indicado en el inciso 10.1.2 para obtener la monocloramina
y dicloramina juntas como cloro combinado. Para obtener el cloro total en
una lectura, añadir todo el yoduro de potasio al comienzo, con las
cantidades establecidas de disolución amortiguadora y disolución
indicadora de DFD y titular después de 2 min de reposo.
10.3 Cloro libre en presencia de bromo o yodo. Determinar el cloro libre como
se indica en el inciso 10.1.1. A una segunda muestra de 100 mL añadir 1
mL de la disolución de glicina (ver inciso 6.22) antes de añadir al DFD y la
disolución amortiguadora. Titular de acuerdo a lo indicado en el inciso
10.1.1. Restar la segunda lectura de la primera para obtener la lectura A.
11 CÁLCULOS
11.1 Para una muestra de 100 mL, 1,00 mL de la disolución patrón de titulación
de Sulfato Ferroso Amoniacal (ver inciso 6.17) = 1,00 mg Cl como Cl2/L.
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C-N - NHCl2
11.6 Todos los valores obtenidos de control de calidad deben reportarse junto
con los resultados del análisis.
12 INTERFERENCIAS
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12.5 Dado que se utilizan altas concentraciones de yoduro para medir el cloro
combinado y las trazas de yoduro incrementan notablemente la
interferencia de cloramina durante las mediciones de cloro libre, evitar la
contaminación de yoduro lavando el material de vidrio entre cada muestra
o usando material separado.
12.6 Control del pH. Para obtener resultados precisos, es esencial tener
cuidado en el control del pH. Un pH apropiado es aquel que está entre 6,2
a 6,5 dado que el cambio brusco de la coloración permite una mejor
apreciación del punto final de la titulación. Un pH demasiado bajo en el
primer paso tiende a hacer que la monocloramina aparezca en el paso de
cloro libre y la dicloramina en el paso de monocloramina. Un pH
demasiado alto causa que el Oxígeno disuelto aporte color.
13 SEGURIDAD
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14 MANEJO DE RESIDUOS
14.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al sistema de
alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo.
15 BIBLIOGRAFÍA
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ISO 7393/1-1985 (E) "Determination of free chlorine and total chlorine" International
Organization for Standardization, 2nd edition, Switzerland, 1990.
Método 334.4 "Chlorine, Total Residual (Titrimetric, DFD-FAS)" Methods for Chemical
Analysis of Water and Wastes, Environmental Protection Agency (EPA). USA,
Environmental Monitoring as Supporting Laboratory, Office of Research and
Development, Cincinnati, March 1983.
MÉXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
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JADS/AFO/DLR/MRG
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PREFACIO
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- SECRETARÍA DE SALUD
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ECONOMÍA
0 Introducción 1
2 Referencias 2
4 Definiciones 2
5 Equipo y materiales 7
6 Reactivos y patrones 8
8 Control de calidad 11
9 Calibración 11
10 Procedimiento 12
11 Cálculos 13
12 Interferencias 14
13 Seguridad 15
14 Manejo de residuos 15
15 Bibliografía 16