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INTERNO
ÍNDICE
1. Materiales de referencia
4. Bibliografía
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1. MATERIALES DE REFERENCIA
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Requisitos ISO 17025:2017
7.7 Aseguramiento de la validez de los resultados
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Patrón
Material empleado como referencia para calibrar equipos de medida o
contrastar la trazabilidad de las medidas.
En el ámbito de los laboratorios de ensayo se pueden diferenciar entre
patrones (químicos): básicos, químicos y analíticos
Material de referencia
Sustancia altamente pura y que tiene una o varias de sus propiedades
suficientemente bien establecidas (homogéneas y estables) para: (i)
validar un método analítico, (ii) calibrar un instrumento, y/o (iii) asignar
valores a un material. Pueden ser sustancias puras para calibración,
estándares físico-químicos y materiales tipo matriz
Material de referencia certificado
Material de referencia en el cual uno o más de los valores de sus
propiedades están certificados por un procedimiento que establece su
trazabilidad con una referencia del S.I., o estándar derivado del S.I., y
además cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con la
indicación de un nivel de confianza
Patrones químicos
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Patrones básicos
Patrones químicos
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Patrones analíticos
Se diferencian dos categorías: (i) primarios y (ii) secundarios
• Patrones primarios: Materiales que presentan una gran
homogeneidad, pureza, estabilidad y con alguna propiedad
perfectamente definidos. Algunos ejemplos:
• Plata ultrapura (también patrón químico)
• Colesterol (99,4%)
• Carbonato sódico, ftalato ácido de potasio
• Carbonato cálcico, Zn
• Nitrato de plata, cloruro sódico
• Iodato potásico, dicromato potásico, oxalato sódico
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Materiales de referencia
Productores de CRM:
ENTIDAD: International Atomic Energy Agency (IAEA):
https://nucleus.iaea.org/sites/ReferenceMaterials/SitePages/Home.aspx
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Control de calidad (QC)
• Técnicas y actividades de carácter operativo utilizadas para cumplir los
requisitos de la calidad (UNE-EN ISO 9000)
• QC incluye todas las medidas relativas al seguimiento y control de
operaciones analíticas concretas a fin de garantizar los resultados generados
sin incurrir en costes excesivos
• Los criterios de QC deben ser suficientes para asegurar resultados correctos
Implantación de (QC)
QC se introduce en el laboratorio optimizando desde el muestreo hasta el
tratamiento de las señales analíticas a fin de conseguir valores de las
propiedades analíticas “ajustadas a objetivos” y asegurando que los resultados
analíticos están “bajo control estadístico”
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Control de calidad interno (CCI)
CCI presupone:
-La utilización de métodos validados
-Uso de equipos calibrados, verificados y con un mantenimiento adecuado
-Uso de reactivos de calidad adecuada
-Uso de patrones de trazabilidad establecida
-Disponer de operadores cualificados
-Disponer de instalaciones con las condiciones ambientales adecuadas
Actividades de CCI
Blanco
Lab /reactivo/laboratorio
Field reagent blank Muestras
Duplicated
duplicadas
analysis
Destreza
Analyst proficiency
del analista
BlancoBlank
de muestra/campo
sample
MCP
ProcesoPerformance
químico de medida Muestras
Blind samples
ciegas
CRM
Lab / Fieldcampo
Fortificados Calibrating
Patrones ((quality
Muestra sample)
control)
spiked/lab
samples Standards
calibrado
Gráfico control
QC chart
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Actividades de CCI
Análisis de Blancos
•Blanco de reactivos: Evalúa la contribución de los reactivos y equipos
•Blanco de muestra: Evalúa la contribución de los componentes de la matriz;
requiere de disponer de una matriz análoga a la de la muestra y sin analitos
Actividades de CCI
Patrones de calibración
•A fin de evaluar la linealidad cada día de trabajo, así como la sensibilidad
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Análisis Fortificados
1 por set
Chequeo diario
del equipo
Patrones calibrado2 2Set muy largos analizar al principio y al
final por si ha habido pérdida de
1 por set
sensibilidad
Muestra de control
*A establecer por el laboratorio en función
Periodicamente* de la frecuencia del análisis
Seguimiento en GRÁFICOS DE
CONTROL
Muestras
duplicadas/ciegas
Periodicamente*
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Gráficos de control
12
1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Gráficos de control
La probabilidad de que un
punto caiga fuera del área
-2s a +2s es del 5%, pero la
probabilidad de que 2 ó 3
puntos consecutivos caigan
fuera de esta área es muy
baja
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Carta de promedios
Nr. Valor CC
1 10
Línea de Aviso
2 13
3 9 Línea de Control
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Implementación de las cartas
Establecer el CC de rutina
Planificar CC
Implementación CC
Datos iniciales: 15-30 puntos Primera Carta de Control
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Evaluación de las cartas
►1 punto fuera de la Zona de Control ►6 puntos consecutivos en línea
ascendente o descendente
=> tendencia
=> desplazamiento
del promedio o
del valor central
=> 2 poblaciones
diferentes
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1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO
Cartas de aceptación
►Las Cartas de Aceptación son una
La tolerancia debe ser decidida por:
herramienta gráfica para controlar y
• la especificación del método
comprobar que los resultados de las • el laboratorio, considerando la intención
muestras de control estan dentro de del uso de los resultados (“según las
una tolerancia específicada de un necesidades”)
valor de referencia • el cliente, según contrato
Valor de Referencia
tolerancia
Algunas veces la tolerancia se
expresa como un porcentaje del
valor de referencia (por ej. 10%)
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2. CONTROL DE CALIDAD EXTERNO
Ejercicios interlaboratorio:
Aceptación por parte de varios laboratorios de llevar a cabo unos mismos análisis
bajo la coordinación de una organización, con objeto de evaluar la calidad de su
trabajo, de evaluar un método de ensayo o de determinar alguna propiedad de un
material (contenido de un elemento o compuesto).
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CONTROL DE CALIDAD
INTERNO
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