Mangle
Mangle
Mangle
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
A Dios,
Dios,
porque sin Él nada de esto fuera posible.
Mis padres,
por creer en mí, por su cariño y apoyo incondicional en todo momento.
I
1.3 Los Manglares 11
1.3.1 Regiones geográficas de los manglares 11
1.3.2. Mangle Rojo 12
1.3.2.1 Distribución geográfica 12
1.3.2.2 Usos 13
1.4 Separación sólido-líquido 15
1.4.1 Naturaleza del material 18
1.4.1.1 Sustancias biológicas 18
1.4.1.2 Materiales inorgánicos y orgánicos 18
1.4.2 Preparación del sólido 19
1.4.2.1 Materiales inorgánicos y orgánicos 19
1.4.2.2 Materiales animales y vegetales 20
1.4.3 Naturaleza del disolvente 21
1.4.3.1 Fluidos incompresibles 21
1.4.3.1.1 Disolventes Polares 21
1.4.3.1.2 Disolventes no polares 21
1.4.3.2 Fluidos compresibles 21
1.4.3.3 Fluidos supercríticos 22
1.4.3.4 Mezclas de disolventes 22
1.4.3.4.1 Cambio en el pH 22
1.4.3.4.2 Cambio en la constante dieléctrica 23
1.4.4 Factores que influyen en la
velocidad y eficiencia de lixiviación 25
1.4.4.1 Temperatura 25
1.4.4.2 Características del solvente 25
1.4.4.3 Características de las partículas 26
1.4.4.4 Agitación 29
1.4.4.5 Tiempo de residencia 32
1.4.4.6 Relación sólido/líquido 34
II
1.4.4.7 Etapas de extracción 34
1.4.5 Monitoreo del proceso 35
1.4.5.1 Densidad 35
1.4.5.2 Ph 36
1.4.5.3 Viscosidad 36
1.4.5.4 Color 36
1.4.5.5 Pérdida de peso del sólido 37
1.4.5.6 Tamizaje fotoquímico 37
1.4.5.7 Índice de refracción 37
1.4.5.8 Sólidos extractables 37
1.4.6 Técnicas de operación y equipo en la lixiviación 38
1.4.7 Consideraciones en el diseño del equipo de lixiviación 38
1.4.7.1 Geometría del recipiente 38
1.4.7.2 Requerimientos del equipo 38
1.4.7.3 Contenido del sólido 38
1.4.7.4 Proporción volumétrica material/recipiente 39
1.4.7.5 Intercambiador de calor 39
1.4.8 Eficiencia de las etapas de lixiviación 39
1.4.9 Balance de materia 40
1.4.9.1 Balance de materia en una etapa 40
1.4.9.1.1 Sólido por lixiviar 41
1.4.9.1.2 Solución extractiva al inicio 41
1.4.9.1.3 Sólido lixiviado 41
1.4.9.1.4 Solución extractiva al final 42
1.5. Diseño de tanques con agitación para contacto líquido sólido 43
1.5.1 Suspensión de sólidos 43
1.5.2 Cálculo de la potencia requerida para extracción a nivel
laboratorio 44
1.6 Equilibrio de ionización para una solución
III
de la sal de ácido dibásico Na2A 54
. 1.6.1 Equilibrios de ionización para una
solución de la sal ácida dibásica NaHA 55
1.6.2 Equlibrios de ionización para soluciones
de las sales de ácido dibásico NaHA y Na2A 56
1.7 Capacidad Amortiguadora 57
2. MARCO METODOLÓGICO 59
2.1 Localización 59
2.2 Recursos humanos 59
2.3 Obtención de las muestras 60
2.4 Diseño experimental 61
2.4.1 Modelos matemáticos 61
2.4.2 Análisis estadístico 61
2.5 Generación de Datos 66
2.6 Metodología experimental 68
2.6.1 Materiales y equipo a utilizar en la experimentación 68
2.6.1.1 Materia prima 68
2.6.1.2 Cristalería 69
2.6.1.3 Equipo 70
2.6.1.4 Reactivos 73
2.6.2 Equipo de lixiviación con reflujo 74
2.6.3 Técnica de extracción de sólidos solubles a nivel 75
Laboratorio
2.6.4 Impacto ambiental 78
2.6.4.1 Soluciones de sulfito de sodio 78
2.6.4.2 Corteza de mangle rojo 78
3. RESULTADOS 79
IV
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 89
CONCLUSIONES 103
RECOMENDACIONES 105
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 107
BIBLIOGRAFÍA 109
APÉNDICES 111
ANEXOS 149
V
VI
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
VII
20 Equipo de lixiviación con reflujo. 74
21 Diagrama de flujo para el proceso de extracción de sólidos 75
solubles.
22 Gráfica de la evolución del pH en función del tiempo 79
para la maceración dinámica de corteza de mangle rojo
utilizando una relación sólido/líquido (w/v) de 1/10 para
los dos tamaños de partícula y las cuatro
concentraciones de coadyuvante utilizadas.
23 Gráfica de la evolución del pH en función del tiempo para la 80
maceración dinámica de corteza de mangle rojo utilizando
una relación sólido/líquido (w/v) de 1/15 para los dos
tamaños de partícula y las cuatro concentraciones de
coadyuvante utilizadas.
24 Gráfica de la evolución del pH en función del tiempo 81
para la primera etapa de monitoreo de la maceración
dinámica de corteza de mangle rojo para los dos
tamaños de partícula, las dos relaciones sólido/líquido
(w/v) y las cuatro concentraciones de coadyuvante
utilizadas.
25 Gráfica de la evolución de la densidad en función del 82
tiempo para el monitoreo de la maceración dinámica de
corteza de mangle rojo, utilizando una relación
sólido/líquido (w/v) de 1/10 para los dos tamaños de
partícula y las cuatro concentraciones de coadyuvante
utilizadas.
VIII
26 Gráfica de la evolución de la densidad en función del 83
tiempo para la maceración dinámica de corteza de
mangle rojo, utilizando una relación sólido/líquido (w/v)
de 1/15 para los dos tamaños de partícula y las cuatro
concentraciones de coadyuvante utilizadas.
27 Gráfica de correlaciones lineales para el segundo 84
período de monitoreo de los sólidos extractables en
función del tiempo para la lixiviación de corteza de
mangle rojo para todas las combinaciones de
concentración de coadyuvante, tamaño de partícula y
relación sólido/líquido (w/v) utilizadas.
28 Diseño de las unidades de maceración dinámica 89
29 Toma de muestras para el monitoreo de la lixiviación 90
30 Medición del pH durante el monitoreo 90
31 Curva de disociación del ácido sulfuroso 93
32 Monitoreo de los sólidos extractables 96
33 Medición de la densidad para el monitoreo 98
34 Procedimiento para la elaboración de Trabajo de 110
graduación acerca del monitoreo de la lixiviación
35 Diagrama de lixiviación para el proceso de extracción de 111
taninos del mangle rojo
36 Cuadro de distribución de diferencia significativa en los 141
parámetros estudiados para el análisis de varianza del pH
37 Cuadro de distribución de diferencia significativa en los 143
parámetros estudiados para el análisis de varianza de la
densidad
38 Cuadro de distribución de diferencia significativa en los 145
parámetros estudiados para el análisis de varianza de los
sólidos extractables
IX
39 Ficha de seguridad del sulfito de sodio 146
40 Corte longitudinal tangencial de madera de mangle rojo 40 149
aumentos
41 Corte Longitudinal Tangencial de Madera de Mangle Rojo. 150
Aumento: 100
42 Corteza de mangle rojo. 40 aumentos 151
43 Corteza de mangle rojo teñido. 100 aumentos. 152
44 Corteza de mangle rojo 400 aumentos 153
45 Corte longitudinal tangencial de madera de mangle rojo. 154
400 aumentos.
TABLAS
X
IX Tabla. Correlaciones lineales para el segundo período de 87
monitoreo de los sólidos extractables en función del tiempo
a 60ºC y 1000 rpm.
X Cambio de pH total en las soluciones extractoras de 92
acuerdo a la concentración de coadyuvante con la que
fueron preparadas
XI Capacidad amortiguadora para las soluciones de sulfito de 95
sodio a diferentes concentraciones.
XII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo 112
utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y
tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
XIII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 113
mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
XIV Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 113
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm
XV Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 114
rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y
tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XVI Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 114
mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XVII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 115
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XI
XVIII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 115
rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y
tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
XIX Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 116
mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
XX Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 116
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XXI Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 117
rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y
tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XXII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 117
mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XXIII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 118
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XXIV Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 119
rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
XXV Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 120
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XII
XXVI Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 120
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M,
relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula
de 1.397-1.9812 mm.
XXVII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 121
rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XXVIII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 122
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XXIX Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 122
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M,
relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula
de 0.1778-0.2972 mm.
XXX Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 123
rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
XXXI Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 124
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XXXII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 124
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M,
relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula
de 1.397-1.9812 mm.
XXXIII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 125
rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XIII
XXXIV Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 126
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XXXV Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 126
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M,
relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula
de 0.1778-0.2972 mm.
XXXVI Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 127
rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
XXXVII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 127
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XXVIII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 127
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-
1.9812 mm.
XXXIX Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 128
rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XL Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 129
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XIV
XLI Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 129
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M,
relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula
de 0.1778-0.2972 mm.
XLII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 130
rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
XLIII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 130
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XLIV Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 131
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-
1.9812 mm.
XLV Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 131
rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
XLVI Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 132
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
XLVII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 132
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de
0.1778-0.2972 mm.
XLVIII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 133
rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
XV
XLIX Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 133
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
L Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 134
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-
1.9812 mm.
LI Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 134
rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
LII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 135
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
LIII Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 135
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de
0.1778-0.2972 mm.
LIV Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 136
rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm.
LV Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 136
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812
mm.
XVI
LVI Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 137
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-
1.9812 mm.
LVII Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle 137
rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v)
de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm.
LVIII Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de 138
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido
líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-
0.2972 mm.
LIX Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de 138
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación
sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de
0.1778-0.2972 mm.
LX Análisis de varianza unifactorial para el pH. 139
LXI Análisis de varianza de tres factores para el pH. 140
LXII Análisis de varianza unifactorial para la densidad. 141
LXIII Análisis de varianza de tres factores para la densidad. 142
LXIV Análisis de varianza unifactorial para los sólidos 143
extractables..
LXV Análisis de varianza de tres factores para los sólidos 144
extractables
XVII
XVIII
LISTA DE SÍMBOLOS
Símbolo Significado
uo Velocidad inicial del fluido
XIX
X AV Fracción másica de agua en la
solución extractiva al final de la
operación.
XBZ Fracción másica de coadyuvante en la
solución extractiva al inicio de la
operación.
XBW Fracción másica de coadyuvante en el
sólido lixiviado.
X BV Fracción másica de coadyuvante en la
solución extractiva al final de la
operación.
X CY Fracción másica de solutos solubles
en el sólido por lixiviar.
X CW Fracción másica de solutos solubles
en el sólido lixiviado.
X CV Fracción másica de solutos solubles
en la solución extractiva al final de la
operación.
ρm Densidad de la suspensión
ФSm Fracción de volumen de sólidos en la
suspensión.
vm Volumen de la suspensión
Z’ Altura arriba del plano medio del
impulsor superior.
N Número de impulsores sobre el eje.
Vt,S Velocidad terminal de asentamiento
Re Número de Reynolds
XX
ФSS Fracción volumen de sólidos en el
lecho de sólidos después de la
sedimentación final en un líquido
tranquilo.
P Potencia del agitador
G Aceleración de la gravedad
Gc Factor de conversión
T Diámetro del tanque
Di Diámetro del impulsor
Dp Diámetro de la partícula
∆ρ Cambio de la densidad
μL Viscosidad del fluido
μm Viscosidad de la suspensión
N Rapidez de giro
C´ Distancia, impulsor hasta el fondo del
tanque
Ss Sólido libre de adsorbato
ρL Densidad del fluido
ρp Densidad de la partícula
XXI
pk w Logaritmo negativo del producto iónico
del agua.
β Capacidad amortiguadora
Cx Concentración de la solución al
momento x.
∆F Diferencia entre el valor F crítico y el
valor F experimental.
p(∆F) Logaritmo de la diferencia entre el
valor F crítico y el valor F
experimental.
XXII
GLOSARIO
XXIII
Alcaloides Cualquiera de los compuestos
orgánicos nitrogenados, sintetizados,
generalmente, a partir de
aminoácidos, de carácter básico, que
se extraen de ciertos vegetales y que
tienen propiedades alcalinas.
XXIV
Duramen Parte central, más seca, dura y oscura
del tronco y de las ramas más gruesas
de un árbol.
XXV
Geotropismo Tendencia de una planta en su
crecimiento, causado por la gravedad.
Los tallos principales de una planta
presentan un geotropismo negativo al
crecer hacia arriba. Las raíces
principales son positivamente
geotrópicas, ya que crecen hacia
abajo debidamente orientadas en la
dirección del estímulo de la gravedad.
XXVI
Lixiviación Proceso en el cual se extrae uno o
varios solutos de un sólido, mediante
la utilización de un disolvente liquido.
Ambas fases entran en contacto
íntimo y el soluto o los solutos pueden
difundirse desde el sólido a la fase
líquida, lo que produce una
separación de los componentes
originales del sólido.
XXVII
Neumatóforo Raíz de geotropismo negativo que
aparece en las plantas de zonas muy
anegadas, sirviendo para la
respiración.
XXVIII
Polaridad Es una propiedad de las moléculas
que representa la desigualdad de las
cargas eléctricas en la misma. Al
formarse una molécula de forma
covalente el par de electrones tiende a
desplazarse hacia el átomo que tiene
mayor carga nuclear (más número de
protones). Esto origina una densidad
de carga desigual entre los núcleos
que forman el enlace.
XXIX
Saponinas Son carbohidratos de esteroides,
llamadas así por sus propiedades
como las del jabón: cada molécula
está constituida por un elemento
soluble en lípidos (el esteroide) y un
elemento soluble en agua (el azúcar),
y forman una capa jabonosa cuando
son agitadas en agua.
XXX
RESUMEN
XXXI
A partir de estos datos fue posible mostrar el comportamiento de los
parámetros respuesta ya mencionados en función del tiempo por medio de
representaciones gráficas. Y además, se lograron determinar modelos
matemáticos que los describen respectivamente.
XXXII
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
XXXIII
XXXIV
OBJETIVOS
General
Específicos:
XXXV
3. Analizar la variación del parámetro sólidos extractables en función del
tiempo durante el curso de la lixiviación por efecto combinado de
los factores operacionales: tamaño de partícula de corteza de mangle,
concentración del coadyuvante (sulfito de sodio, Na2SO3) y relación
corteza de mangle/volumen de la solución extractora.
XXXVI
HIPÓTESIS
XXXVII
XXXVIII
JUSTIFICACIÓN
XXXIX
Siendo más frecuente el uso de fluidos incompresibles, los cuales pueden
ser polares, no polares o bien soluciones de dos o más. La elección del mismo
dependerá principalmente de las características del sólido y de la afinidad hacia
el componente que se desea extraer.
XL
En cuanto al proceso de extracción, la extracción puede ser de tipo
estática o dinámica. En la extracción estática ambas fases se encuentran
inmóviles, mientras que la extracción dinámica se refiere a la presencia de dos
fases en movimiento y requiere, por lo tanto, de mezcla y agitación o de
dispersión. Con base en estos tipos de extracción, existen diversas técnicas
que pueden emplearse: la maceración estática o dinámica, la percolación y el
lavado.
XLI
Con respecto a la agitación, ésta puede conseguirse con el uso de
impelers o por medio del volteo del tanque. Finalmente, puede ser útil el uso de
un intercambiador de calor, tal como una chaqueta de calentamiento, que
permita evitar las pérdidas de calor en el sistema.
XLII
Figura 1 Diagrama de Ishikawa para la operación unitaria de lixiviación
XLIII
XLIV
INTRODUCCIÓN
XLV
Entre estos se encuentran: la naturaleza y características del material y
del solvente, la utilización de coadyuvantes, las condiciones del entorno y la
relación sólido/líquido. Además es de importancia determinar el tipo de
proceso de extracción a utilizar (lixiviación, percolación, maceración o
lavado) y realizar un constante monitoreo del proceso por medio de algunos
parámetros indicativos del curso de la lixiviación (pH, viscosidad, densidad,
color, sólidos exrtractables, etc.). Finalmente, deben considerarse los
aspectos relacionados con el diseño del equipo, tales como el material y
geometría del recipiente, el diseño del agitador, los requerimientos de
potencia, calor y reflujo; entre otros.
XLVI
1. MARCO TEÓRICO
1.1 Antecedentes
1
En otras ocasiones, comúnmente para extracción de taninos se ha
utilizado sulfito de sodio, pero no se ha explicado cómo este coadyuvante
permite que se dé la extracción; cómo por medio de hidrólisis alcalina
neutraliza los taninos de naturaleza ácida, logrando que estos pasen a su
forma iónica conjugada, la cual es más soluble y fácil de lixiviar puesto que
se encuentran en medio acuoso.
2
Asimismo, el monitoreo del proceso ha sido escaso puesto que no se ha
determinado constantemente a lo largo del mismo algún parámetro que
indique cómo se está llevando a cabo la extracción, tal como puede ser la
viscosidad, la densidad, el pH, etc.
Otros de los aspectos que no se han estudiado, sino que sólo se han
aceptado como adecuados, debido a que existen investigaciones realizadas
por otras fuentes que los acreditan como tales; son la temperatura, el
tamaño de partícula y la agitación requerida.
3
A la vez, tampoco se ha buscado alguna manera de lograr un
calentamiento uniforme del recipiente que contiene el sólido con el líquido,
obviando el uso de algún material aislante para dicho fin.
4
1.2.2 Extractivos de la madera
5
Tabla I. Comparación en la composición química de madera y
Corteza de coníferas
1.2.4.1 Clasificación
7
Figura 2. Taninos hidrolizables
Tanino de tara
Fuente: Referencia 7
8
Figura 3. Flavan-3,4-diol
Flavan-3,4-diol
Fuente: Referencia 7
9
Los pasos siguientes en el proceso de extracción de taninos, incluyen:
1.2.4.2.1 Decantación/filtración
1.2.4.2.2 Decoloración
1.2.4.2.3 Evaporación
11
1.3.2. Mangle Rojo
Fuente: Referencia 2
12
En Guatemala, los manglares se encuentran ubicados en las costas del
Pacífico en los departamentos de San Marcos, Retalhuleu, Escuintla, Santa
Rosa y Jutiapa y en el Atlántico en el departamento de Izabal.
1.3.2.2 Usos
13
Figura 5. Al interior de los bosques de mangle rojo.
Fuente: Referencia 2
14
1.4 Separación sólido-líquido
La palabra lixiviación procede del latín “Lixiva” que significa lejía, la cual
quiere decir agua en que se han disuelto álcalis o sus carbonatos. En Roma
esta palabra se usaba para describir los jugos que destilaban las uvas o las
aceitunas antes de ser machacadas Actualmente la palabra lejía se refiere a
un líquido corrosivo y transparente de olor muy fuerte, formado por una
disolución de álcalis o sales alcalinas, que se emplea para blanquear la ropa
y desinfectar.
15
Si se pretende obtener un componente no deseado de un sólido se
denomina lavado, por ejemplo en la purificación de cualquier tipo de
precipitado es precisa la total eliminación del líquido madre en el seno del
cual se formó el precipitado y en el que quedan disueltas aquellas
sustancias contaminantes no precipitadas, por medio de lavados con
disolventes capaces de ir extrayendo, en sucesivas operaciones, todos los
productos extraños al precipitado.
17
1.4.1 Naturaleza del material
18
Por ejemplo, los minerales de cobre se disuelven preferentemente por
lixiviación con ácido sulfúrico o soluciones amoniacales, y el oro se separa
de sus minerales con la ayuda de soluciones de cianuro de sodio.
19
Sin embargo, cuando la sustancia soluble está distribuida más o
menos uniformemente en todo el sólido aun en solución del sólido, la
acción de lixiviación puede proporcionar canales para el paso del
disolvente fresco, por lo cual se puede prescindir de una molienda muy
fina. La molienda de las partículas es innecesaria cuando el material
soluble está disuelto en una solución adherida al sólido. Entonces se puede
emplear un simple lavado similar al de precipitados químicos.
21
1.4.3.3 Fluidos supercrìticos
2
SO3 H2 O HSO3 OH
22
Y como los taninos son de carácter ácido, al reaccionar con el sulfito
de sodio, de carácter alcalino, los taninos pierden átomos H por medio
de su neutralización o bien, disociación y entonces se transforman a su
forma iónica conjugada, la cual posee mayor solubilidad.
OH
HO - tan ino - COOH → O - tan ino - COO + H+
Na 2 SO 3
23
A (% A ) B (% B ) .... n (% n )
(ec. 1)
100
Tal es el caso del agua pura tiene una constante dieléctrica de 78.3 y el
etanol de 24.3. Entonces, al preparar una solución de agua con etanol, en
un porcentaje determinado, por ejemplo al 70% (p/p), puede conseguirse
una solución con una constante dieléctrica adecuada para la extracción,
78.3(30%) 24.3(70%)
40.5
100
24
1.4.4 Factores que influyen en la velocidad y eficiencia de
lixiviación
1.4.4.1 Temperatura
25
En pocas palabras, el solvente utilizado debe ser afín con el componente
a extraer. Dependiendo del solvente empleado puede ocurrir lixiviación por
medio de una reacción química o simplemente por una solubilización
favorecida.
26
Las partículas trituradas grandes, por otra parte, se lixivian con más
lentitud y posiblemente de modo menos completo, pero a lo largo del
drenado pueden retener relativamente poca solución, requieren menos
lavado y, por lo tanto, proporcionan una solución final más
concentrada.
27
1. Agregar un volumen definido de un solvente que no lixivie ni
reaccione con la partícula sólida, en la mayor medida posible.
2. Leer el volumen inicial obtenido
3. Pesar una cantidad definida del sólido con un tamaño de partícula
establecido.
4. Permitir que escapen todas las burbujas de aire provenientes de
las porosidades, dejando el recipiente en reposo por un tiempo
prudente.
5. Leer el volumen final, el cual se ha desplazado debido a la
presencia del sólido.
6. Determinar la densidad conociendo la masa de sólido añadida y
el cambio de volumen obtenido.
Fuente: Referencia 6
28
1.4.4.4 Agitación
30
En la figura se muestra un fluido con una velocidad uniforme u o y una
31
En cambio, la difusión molecular se trabaja con el movimiento de las
moléculas individuales a través de una sustancia debido a su energía
térmica.
33
1.4.4.6 Relación sólido/líquido
1.4.5.1 Densidad
35
1.4.5.2 pH
1.4.5.3 Viscosidad
1.4.5.4 Color
36
1.4.5.5 Pérdida de peso del sólido
37
1.4.6 Técnicas de operación y equipo en la lixiviación
38
1.4.7.4 Proporción volumétrica material/recipiente
39
En la práctica, la eficiencia de las etapas es generalmente bastante
menor que ésa: (1) es posible que el soluto no se haya disuelto por
completo debido a un tiempo insuficiente de contacto; (2) existe soluto
que por alguna razón (normalmente falta de molienda) queda ocluida
dentro de la partícula del sólido; (3) probablemente sea imposible
realizar una perfecta separación mecánica del líquido-sólido, así que los
sólidos que salen de la etapa siempre retendrán cierta cantidad de líquido y
de soluto disuelto asociado.
Y+Z = W +V (ec. 2)
ZX AZ = WX AW + VX AV (ec. 3)
YX CY = W (1 X A X B ) W + V(1 X A X B ) V (ec. 6)
42
1.5. Diseño de tanques con agitación para contacto líquido sólido
Ecuación. 7
Ecuación 8
43
Para números de Reynolds Re del impulsor menores de 25000 se debe
multiplicar la potencia por 4000 Re-0.8.
Ecuación 9 y 10
Solución:
A partir de la definición de número de Potencia,
Ecuación 11
45
Ecuación. 12
T = 0.11 m
Z’ = 0.10 m
C´ = 0, Sustituyendo ecuación 6
vm = π * (0.0825)2 * (0.10) / 4
vm = 5.3456E-4 m3
Cantidad de compuesto libre de adsorbato se determina por medio de la
relación líquido / sólido de 10/1
1kgMp
Ss = * 0.3 l Na 2 SO 3 = 0.03 kgMp
10 l Na 2 SO 3
1kgMp
Ss = * 0.3 l Na 2 SO 3 = 0.06 kgMp
5l Na 2 SO 3
1m 3 Mp
Volsolido = 0.03 kgMp * = 1.2E - 5 m
2500 kgMp
1m 3 Mp
Volsolido = 0.06 kgMp * = 2.4E - 5 m
2500 kgMp
46
Volumensol ido
φ Sm =
volumensus pensión
1 .2E - 5
φ Sm = = 0.0224482
5 .3456 E - 4
2 .4E - 5
φ Sm = = 0.0448965
5 .3456 E - 4
kg
ρ m = 0.0224482 * 2500 + (1 - 0.0224482)(997.08) = 1030.81792
m3
Velocidad terminal de sedimentación
47
Figura 9. Gráfica T/di
48
ρp - ρl 2 500 - 997.08
soluc 0 M = = 1 .507321
ρl 997 .08
ρp - ρl 2 500 - 1 045.82
soluc 0 .05 M = = 1 .390469
ρl 1045 .82
ρp - ρl 2 500 - 1 1 00 .82
soluc 0 .5 M = = 1 .271034
ρl 1100 .82
49
• soluc 0 M, dP = 0.2375 mm
di1 = 0.02705
di2 = 0.03587
0.02705 + 0.03587
dipromedio = = 0.03146
2
• soluc 0 M, dP = 1.6891mm
di1 = 0.02705
di2 = 0.04714
0.02705 + 0.04714
dipromedio = = 0.03709
2
50
Sustituyendo valores en ecuación No. 7
1
2
P *1 0.0825 2 0.1
= 0.02245 3 * exp 4.35 * - 0.1
9.8 * 2 * 1030.8179 * 5.3456E - 4 * 0.04635 0.03146 0.0825
P = 5.6869 Watt
1
3
5.6869
N=
5 * 11030 .8179 * (0.03146 ) 5
El valor de las revoluciones por minuto debe dar un número de Reynolds del
impulsor mayor a 1000. Si este es menor se debe modificar las suposiciones.
El No. de Reynolds del impulsor se calcula por medio de:
Re
d i
2
* N * m Ecuación 13
m
51
0.0010 kg
μm = 1.8 = 0.001071
0.02245 m*s
1-
0 .6
52
Los cálculos para las soluciones con diferente concentración, tamaño de partícula y relación sólido líquido
se muestran a continuación.
53
1.6 Equilibrio de ionización para una solución de la sal de
ácido dibásico Na2A
[H O ]
3
+ 4
+ ( 2C s,2 +k 1 )[H3 O + ] + (k 1k 2 - k w + k 1C s,2 )[H3 O + ] - k w k 1 [H3 O + ] - k w k 1 k 2 = 0
3 2
Ecuación 14
54
Como en el caso del sulfito de sodio, solamente la k 2 de hidrólisis es
significativa, se puede emplear la ecuación siguiente:
kw
[H O ]
3
+ 2
- [H3 O + ] - k w k 2 = 0 Ecuación 16
C s,2 C s,2
Las soluciones de este tipo puede ser ácidas o básicas; esto dependerá
de los valores k 1 y k 2 , así como en la concentración de la sal NaHA. El anión
HA- de la sal puede experimentar hidrólisis, generando una solución básica.
Por otra parte, puede combinarse con H2O, dando [H3O + ] y una solución ácida.
55
[H O ]
3
+ 3
+ (C s,1 + k 1 )[H3 O + ] - K 1k 2 [H3 O + ] - K 1k 2 C s,1 = 0
2
Ecuación 17
k 2 C s,1 + k w
[H O ]
3
+ 2
- [H O ] - k
3
+ w k2
=0 Ecuación 18
C s,2 C s,2
Na2A .
56
En este caso, puede considerarse que C s,1 y Cs,2 se encuentran en una
C NaHA
K 2 = 10 -pH exp * ( ) Ecuación 19
CNa2 A
CNaHA Cx
= Ecuación 20
CNa2 A C 0 - C x
(C 0 - C x )C x Ecuación 21
β = 2.303[10 -pHexp + 10 -( pkw -pH) ] + 2.303 *
C0
57
Sustituyendo en la ecuación 19 y 20,
CHSO _
6.2E - 8 = 10 -4.5 *
3
-2
C SO3
CHSO _ Cx
= 0.001961 =
3
-2
C SO3 0.005 - C x
C x = 9.7858E - 6
58
2. MARCO METODOLÓGICO
2.1 Localización
59
Las muestras de Rhizophora mangle provendrán de los manglares
de Chiquimulillla, Santa Rosa, proporcionadas por el Centro de Estudios
del Mar y Acuicultura (CEMA), las cuales se solicitarán con un mes de
anticipación al inicio del proyecto.
60
2.4.2 Análisis estadístico
C1 = concentración 1 ( 0 M)
C2= concentración 2 (0.005 M)
C2= concentración 3 (0.05 M)
C3= concentración 4 (0.5 M)
61
Se realizarán las extracciones por un ciclo de 8 horas, a una temperatura
de 60ºC y con una agitación de 1000 rpm.
62
Tabla III. Variables para el diseño factorial
PH, densidad y
sólidos extractables
Y1 y
Fuente: Referencia 9
63
Donde:
Ho: μ1 = μ2 = ... = μK
H1: Por lo menos dos tratamientos son distintos
64
Tabla IV Análisis de Varianza para un experimento de tres factores con n réplicas
Efecto
s12
principal
a
a–1 s 2
f1 =
bcn∑( y i... _ y ... ) 2 1
s2
A i=1
b
s 22
B acn∑( y . j.. _ y ... ) 2
b-1 s 2
f2 =
i =1
2
s2
v
s 32
C abn∑( y ..k.. _ y ... ) 2
c-1 s 32 f3 =
i=1 s2
Interacción
s 24
de 2 factores cn∑∑( y ij... _ y i ... _ y . j.. + y .... ) 2 (a-1)(b-1) s 2
f4 =
i j
4
s2
AB
s 52
AC bn∑∑( y iK... _ y i ... _ y .K.. + y .... ) 2 (a-1)(c-1) s 52 f5 =
i K s2
s 26
BC an ∑∑( y jK ...
_ y j ... _ y . K .. + y .... ) 2 (b-1)(c-1) s 26 f6 =
j K
s2
Interacción n∑∑∑ ( yijk... _ y ij... _ y.ik.. _ y jk ... + y.i.. s 72
de 3 factores i j k
(a-1)(b-1)(c-1) s 2
f7 =
+ y j .... + yk.... _ y... )2
7
s2
ABC
Error
∑∑∑∑ ( y 2 abc(n1) s2
ijkl... _ y ijk . )
i j k l
Fuente: Referencia 9
65
Donde:
y = promedio de todas las abcn observaciones
y . j..
= promedio de las observaciones para el j-ésimo nivel del factor B
y ..k.. = promedio de las observaciones para el k-ésimo nivel del factor C
y ij...
= promedio de las observaciones para el i-ésimo nivel de A y el j-ésimo
nivel de B
y iK... = promedio de las observaciones para el i-ésimo nivel de A y el k-ésimo
nivel de C
y jK...
= promedio de las observaciones para el j-ésimo nivel de B y el k-ésimo
nivel de C
y ... = promedio de las observaciones para la ijk-ésima combinación de
tratamientos
66
Tabla V. Períodos para el monitoreo de la lixiviación
Parámetros de evaluación
Período ∆θ (min) Duración pH Densidad Sólidos
período (h) extractables
a 10 1
b 60 7
Fuente: Metodología experimental
tratamiento
pH, densidad, sólidos extractables
10 20 30 40 50 60 2h 3h 4h 5h 6h 7h 8h
min min min min min min
C1, R1,
P1
C1, R1,
P2
C1, R2,
P1
C1, R2,
P21
Fuente: Tabla IV
67
2.6 Metodología experimental
Figura 10. Diagrama de Ishikawa únicamente con los parámetros considerados para la operación experimental a nivel
laboratorio
1/15
Fuente: Figura 1
68
2.6.1 Materiales y equipo a utilizar en la experimentación
2.6.1.2 Cristalería
Balones de 500 ml de 1 boca con esmeril 24/40
Condensadores de 8 bolas con esmeril 24/40
Beackers
Probetas graduadas
Agitadores
Kitasato
Picnómetro
Embudo Buchner
69
2.6.1.3 Equipo
Figura 12 Plancha de
Plancha de calentamiento calentamiento
o Marca: CORNING
o No. Serie: 420504195081
o Modelo: PC-420
o Voltaje: 120 V
o Frecuencia: 60 Hz.
o Potencia: 698 W.
Fuente: Laboratorio del Área de Química
Hecha en Estados Unidos
de la Escuela de Ingeniería Química de
la Facultad de Ingeniería
o Marca: Gast
o Modelo: O523-VAFG588DX
o Voltaje: 100 -115 V
o Frecuencia: 50 Hz.
o Potencia: ¼ Hp.
o Revoluciones: 1725/1425 rpm
Fuente: Laboratorio del Área de Química
Hecha en Michigan, USA de la Escuela de Ingeniería Química de
la Facultad de Ingeniería
70
Figura 14 Balanza
Balanza
o Marca: BOECO
o Modelo: BBL31
o Voltaje: 10-20 V
o Frecuencia: 48-60 Hz.
o Máxima Capacidad: 210 g.
o Lectura Mínima: 0.0001 g Fuente: Laboratorio del Área de Química
Hecha en Alemania de la Escuela de Ingeniería Química de
la Facultad de Ingeniería
Figura 15 Potenciómetro
Potenciómetro
o Marca: WTW
o Modelo: pH 330i
o No. serie: 02280026
o Voltaje: 6 V
o Rango de medición:
2,000 ... +19,999 unidades de
pH; -2,00 … +19,99 unidades
de pH. Fuente: Laboratorio del Área de Química
de la Escuela de Ingeniería Química de
Hecho en Alemania.
la Facultad de Ingeniería
71
Figura 16 Conductímetro
Conductímetro
o Marca: Hanna instruments
o Modelo: HI8733
o No. serie: 186180
o Voltaje: 9 V
o Rango de medición:
de 0.0 a 199.9 μS/cm
de 0 a 1999 μS/cm
Fuente: Laboratorio del Área de Química
de 0.00 a 19.99 mS/cm
de la Escuela de Ingeniería Química de
de 0.0 a 199.9 mS/cm Hecho en Portugal.
la Facultad de Ingeniería
Figura 17 Incubadora
Incubadora
o Marca: Fischer Scientific
isotemp 500 series
o Modelo: 516D
o No. serie:
00300016
o Voltaje: 115 V
o Frecuencia: 60 Hz.
Fuente: Laboratorio del Área de Química
Hecho en USA.
de la Escuela de Ingeniería Química de
la Facultad de Ingeniería
72
Figura 18 Lámpara Estroboscópica
Lámpara estroboscópica
o Marca: AMETEK
o Modelo: R-200
o No. Serie: 011188043
o Voltaje: 117 V
o Frecuencia: 50-60 Hz.
o Rango de medición:
200-6600 flash/min
Fuente: Laboratorio del Área de Química
Hecha en USA. de la Escuela de Ingeniería Química de
la Facultad de Ingeniería
2.6.1.4 Reactivos
73
2.6.2 Equipo de lixiviación con reflujo
Fuente: Referencia 6
74
2.6.3 Técnica de extracción de sólidos solubles a nivel laboratorio
75
76
Decantación
Filtraciòn
Evaporación sólidos
Secado sólidos residuales
extraídos
Sólidos Sólidos
residuales extraídos
Fin
77
2.6.4 Impacto ambiental
78
3. RESULTADOS
79
Figura 23. Gráfica de la evolución del pH en función del tiempo para la
maceración dinámica de corteza de mangle rojo, utilizando una
relación sólido/líquido (w/v) de 1/15 para los dos tamaños de partícula
y las cuatro concentraciones de coadyuvante utilizadas.
Fuente: Tablas XIX, XXII, XXX, XXXIII, XLII, XLV, LIV y LVII
80
Figura 24. Gráfica de la evolución del pH en función del tiempo para la
primera etapa de monitoreo de la maceración dinámica de corteza de
mangle rojo para los dos tamaños de partícula, las dos relaciones
sólido/líquido (w/v) y las cuatro concentraciones de coadyuvante
utilizadas.
Fuente: Tablas XII, XV, XIX, XXII, XXIV, XXVII, XXX, XXXIII, XXXVI,XXXIX, XLII, XLV, XLVIII,
LI, LIV y LVII
Zona tampón teórica
81
Figura 25. Gráfica de la evolución de la densidad en función del
tiempo para el monitoreo de la maceración dinámica de corteza de
mangle rojo, utilizando una relación sólido/líquido (w/v) de 1/10 para
los dos tamaños de partícula y las cuatro concentraciones de
coadyuvante utilizadas.
82
Figura 26. Gráfica de la evolución de la densidad en función del
tiempo para la maceración dinámica de corteza de mangle rojo,
utilizando una relación sólido/líquido (w/v) de 1/15 para los dos
tamaños de partícula y las cuatro concentraciones de coadyuvante
utilizadas.
83
Figura 27. Gráfica de correlaciones lineales para el segundo período
de monitoreo de los sólidos extractables en función del tiempo para la
lixiviación de corteza de mangle rojo para todas las combinaciones de
concentración de coadyuvante, tamaño de partícula y relación
sólido/líquido (w/v) utilizadas.
Fuente: Tablas XIV, XVII, XXI, XXIV, XXVI, XXIX, XXXII, XXXIV, XXXVIII, XLI, XLIV, XLVII, L,
LIII, LVI y LIX
84
Tabla VII. Correlaciones lineales para el segundo y tercer período de
monitoreo de pH en función del tiempo a 60ºC y 1000 rpm.
86
Tabla IX. Correlaciones lineales para el segundo período de monitoreo de
los sólidos extractables en función del tiempo a 60ºC y 1000 rpm.
87
88
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
89
Figura 28. Diseño de las unidades de maceración dinámica
Fuente: Laboratorio del Área de Química de la Escuela de Ingeniería Química de la Facultad de Ingeniería
90
Figura 29. Toma de muestras para el monitoreo de la lixiviación
Fuente: Laboratorio del Área de Química de la Escuela de Ingeniería Química de la Facultad de Ingeniería
91
Esto puede observarse en los casos en los que se utilizó únicamente
agua, ya que en menos de 30 minutos de iniciada la extracción, ocurre la
acidificación total, es decir la disolución de las formas ácidas y la consiguiente
generación de un pH de 4. Por lo tanto, luego de media hora, ya no ocurre
acidificación en la solución de extracción y el pH se mantiene constante
en este valor en el resto de la lixiviación.
92
La respuesta dada por los ácidos tánicos a la alcalinidad de las
soluciones de sulfito de sodio según la concentración con la que fueron
preparadas y el pH de hidrólisis que sufre el ión sulfito, de acuerdo a la
ecuación:
SO 32- + H2 O → HSO 3 - + OH -
(pHo)
93
Sin embargo, la cantidad de sólidos ácidos extractables durante la
primera hora aumenta con la concentración de sulfito de sodio de la solución
extractora, ya que con la solución 0.05 M este valor corresponde a
aproximadamente un 10% y con la solución 0.5 M, a 15% aproximadamente.
No obstante, con la solución 0.005 M de sulfito de sodio se continúa extrayendo
la misma cantidad de sólidos ácidos extractables que con agua, es decir 5%.
94
Además, el efecto tampón se mantiene durante todo el curso de la
extracción, ya que el pH se mantiene alrededor del pk2 y no baja hasta 4,
como en el caso de la extracción con agua, indicando así que esta solución
tampón posee suficiente capacidad amortiguadora.
95
Tabla XI. Capacidad amortiguadora para las soluciones de sulfito de
sodio a diferentes concentraciones.
Es decir que con soluciones de sulfito de sodio hasta 100 veces más
concentradas, el pH obtenido al final de la lixiviación depende del efecto tampón
del coadyuvante, del tamaño de partícula y de la relación sólido/líquido.
96
4.2 Monitoreo de los sólidos extractables y rendimiento de taninos
no acidificantes
Fuente: Laboratorio del Área de Química de la Escuela de Ingeniería Química de la Facultad de Ingeniería
97
Esto se debe a que los típicos ácidos tánicos tales como lo ácidos gálicos
y sus derivados y los ácidos eliágicos y sus derivados se extraen en la primera
etapa de la lixiviación, mientras que el resto de extracto corresponde a otros
tipos de constituyentes de la corteza del mangle rojo.
98
Por lo que para mejorar la efectividad de la extracción con este tipo de
coadyuvante es necesario mantener el tampón de la solución entre pK2 ± 1.
Fuente: Laboratorio del Área de Química de la Escuela de Ingeniería Química de la Facultad de Ingeniería
99
Sin embargo, al aumentar la concentración del coadyuvante
disminuye la variación total de la densidad de la solución, es decir la
diferencia entre la densidad de la solución al inicio y al final de las 8 horas de
extracción; pues al utilizar agua la variación en la densidad es mucho mayor
que al utilizar soluciones con sulfito de sodio 0.005, 0.05 y 0.5 M
respectivamente. Incluso, con la solución más concentrada (0.5 M) el cambio
en la densidad es muy poco apreciable.
100
En dicho análisis se realizó una visualización particular, y es que las
diferencias entre los valores F experimentales y críticos de la distribución
de Fisher ( ∆ F) correspondieron a diferencias variadas desde muy
pequeñas hasta sumamente grandes, por lo que para poder mostrar estas
diferencias significativas en una gráfica con una escala apreciable; se
calculó en una forma arbitraria el logaritmo de cada una de ellas, y se les
llamó entonces p( ∆ F). Para las diferencias no significativas no se calcularon
los valores p( ∆ F), porque este tipo de diferencias son no significativas per se.
101
102
CONCLUSIONES
103
4. El monitoreo de los sólidos extractables de la corteza de mangle rojo en
función del tiempo durante la segunda etapa de lixiviación, para todas las
soluciones extractoras utilizadas, se describe mediante modelos
matemáticos lineales de similar tendencia (pendiente).
104
RECOMENDACIONES
105
5. Realizar el monitoreo de la lixiviación de materiales similares a los
constitutivos de la corteza de mangle rojo (taninos) en otras especies
vegetales.
106
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1
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http://www.ecoportal.net/contenido/temas_especiales/educacion_ambient
al/extractivos_del_arbol. Marzo 2008.
2
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TDV.NET.html. Noviembre 2007.
3.
Dick, J.G. Química Analítica. (México: El Manual Moderno,
1979) p. 75-135.
4.
Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y
operaciones unitarias. (3ª edición; México: Compañía Editorial
Continental, 2004) p. 800-815.
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Lixiviación. http://www.lixiviacion.rincondelvago.html Noviembre
2007.
6.
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Diciembre 2007.
107
7.
Sulfito de sodio. http://www.mtas.es/insht/ipcsnspn/nspn1200.htm
Junio 2008.
8.
Taninos. http://www.tubilladelllago.com/taninos.html. Noviembre
2007.
9.
Treybal, Robert E. Operaciones de transferencia de Masa. (2ª
edición; México: Editorial Mc Graw-Hill, 1988) p. 600-635 y 792-840.
10.
Walpole, Ronald, Probabilidad y estadística para ingenieros.
(6ª edición; México: Editorial Pearson Educación, 1999) p. 463-468.
108
BIBLIOGRAFÍA
109
5. Zorilla A. Santiago y Torres X. Miguel. Guía para elaborar la Tesis.
2da Edición. México: Editorial McGraw Hill, 1992. Reimpresión
2005.
110
APÉNDICES
CRONOGRAMA
I Elaborar protocolo
Trámites para
II aprobar protocolo
Obtención del
III mangle
Lixiviaciòn para
VII obtención de taninos
Evaluación de
VIII resultados obtenidos
111
XIII Escribir informe final
112
Figura 34 Procedimiento para la elaboración de Trabajo de graduación del monitoreo de lixiviación
Tem a P r o b le m a a
C a rrera Á rea T e m a g e n é r ic o E s p e c ific a c ió n H ip ó te s is T e m a r io te n ta tiv o
e s p e c ific o r e s o lv e r
M é to d o s
T a m iz a je
Q u im ic a Q u ím ic a O r g á n ic a c u a lita tiv o s y
f ito q u ím ic o
p r e c ip ito m é tr ic o s ÍN D IC E DE
IL U S T R A C IO N E S
Licenciatura en Ingeniería Química
L IS T A D E S ÍM B O L O S
G L O S A R IO
F lu jo d e F lu id o s T r a n s f e r e n c ia d e RESU M EN
S e d im e n ta c ió n
(IQ -2 ) m o m e n tu m O B JE T IV O S Y /O H IP Ó T E S IS
O p e r a c io n e s IN T R O D U C C IÓ N
U n ita r ia s P o r m e d io
d e la E s p o s ib le
D if u s ió n lix iv ia c ió n o b te n e r u n 1 .E X T R A C C IÓ N S Ó L ID O -
m o le c u la r e n L ÌQ U ID O
d e l m a n g le e x tr a c to r ic o e n
f lu id o s
r o jo ta n in o s a p a r tir
T r a n s f e r e n c ia d e P r in c ip io s d e 2 . L IX IV IA C IÓ N
(R h iz o p h o r a d e la c o r te z a d e l
m asa tr a n s f e r e n c ia d e
(IQ -4 ) m asa m a n g le ) m a n g le r o jo
C o e fic ie n te s d e 3 . T A N IN O S
tr a n s fe r e n c ia d e
e v a lu a r lo s (R h iz o p h o r a
m asa p a r á m e tr o s m a n g le ) y
F is ic o q u ím ic a 4 . M E T O D O L O G ÍA
d e o p e r a c ió n c u a n tif ic a r la
q u e in c id e n c a n tid a d 5. R ESU LTA D O S
T r a n s f e r e n c ia d e
m a s a e n e ta p a s d e
C o n ta c to e n la p r e s e n te d e lo s
in te r f a c ia l L ix iv ia c ió n e f ic ie n c ia d e m is m o s .
c o n ta c to c o n tin u o 6 . IN T E R P R E T A C IÓ N D E
L iq u id o - S ó lid o la e x tr a c c ió n .
(IQ -5 ) RESU LTA D O S
C O N C L U S IO N E S
A d s o r c ió n R E C O M E N D A C IO N E S
C ie n c ia s b á s ic a s y
c o m p le m e n ta r ia s R E F E R E N C IA S
B IB L IO G R Á F IC A S
O p e r a c io n e s A N E X O S Y /O A P É N D IC E S
U n ita r ia s
M a n e jo d e S ó lid o s G r a n u lo m e tr ía
C o m p le m e n ta r ia s
( I Q -6 )
A n á lis is d e
E s ta d ís tic a 2 P ru eb a F
v a r ia n z a
113
Figura 35 Diagrama de lixiviación para el proceso de extracción de taninos del mangle rojo
Sulfito
Agitación de sodio
Fluido No
(2000 rev/m in) 0.05 y 0.5
compresible
Dinám ico Estático M
Dispersión
Fluido
Am bas fases en m ovim iento com presible
Am bas fases
inm oviles
114
TABULACIONES DEL MONITOREO DE LA LIXIVIACIÓN
115
Tabla XIII. Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de mangle
rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de
partícula de 1.397-1.9812 mm
116
Tabla XV. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de partícula
de 0.1778-0.2972 mm
117
Tabla XVII. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm
119
Tabla XXI. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de partícula
de 0.1778-0.2972 mm
120
Tabla XXIII. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de
corteza de mangle rojo, utilizando agua, relación sólido líquido (w/v) de
1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm
121
Tabla XXIV. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño
de partícula de 1.397-1.9812 mm
122
Tabla XXV. Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
123
Tabla XXVII. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño
de partícula de 0.1778-0.2972 mm
124
Tabla XXVIII. Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm
125
Tabla XXX. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño
de partícula de 1.397-1.9812 mm
126
Tabla XXXI. Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de
1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
127
Tabla XXXIII. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño
de partícula de 0.1778-0.2972 mm
128
Tabla XXXIV. Monitoreo de la densidad en la lixiviación de corteza de
mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.005 M, relación sólido líquido (w/v) de
1/15 y tamaño de partícula de 0.1778-0.2972 mm
129
Tabla XXXVI. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de
partícula de 1.397-1.9812 mm
130
Tabla XXXVIII. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
132
Tabla XLII. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de
partícula de 1.397-1.9812 mm
133
Tabla XLIV. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.05 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
135
Tabla XLVIII. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/10 y tamaño de
partícula de 1.397-1.9812 mm
136
Tabla L. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de corteza
de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v) de
1/10 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
138
Tabla LIV. Monitoreo del pH en la lixiviación de corteza de mangle rojo,
utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido (w/v) de 1/15 y tamaño de
partícula de 1.397-1.9812 mm
139
Tabla LVI. Monitoreo de los sólidos extractables en la lixiviación de
corteza de mangle rojo, utilizando Na2SO3 0.5 M, relación sólido líquido
(w/v) de 1/15 y tamaño de partícula de 1.397-1.9812 mm
141
ANÁLISIS ESTADÍSTICO
A= concentración coadyuvante
B= tamaño de partícula
C= relación sólido/líquido
Total 47 106.1204
142
Tabla LXI. Análisis de varianza de tres factores para el pH
143
Figura 36. Cuadro de distribución de diferencia significativa en los
parámetros estudiados para el análisis de varianza del pH
3
p(∆F)
1
Diferencia
po co no table
0
Diferencia muy
A B C AB AC BC ABC po co no table
-1
144
Tabla LXIII. Análisis de varianza de tres factores para la densidad
145
Figura 37. Cuadro de distribución de diferencia significativa en los
parámetros estudiados para el análisis de varianza de la densidad
3.5
1.5
p(∆F)
1
Diferencia
0.5 poco notable
0
A B C AB AC BC ABC Diferencia
-0.5 muy
-1 poco notable
146
Tabla LXV. Análisis de varianza de tres factores para los sólidos
extractables
147
Figura 38. Cuadro de distribución de diferencia significativa en los
parámetros estudiados para el análisis de varianza de los sólidos
extractables
4
3.5 efecto principal
interacción
interacción de 2 factores Diferencia
3 de 3 factores
notable
2.5
2
p(∆F)
1.5
1
Diferencia
0.5 poco notable
0
Diferencia
-0.5 A B C AB AC BC ABC
muy
-1 poco notable
Criterio asumido:
148
ANEXO
OS
Figura 39 Ficha
F de se
eguridad del
d sulfito de
d sodio
S
SULFIT
TO DE SODIO
S ICSC: 1200
SUULFITO DE SODIO
Sulfito sóddico
Sal disódica del áccido sulfurosso
N 2O3S/Na
Na a2SO3
Masa molecula ar: 126.06
Nº CAS 7757--83-7
Nº RTECS
R WE2150000
200
Nº ICSC 12
PRRIMEROS
TIPOS DE PE
ELIGROS/
AUXILIOS/
PELIGROO/ SIN
NTOMAS PRE
EVENCION
N
LUCHHA CONTR RA
E
EXPOSICIOON A
AGUDOS
INC
CENDIOS
No comb bustible. En En casoo de incendio en
caso de incendio se el entorn
no: están
INCENDIO
O despreden humos (o permitid
dos todos los
gases) tó óxicos e agentess extintores.
irritantess.
EXPLOSIO
ON
¡EVITAR
R LA
DISPERRSION DEL
E
EXPOSICIO
ON POLVO!! ¡HIGIENE
ESTRICCTA!
d respiratoria
Dificultad a, Extracción localizada
ao Aire limp
pio, reposo,
INHALACION sibilancia
a. protecció
ón respiratoriia. posiciónn de
semiinco orporado
Traje de protección
n. Quita ar las ropas
conta aminadas. Acclarar
PIEL
y lavvar la piel con agua
y jabbón.
149
Pantalla facial o Enjuagar con agua
protección ocular abundante durante
combinada con la varios minutos (quitar
protección respiratoria. las lentes de contacto
OJOS
si puede hacerse con
facilidad) y
proporcionar asistencia
médica.
(Para mayor información, No comer, ni beber, ni Proporcionar
véase Inhalación). fumar durante el trabajo. asistencia médica.
INGESTION
(Véanse Notas). Lavarse las manos antes
de comer.
ENVASADO Y
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO
ETIQUETADO
Barrer la sustancia derramada Separado de oxidantes
e introducirla en un recipiente; fuertes, ácidos. Mantener en
si fuera necesario, humedecer lugar seco.
el polvo para evitar su
dispersión. Eliminar el residuo
con agua abundante.
(Protección personal
adicional: respirador de filtro
P2 contra partículas nocivas).
VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE
Preparada en el Contexto de Cooperación entre el IPCS y la Comisión de las
ICSC: 1200 Comunidades Eurpoeas © CCE, IPCS, 1994
O PELIGROS QUIMICOS
La sustancia se descompone al EFECTOS DE EXPOSICION DE
S calentarla intensamente y al arder, CORTA DURACION
produciendo humos tóxicos y La inhalación de la sustancia puede
corrosivos de óxidos de azufre. originar reacciones asmáticas
I Reacciona con ácidos fuertes (véanse Notas).
produciendo dióxido de azufre.
M EFECTOS DE EXPOSICION
LIMITES DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA
P TLV no establecido. El contacto prolongado o repetido
puede producir sensibilización de la
O piel. La exposición a inhalación
prolongada o repetida puede originar
R asma(véanse Notas).
150
A
S
Se descompone por debajo del punto Solubilidad en agua: Elevada.
PROPIEDADES
de fusión: at 600°C
FISICAS
Densidad relativa (agua = 1): 2.63
Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debería
DATOS
prestarse atención especial a los organismos acuáticos.
AMBIENTALES
NOTAS
Debe considerarse la inmediata administración de un aerosol adecuado por un médico o
persona por él autorizada. Los síntomas de asma no se ponen de manifiesto, a menudo,
hasta pasadas algunas horas y se agravan por el esfuerzo físico. Reposo y vigilancia médica
son, por ello, imprescindibles. Toda persona que haya mostrado síntomas de asma NO debe
entrar en contacto con esta sustancia.
Código NFPA: H 1; F 0; R 0;
INFORMACION ADICIONAL
FISQ: 5-168 SULFITO DE SODIO
151
ESTUDIO HISTOLÓGICO PRELIMINAR DEL MATERIAL SÓLIDO
RECURSO
152
Fig. 41: Corte
C Lon
ngitudinal Tangencial de Ma
adera de Mangle Rojo.
R
A
Aumento: 100
Esta fotogrrafía muesstra que los taninos están pressentes, tanto sacos en
e el
i
interior de la célula, como en
n la pared celular. En
E los vassos del xilema,
l
localizados
s al centro de la foto
ografía, hayy grandes sacos de taninos, mucho
m
mayores qu
ue los prese
entes en lo
os rayos de parénquim
ma
Notación: a-Rayo
a de parénquima
p a o rayo de Xilema, b- Fibras; c- Vaso
V del
x
xilema; d-S
Saco de taninos.
d b
Fuente. La
aboratorio de
d Histologíía de Faculltad de Agro
onomía de USAC.
153
Fig. 42. Corteza de mangle rojo. 40 aumentos
154
Fig. 43. Corteza de mangle rojo teñido con sulfato férrico. 100 aumentos.
Se observa que los taninos ocupan la totalidad del lumen celular en la mayoría
de células, así como, que las paredes celulares también están impregnadas con
taninos. Los taninos se observan de color café-rojizo.
155
Fig. 44. Corteza de mangle rojo. 400 aumentos
Como puede observarse en esta fotografía, los taninos están dentro de grandes
sacos o vacuolas dentro del lumen celular. De hecho, en la mayoría de células
solamente se observa un gran saco de taninos en el interior de las células. Las
paredes celulares también están impregnadas de taninos. Los espacios blancos
que se observan entre los sacos de taninos y las paredes celulares son artificios
formados al momento del corte.
156
Fig. 45. Corte longitudinal tangencial de madera de mangle rojo. 400
aumentos.
Esta fotografía muestra con mayor detalle los sacos de taninos presentes en el
interior de células de rayos de parénquima. Puede observarse también que
dichos sacos están delimitados por membrana. Así mismo, se observa que las
paredes celulares están impregnadas con taninos. Notación: a- Pared Celular
con taninos; b- Saco de taninos
157