Villarino Viloria Sara Sesión7

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA Nº 8: DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA.

TURBIDIMETRÍA Y NEFELOMETRÍA
VILLARINO VILORIA, SARA
Grupo: 2L
Subgrupo: 1
Fecha de realización: 10/11/2021
Análisis Instrumental
4º Curso del Grado en Ingeniería Química
CONTENIDOS
1. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TEÓRICO:............................................................................................2
2. MATERIAL DISPONIBLE .....................................................................................................................2
2.1. Material de laboratorio ............................................................................................................2
2.2. Productos químicos ..................................................................................................................2
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................................................3
3.1. Preparación de la disolución de cloruro bárico:.......................................................................3
3.2. Preparación de las disoluciones patrón de sulfato sódico: ......................................................3
3.3. Preparación de la disolución problema: ..................................................................................3
3.4. Mediciones: ..............................................................................................................................3
4. RESULTADOS Y CÁLCULOS ................................................................................................................5
4.1. Cálculo de la masa de sulfato de sodio ....................................................................................5
4.2. Mediciones realizadas ..............................................................................................................5
4.3. Cuestiones ................................................................................................................................6
4.3.1. ¿Cómo procedería si la disolución problema presentase turbidez antes de la adición de
cloruro bárico? .................................................................................................................................6
4.3.2. ¿Piensa que las muestras coloreadas pueden afectar a las mediciones? Razónelo ........6
5. BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................................6
1
1. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TEÓRICO:

- Objetivo: Determinación de la concentración de sulfatos en una muestra de agua del grifo
mediante turbidimetría
- Fundamento: La turbidimetría es una técnica analítica de tipo óptico, no espectroscópica pues no
intercambia energía con radiación electromagnética incidente.
La turbidez de una muestra liquida se debe a la presencia (o no presencia) de sólidos. Se puede
cuantificar midiendo la disminución de la intensidad del haz de luz emergente (turbidimetría) o de
la luz dispersada (Nefelometría).
Algunas sustancias, como el 𝐵𝑎𝑆𝑂4 , forman una suspensión de precipitado de tamaño uniforme,
y sedimentación lenta que las hacen adecuadas para su determinación por esta técnica. En esta
práctica se generara ese precipitado, por adición de cloruro de bario, en las disoluciones para
medir su turbidez.
2. MATERIAL DISPONIBLE
2.1. Material de laboratorio
- Frasco lavador
- Varilla de vidrio
- Vasos de precipitados de 150mL
- Matraces aforados de 100 y 1000mL
- Pipeteador
- Pipetas aforadas de 5,10, 25 y 50 mL
- Espátula
- Balanza analítica
- Embudo cónico
- Aparato para la medición de turbidimetría
- Probeta para introducir la muestra en el aparato
2.2. Productos químicos

- Agua destilada
- Solución acondicionadora
- Sulfato sódico patrón
- Cloruro básico
- Agua del grifo
2
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Antes de comenzar a preparar las disoluciones se enciende el aparato.
3.1. Preparación de la disolución de cloruro bárico:

1. Se pesa 1,0003g en un vaso de precipitados y se disuelven en una pequeña cantidad de agua
destilada
2. Se trasvasa a un matraz aforado de 100mL, que se enrasa lavando varias veces el vaso que
contuvo la disolución y se homogeneiza su contenido.
3.2. Preparación de las disoluciones patrón de sulfato sódico:

1. Se coge una pequeña masa de sulfato sódico de la estufa en un portamuestras y se pesan
0,1471g en un vaso de precipitados
2. Se disuelve en una pequeña cantidad de agua y se trasvasa a un matraz aforado de 1000mL,
lavando varias veces el vaso que contuvo la disolución. Se enrasa el matraz teniendo la
precaución de ir homogeneizando la disolución según se va añadiendo el agua destilada.
Tendremos así la disolución madre de aproximadamente 100ppm de sulfato.
3. Para los patrones de 0,10,25,50 y 100 ppm se toman respectivamente 0,10,25,50 y 100 mL de
la disolución madre con las pipetas aforadas y se llevan al matraz de 100mL que se enrasa con
agua destilada y se homogeneiza.
3.3. Preparación de la disolución problema:

1. Se enrasa un matraz aforado de 100mL con agua del grifo
3.4. Mediciones:
Las mediciones de los patrones se realizaron de más a menos concentrado.
Se operó de la misma manera para todas las disoluciones a las que se haga la medición de
turbidimetría:
1. Se vierten los 100mL de la disolución en un vaso de precipitados

2. Se añaden 5mL de la disolución acondicionadora con la pipeta
3. Se mezclan
4. Se añaden 5mL de la disolución de cloruro de bario con la pipeta
5. Se agitan durante 1 minuto
6. Se deja reposar 3 minutos
7. Se agita durante 1 minuto
8. Se llena la probeta (cubeta) hasta el logotipo (un par de centímetros por debajo del borde)
3
9. Se introduce la cubeta en el aparato con el logotipo que tiene orientado hacia el operador
10. Se toma el valor de la medición indicado por el aparato
11. Se extrae la cubeta y se deshecha la disolución que contiene
12. Entre muestra y muestra se homogeneiza la cubeta con la siguiente muestra a medir.
4
4. RESULTADOS Y CÁLCULOS
4.1. Cálculo de la masa de sulfato de sodio
100 𝑚𝑔 𝑆𝑂4 142 𝑚𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
𝑚𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 = ∗ 1𝐿 ∗ = 147,92 𝑚𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
𝐿 96 𝑚𝑔 𝑆𝑂4
4.2. Mediciones realizadas

Se muestran en la Tabla 1 las mediciones de turbidez realizadas para los patrones y la muestra de
agua de grifo.
Tabla 1: Mediciones de turbidez

Disolucion C(ppm) Turbidez (NTU)
Patron 1 0 1,3
Patron 2 10 14,2
Patron 3 25 45,3
Patron 4 50 102,0
Patron 5 100 194,0
Muestra ---------- 29,2
A partir de las medidasde los patrones se construye la recta de calibrado:
Gráfica 1: Recta de calibrado
Que da como resultado:
𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 (𝑁𝑇𝑈) = 1,9707𝐶𝑆𝑂4 (𝑝𝑝𝑚) − 1,5549 𝑐𝑜𝑛 𝑅 2 = 0,9977
Interpolando en la recta de calibrado con el valor de turbidez obtenido de 29,2 NTUs se obtiene que
la concentración de sulfatos en la muestra de agua de grifo es:
𝐶𝑆𝑂4 = 15,6 ppm
5
4.3. Cuestiones
4.3.1. ¿Cómo procedería si la disolución problema presentase turbidez antes de la
adición de cloruro bárico?
La turbidez podría deberse a la presencia de precipitados de otro compuesto y esto
falsearía la medida. Trataría de eliminar estos precipitados, por filtración por ejemplo. A
continuación procedería como en la práctica, generando precipitados de sulfato de bario
para después hacer la medición de turbidez y hallar la concentración de sulfatos disueltos.
4.3.2. ¿Piensa que las muestras coloreadas pueden afectar a las mediciones?
Razónelo
Si. Absorberá parte de la radiación electromagnética, dependiendo del color se absorberá
más o menos luz. La intensidad emergente será menor que la correspondiente a una
mezcla incolora y haciendo una medición de turbidimetría la turbidez podría parecer
mayor de lo que es. En este caso se utilizaría una medida de Nefelometría, con la luz
dispersada a 90º, donde sólo las partículas dispersan el haz de luz, sin ninguna influencia
de la coloración.
5. BIBLIOGRAFÍA
 Skoog, D. A., Nieman, T. A., & Holler, F. J. (2000). Principios de análisis instrumental (5a ed.).
MacGraw-Hill.
 Rubinson, K. A., & Rubinson, J. F. (2000). Análisis instrumental; traducción, Luis Larrauri Ros ;
revisión técnica, Yolanda Madrid Albarrán. Prentice-Hall.

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PRÁCTICA Nº 8: DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA.

VILLARINO VILORIA, SARA

1. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TEÓRICO:

2.2. Productos químicos

3.1. Preparación de la disolución de cloruro bárico:

3.2. Preparación de las disoluciones patrón de sulfato sódico:

3.3. Preparación de la disolución problema:

1. Se vierten los 100mL de la disolución en un vaso de precipitados

4.2. Mediciones realizadas

Tabla 1: Mediciones de turbidez

Gráfica 1: Recta de calibrado

Que da como resultado:

𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 (𝑁𝑇𝑈) = 1,9707𝐶𝑆𝑂4 (𝑝𝑝𝑚) − 1,5549 𝑐𝑜𝑛 𝑅 2 = 0,9977

𝐶𝑆𝑂4 = 15,6 ppm

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