RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN DEL ÁCIDO

BENZOICO

Guengue, J; Mondragón, M; Salcedo, J; Torres, C.

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.
24 octubre de 2022

Cálculos, datos y discusión de Tabla 2.Punto de fusión del ácido benzoico

resultados puro e impuro

Se realizaron dos métodos de purificación:

recristalización y sublimación, los cuales
están basados en las diferencias que
existen entre las propiedades físicas de los
componentes de la mezcla. Tabla 3. Rango del punto de fusión para
En la siguiente tabla se encuentran los ambos procedimientos
datos de las masas del ácido benzoico puro
e impuro con su respectivo porcentaje de
rendimiento, donde para calcularlo se
utilizó la siguiente ecuación:
𝑚𝑝
%𝑅 = 𝑚𝑖
× 100%
En la primera parte para la recristalización
Donde:
se tomó el ácido benzóico sólido y se
𝑚𝑝 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜
disolvió en un disolvente apropiado en
𝑚𝑖 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜 este caso fue el agua destilada a una alta
temperatura con el fin de conseguir una
solución sobresaturada, posteriormente se
Tabla 1. Masas del ácido benzoico puro e
filtra por gravedad y finalmente se divide
impuro y su %R
el filtrado en 2 porciones iguales, en donde
una porción se lleva a baño maría y la otra
se la deja enfriar a temperatura ambiente
donde se cristaliza obteniendo así la
semilla (obtenida en la nucleación).

Durante la formación del cristal se debe

tener en cuenta lo que ocurre a nivel
molecular en la cinética de cristalización,
donde la nucleación se produce como
consecuencia de las rápidas fluctuaciones el tiempo suficiente para acoplarse y
locales en una fase homogénea la cual está formar la red cristalina a comparación de
en estado de equilibrio metaestable. Los la porción que se llevó a baño maria
núcleos cristalinos se pueden formar a instantáneamente lo cual hizo que tuviera
partir de moléculas, átomos o iones que se una cristalización rápida, por consiguiente
anexionan a la superficie del mismo no se ordenaron de manera uniforme,
generando que aumente de tamaño, estas causando efectos negativos en el cristal y
partículas reciben el nombre de “unidades por tal motivo se obtuvo un pequeño
cinéticas”. Debido a las fluctuaciones de la cristal perturbado.
unidad cinética individual de las dos Por otro lado se pudo comprobar que fue
partículas se unen momentáneamente, lo una purificación exitosa y esto se confirmó
normal es que se separen inmediatamente al medir el punto de fusión (Tabla 3) ya
pero si se mantienen juntas se pueden unir que este incluye el punto de fusión del
sucesivamente otras partículas y se ácido benzoico puro (Tabla 2). Sin
denominan “agregados”, la unión de estas embargo se obtuvo un porcentaje de
partículas en un agregado, da una rendimiento del 14,54% indicando que
reacción en cadena y al aumentar este hubo una gran pérdida de la muestra la
número de partículas se puede ya cual pudo deberse que al momento de
reconocer, por consiguiente recibe el realizar los lavados y la filtración no se
nombre de “embrión”, algunos embriones hizo adecuadamente.
crecen un tamaño suficiente y cuando
alcanzan un equilibrio termodinámico con La sublimación es un método de

la solución se consigue un “núcleo”. A separación de fases, donde la sustancia

partir de este instante pueden pasar dos analizada puede pasar de estado sólido a

cosas, una que el núcleo se disuelva o que gaseoso, el proceso de sublimación

1 consiste en vencer las fuerzas de cohesión
crezca dando lugar a un cristal.
que escapan como gases. Dando relación
A este proceso se le conoce como esquema con los resultados obtenidos, se observó el
de cristalización: cambio del ácido benzoico en forma
sólida, la cual pasó a un estado
2
gaseoso,dando lugar a la cristalización.

Para la sublimación se obtuvo un punto de

fusión por encima del punto de fusión
teórico (Tabla 2), esto pudo deberse a un
Figura 1. Esquema de cristalización error aleatorio al momento de determinar
el punto de fusión, debido a la falta de
Se pudo observar un cristal más grande
precisión del observador al mirar la
cuando se dejó que la solución se enfriara
primera gota del capilar y su respectiva
paulatinamente hasta llegar a temperatura
finalización del proceso, otra posible causa
ambiente, por lo tanto los iones tuvieron
se pudo deber a una inapropiada técnica
al momento de realizar la sublimación, ambiente las moléculas de A se reordenan
por lo tanto se obtuvo el ácido benzoico dando lugar a un sólido cristalino puro,
aun con impurezas. Sin embargo se pero tanto A como B tienen una cierta
obtuvo un porcentaje de rendimiento solubilidad en frío y/o temperatura
mayor que en la recristalización del ambiente en determinado solvente por lo
22,19% que es teóricamente lo que debería tanto permanecen en solución este hecho
suceder. representa una pérdida de masa de la
muestra.
Preguntas
El punto de fusión del acetaminofén es de
Un estudiante recristaliza una muestra 169°C cuando un sólido está puro, la
de acetaminofén utilizando agua en fusión del mismo se produce a una
ebullición, los cristales se filtran temperatura casi constante con un rango
nuevamente con agua pero esta vez fría y que no supera los 2°C , como podemos
después metanol a temperatura observar el punto de fusión reportado es
ambiente, el porcentaje de recuperación de 175°C lo que nos indica que la muestra
fue del 50% y el punto de fusión está impura.
obtenido fue de 175°, discuta acerca de la
pureza de la muestra analizada y el Describa con sus propias palabras en qué
porcentaje de recuperación. consiste el aparato de Fisher-Johns para
medir el punto de fusión.
La mayoría de las sustancias sólidas se
solubilizan más en caliente que en frío. El aparato de Fisher-Johns consiste en
Como consecuencia de esto, si disolvemos introducir una pequeña muestra entre
una sustancia en la menor cantidad dos vidrios y comenzar a calentar.
posible de un solvente caliente, al enfriar Contiene un termómetro que dicta la
el sistema obtendremos parte del temperatura que va alcanzando. En el
producto en estado sólido ( por momento en que se ven las primeras gotas
disminución de la solubilidad en el en el vidrio se registra la temperatura y
solvente frío). dicha temperatura es el punto de fusión
Teóricamente al disolver un sólido (A) en de esa muestra.
un solvente (B) reemplazamos las
interacciones entre las moléculas por Mencione 3 ejemplos de sustancias que
interacciones entre las moléculas y el se pueden purificar mediante
solvente, lo que los mantiene en solución. sublimación.
Al bajar la temperatura del sistema las
interacciones con el solvente disminuyen y Se puede purificar mediante sublimación:
las moléculas de A comienzan a hielo seco (dióxido de carbono seco),
agregarse formando los primeros azufre sólido, pastillas aromatizantes y /o
microcristales, al llegar a la temperatura arsénico.
Explique cómo se obtiene el ácido acético Referencias
glacial y a qué se debe su nombre. 1. Formación y crecimiento de
cristales. Visitada el 20 de
Puede obtenerse de forma biológica, octubre de 2022
mediante fermentación bacteriana, o de http://agrega.juntadeandaluci
forma sintética. Las tres principales vías a.es/repositorio/31102018/81/e
de obtención son: oxidación de s-an_2018103112_9131821/3_f
acetaldehído, oxidación de hidrocarburos ormacin_y_crecimiento_de_l
en fase líquida y carbonilación de os_cristales.html
metanol. El ácido acético glacial se refiere 2. Manuel JS Monte, Carlos AD
al ácido acético anhidro, es decir, sin Sousa, José MS Fonseca y
presencia de agua. Se le da el nombre de Luís MNBF Santos. Estudio
glacial ya que cuando el ácido acético se Termodinámico sobre la
congela tiende a precipitarse dejando el sublimación de compuestos
agua en forma de cristales sobre él. similares al antraceno. Journal of
Chemical & Engineering Data 201
Conclusiones ( consultado el 20 octubre 2022)
Tanto el método de sublimación como el de 3. Prz, S., 2022. Química. Chang
recristalización sirven para purificar &erio; Goldsby. 11va ed.
sustancias, pero al momento de la (Undécima edición). [en
obtención del porcentaje de rendimiento el lí-nea] Academia.edu.
método de sublimación tiene una mayor Disponible en:
relevancia que la recristalización, aunque a <https://www.aca-demia.edu/
pesar de ser un proceso muy eficaz se 43187707/Qu%C3%AD-mica_
recomienda ser muy cuidadoso a la hora de Chang_and_Goldsby_11va_e
extraer el compuesto purificado para que d_Unde-cima_edici%C3%B3
así no se mezcle con impurezas, por lo n_> [Consultado el 21
tanto al no obtener un porcentaje de octubre de 2022].
rendimiento erróneo tal como se comprobó 4. Ficha de seguridad del ácido
en la práctica, al momento de tomar el benzoico. Visitada el 19 de
punto de fusión en la sublimación se pudo octubre de 2022
comprobar esto, concluyendo así que el https://www.fishersci.es/che
porcentaje de recuperación no es un buen micalProductData_uk/wercs?
parámetro para determinar la pureza de un itemCode=10476860&lang=E
compuesto. S

La temperatura es un factor importante ya

que está directamente relacionado con la
solubilidad en una solución y que a su vez
tiene relación con el proceso en la
formación de cristales.