PRÁCTICA 4.

TEMPERATURA DE FUSIÓN
Objetivo

 Determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos puros

Marco teórico

En general, la energía se define como la capacidad para realizar un trabajo. Todas las formas de energía
son capaces de efectuar un trabajo, pero no todas tienen la misma importancia a nivel químico. Entre las
diferentes formas de energía están: la energía cinética, la energía potencial, la energía radiante, la
energía térmica y la energía química.

El calor es la transferencia de energía térmica entre dos cuerpos que están a diferente temperatura. A su
vez, la temperatura es una cantidad que determina la dirección en la que fluye de manera espontánea el
calor. Éste siempre fluirá de un cuerpo de mayor temperatura a otro con menor temperatura.

Por lo general, la temperatura se mide con un termómetro (figura 4.1) que consiste de un tubo capilar
conectado en un extremo a un bulbo de paredes delgadas el cual está lleno con un cierto líquido
(comúnmente mercurio). A medida que la temperatura del bulbo se eleva, el líquido se expande y sube
por el capilar. La altura que alcanza el líquido en el capilar depende proporcionalmente de la
temperatura.

 
Figura 4.1 Termómetro

Para poner las marcas de la escala de un termómetro se escogen como referencia dos temperaturas. La
altura de la columna de mercurio se marca después de que el termómetro está a cada una de las
temperaturas de referencia. Luego, se divide la distancia entre el par de marcas en un cierto número de
unidades o grados, dependiendo de la escala usada.

Las temperaturas de referencia que se emplean para fijar las escalas de temperatura más comunes son
las del punto de congelación y de ebullición del agua. Éstas se escogen por razones prácticas: para todo
líquido puro (como el agua) sólo hay una temperatura característica a la cual pueden coexistir, en
equilibrio, el líquido y el sólido. Dicha temperatura se conoce como punto de congelación o punto de
fusión. También, cada líquido tiene un punto de ebullición característico, del cual se tratará en la próxima
práctica de laboratorio.

Clases de termómetros

 Termómetros de Mercurio. Son los de uso más corriente pues miden las temperaturas ordinarias.
Pueden registrar temperaturas en el rango de -39 °C a +350 °C.
  Termómetros para baja temperatura. El mercurio se sustituye por otros líquidos, generalmente
coloreados. Los líquidos más utilizados son: alcohol (-110 °C a +40 °C), toluol (-90 °C a 110 °C) y
éter de petróleo (-200 °C a +20 °C).
 Termómetros de gas. Se fundamentan en que la temperatura kelvin de una masa de gas varía
proporcionalmente con el producto del volumen por su presión. Un termómetro de gas puede
deducir la temperatura, ya de la contracción o dilatación experimentada por el gas o de las
variaciones de la presión del gas si su volumen permanece constante.
 Termómetros de resistencia eléctrica. Se basan en la variación de la resistencia de los
conductores eléctricos con la temperatura. Sirven para medidas muy exactas y si se emplea
platino se puede llegar hasta 1000 °C.
 Termómetros constituidos por pares de elementos (termoeléctricos). Con estos aparatos se
pueden medir temperaturas más elevadas según los metales que conforman el par.

Las principales causas de error en las lecturas de temperatura se deben a descalibración del termómetro
la cual puede ser causada por diferentes factores tales como:

 Contracción del vidrio por envejecimiento

 Resistencia que opone el capilar al movimiento del mercurio
 Evaporación del mercurio cuando las temperaturas son altas
 Dilatación no uniforme del mercurio

Temperatura de fusión y calor de fusión. Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con
más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que éstas vibraciones alteran el orden
de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma
definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la
temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama solidificación o
congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación. El punto de fusión de un
sólido y el punto de solidificación de un líquido son idénticos. Como ya se indicó anteriormente, a la
temperatura de fusión el sólido y el líquido coexisten en equilibrio.

Si se calienta uniformemente una mezcla sólido-líquido en equilibrio, la temperatura permanece

constante mientras el sólido se funde. Sólo cuando todo el sólido ha fundido, la temperatura empieza a
ascender. De la misma manera, si extraemos calor uniformemente de una mezcla sólido-líquido en
equilibrio, el líquido se solidifica a una temperatura constante. La cantidad de calor necesaria para fundir
un sólido es la entalpía de fusión,  Hfus, expresada en kJ/mol.

Materiales y equipo

 Sólidos: naftaleno, ácido benzoico, p-  Pinzas

diclorobenceno, acetanilida, bifenilo  Nuez
(consultar el punto de fusión y la  Mortero
fórmula de cada compuesto).  Termómetro
 Aceite mineral  Tubo de Thiele
 Mechero  Capilares (traerlos)
 Soporte universal  Bandas de caucho
 Malla de asbesto
Procedimiento

Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado en un capilar previamente sellado por
un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado. El capilar se sujeta al
termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma altura del
bulbo del termómetro (figura 4.2). Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que éste entre en
el capilar.

Figura 4.2 Medición de la temperatura de fusión

Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto. Cuando se
inicie la fusión del sólido,  se retira el mechero y se anota la temperatura, luego se anota la
temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como
un  rango). El proceso se repite para todos los distintos sólidos, usando cada vez un capilar nuevo.

Cálculos y resultados

Completar la tabla 4.1 de acuerdo con sus resultados experimentales.

Tabla 4.1 Resultados experimentales

Compuesto  Temp. de fusión Temp. de fusión

Error (%)
sólido reportada (°C) experimental (°C)
Naftaleno      
Ácido benzoico      
p-diclorobenceno      
Acetanilida      
Bifenilo      
Discusión y conclusiones

 Analice los resultados obtenidos y discuta a qué posibles errores pueden deberse las
diferencias entre las temperaturas de fusión experimentales y las reportadas por la
literatura.

Preguntas

• A la temperatura de fusión coexisten, en equilibrio, el líquido y el sólido. Describa

en qué consiste dicho equilibrio.
• ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la
temperatura de fusión? ¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de
aceite?
• ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica?
¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su selección?
• ¿Por qué la temperatura de fusión de muchos sólidos se reporta como un rango?
(Ej. acetanilida: 113-114 °C)
• Estrictamente hablando, ¿por qué no debería decirse punto de fusión?
• ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un
sólido?
• ¿Cómo son, comparativamente, las temperaturas de fusión de sólidos iónicos,
covalentes, polares y no polares?
• ¿Qué es un diagrama de fases?¿Cómo se interpreta cada punto del diagrama?
¿Cuál es el significado del punto triple?
• ¿Cuáles son las escalas más comunes para medir la temperatura?
• Analice el porqué de la forma tan particular del tubo de Thiele.
 PRÁCTICA 5. INFLUENCIA DE LAS IMPUREZAS EN LA
TEMPERATURA DE FUSIÓN
Objetivos

 Comprobar experimentalmente la disminución en la temperatura de fusión de un

compuesto debido a la presencia de impurezas.
 Determinar experimentalmente la constante crioscópica de un solvente.

Marco teórico

Concentración de las soluciones. Una solución  es una mezcla homogénea de dos o más

sustancias. En las soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente,
siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra en  mayor cantidad.

La concentración  expresa la cantidad relativa de soluto presente en la solución. Existen diferentes

maneras de expresar la concentración, pero la que más interesa para este experimento es la que
se denomina molalidad o número de moles de soluto por cada kilogramo de solvente:

(5.1)

Ejemplo. Se prepara una solución disolviendo 7.75 g de etilén-glicol, C 2H4(OH)2, en 250 mL de agua.
Calcular la molalidad.

Nsto = msto / Msto= 7.75 g/(62.0 g/mol) = 0.125 mol

mste = 0.250 kg

molalidad = 0.125 mol/0.250 kg = 0.500 m

Descenso crioscópico. Las soluciones que contienen pequeñas cantidades de un soluto se

congelan (o funden) a temperaturas inferiores a la temperatura de congelación del solvente puro.
Si a 100 g naftaleno se añaden tan solo 5 g de bifenilo, la mezcla funde por completo a 77 °C, unos
3 °C por debajo  del punto de fusión del naftaleno puro.

Esta propiedad se utiliza a menudo para verificar la pureza de un producto sólido que se ha
sintetizado en el laboratorio. Comparando el punto de fusión de la muestra con el punto de fusión
del sólido puro, se puede hacer un cálculo aproximado de la cantidad de impurezas presentes.

El descenso crioscópico o descenso del punto de congelación de una solución diluída depende de
la concentración de soluto y del tipo de solvente utilizado. Las propiedades que dependen
principalmente del número de partículas disueltas en lugar de la naturaleza de estas partículas se
llaman propiedades coligativas.
Para calcular el descenso en el punto de congelación de una solución (diferencia entre la
temperatura de congelación del solvente puro y la temperatura de congelación de la solución), se
puede aplicar la siguiente ecuación:

Tc  = Tcste  - Tcsln  = Kc  x m                                                 (5.2)

Donde  Tc es el descenso crioscópico, Kc es una constante característica de cada solvente

denominada constante molal o crioscópica y m  es la molalidad del soluto.

Con ayuda de la ecuación 5.2 también se puede determinar la masa molar de un soluto:

(5.3)

Donde msto es la masa del soluto (g) y mste la masa del solvente (kg).

Ejemplo. Una solución que contiene 64.3 g de sacarosa en 200 g de agua, congela a –1.75 °C.
¿Cuál es la masa molar de la sacarosa?

Tc  = Tcste  - Tcsln = 0.00 °C - ( -1.75 °C) = 1.75 °C

mste = 0.200 kg

Aplicando la ecuación (5.3): Msto =  g/mol

Materiales y equipo

 Solvente: Acido benzoico 

 Soluto (impureza): Almidón
 Balanza
 Tubo de ensayo
 Termómetro
 Mechero
Procedimiento

A un tubo de ensayo limpio y seco se

añaden 1.00 g de Acido benzoico puro y se
cubre con un tapón acondicionando el
termómetro. El sistema se calienta en un
baño de agua hasta una fusión completa
del alcanfor. En este momento se suspende
el calentamiento, se agita suavemente con
el termómetro y se lee la
temperatura cuando aparezcan los
primeros cristales. Este es el punto de
fusión o de congelación del alcanfor puro
(Tcste). Reservar la muestra para la segunda
parte del procedimiento.

Se pesan 0.20 g de almidón, se añaden al tubo de ensayo que contiene el Ácido benzoico puro, se
tapa y se introduce de nuevo el sistema en el baño de agua hasta una fusión completa. La mezcla
debe agitarse suavemente para garantizar la formación de una solución. Se suspende el
calentamiento y se continúa la agitación (sin sacar el tubo del baño) hasta que aparezcan los
primeros cristales. En este momento se lee la temperatura de congelación de la solución (T csln).

Cálculos y resultados

 Temperatura de congelación del solvente puro (T cste): _______ °C

 Temperatura de congelación de la solución (T csln):       _______ °C
 Descenso crioscópico ( Tc = Tcste - Tcsln):                      _______ °C
 Molalidad (ecuación 5.1):                     _________ m
 Constante molal (Kc, ecuación 5.2): _________ °C kg/mol

Discusión y conclusiones

 Comparar el valor obtenido de Kc con el valor reportado por la literatura. Estimar el

porcentaje de error.
 Discutir las posibles causas de error  de este experimento.

Preguntas

 ¿Qué aplicación práctica tiene el descenso del punto de congelación?

  A partir del valor conocido de la constante molal para el Ácido benzoico, estimar la masa
molar de este compuesto a partir de los datos obtenidos en el experimento.

Problemas sugeridos

 ¿Cuántos gramos de naftaleno, C 10H8 deben disolverse en 300 g de nitrobenceno para

producir una solución que congele a 3.00 °C? El punto de congelación del nitrobenceno es
5.70 °C.
R/. 14.8 g
 Una solución que contiene 22.0 g de ácido ascórbico (vitamina C) en 100 g de agua se
congela a –2.33 °C. ¿Cuál es la masa molar del ácido ascórbico?. R/. 176 g/mol
 Una solución acuosa contiene 5% por peso de úrea y 10% por peso de glucosa. ¿Cuál debe
ser el punto de congelación de esta solución?. R/. - 3 °C
 PRÁCTICA 6. TEMPERATURA DE EBULLICIÓN
Objetivos

 Determinar la temperatura de ebullición de algunos líquidos puros.

 Corregir las temperaturas de ebullición de acuerdo con las variaciones en la presión
atmosférica.

Marco teórico

 Evaporación y presión de vapor

La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando continuamente a medida que
chocan con otras moléculas. En cualquier instante, algunas de las moléculas de la superficie
adquieren la suficiente energía para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase gaseosa
ocurriendo la evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que se eleva la
temperatura del líquido.

Si el líquido se encuentra en un recipiente cerrado, las moléculas del vapor quedarán confinadas
en las vecindades del líquido, y durante el transcurso de su movimiento desordenado algunas de
ellas pueden regresar de nuevo a la fase líquida. Al principio, la velocidad de condensación de las
moléculas es lenta puesto que hay pocas moléculas en el vapor. Sin embargo, al aumentar la
velocidad de evaporación, también aumenta la velocidad de condensación hasta que el sistema
alcanza un estado en el que ambas velocidades son iguales. (Ver la figura).

Figura. Evaporación de un líquido en un recipiente cerrado

En este estado de equilibrio dinámico, la concentración de las moléculas en el vapor es constante y

por lo tanto también es constante la presión. La presión ejercida por el vapor cuando se encuentra
en equilibrio con el líquido, a una determinada temperatura, se denomina presión de vapor y su
valor aumenta al aumentar la temperatura.

 Temperatura de ebullición
La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la
presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también
se forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la
ebullición. La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya
evaporado.

El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina

temperatura normal  de ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas
son puntos normales de ebullición.

 Corrección de la temperatura de ebullición

En el caso de los líquidos, la temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la presión
atmosférica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentra más elevado
sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullición se hace menor. A una altura de 1500 m o 0.84
atm (Medellín, por ejemplo), el agua ebulle a 95 °C mientras que al nivel del mar el agua hierve a
100 °C.

Con el propósito de realizar comparaciones con los valores reportados por la literatura, se hace
necesario corregir la temperatura normal de ebullición en un factor proporcional a la diferencia de
presiones. Los factores de corrección se muestran en la tabla 6.1 y dependen de la  polaridaddel
líquido.

Ejemplo. La temperatura normal de ebullición del agua es de 100 °C. ¿Cuál será el punto de
ebullición del agua en Medellín (p  = 640 torr) y Bogotá (p = 560 torr)?

Para Medellín: p = 760 torr – 640 torr = 120 torr = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0.370 °C/10 mm Hg = 4.4 °C

Te = 100 °C – 4.4 °C = 95.6 °C

Tabla. Factores de corrección del punto de ebullición por cambios en la presión

Variación en T por  p = 10 mm Hg
Teb normal (°C)
Líquidos no polares Líquidos polares
50 0.380 0.320
60 0.392 0.330
70 0.404 0.340
80 0.416 0.350
90 0.428 0.360
100 0.440 0.370
110 0.452 0.380
120 0.464 0.390
130 0.476 0.400
Para Bogotá: p = 760 torr – 560 torr = 200 torr = 200 mm Hg

Fc = 200 mm Hg x 0.370 °C/10 mm Hg = 7.4 °C

Te = 100 °C – 7.4 °C = 92.6 °C

Ejemplo. La temperatura de ebullición del n-butanol (polar) en Medellín es de 112 °C, ¿cuál será el
punto de ebullición normal del n-butanol?

p = 760 torr – 640 torr = 120 torr = 120 mm Hg

Fc = 120 mm Hg x 0.382 °C/10 mm Hg = 4.6 °C
Te = 112 °C + 4.6 °C = 117 °C

Nótese que para 112 °C, el valor del factor de corrección en la tabla 6.1 se estima
aproximadamente por interpolación. Consultar en qué consiste este método.

Materiales y equipo

Líquidos: cloroformo, etanol, 1-butanol, hexano (consultar el punto de ebullición y la fórmula

química de estos líquidos)
Aceite mineral
Vaso de precipitados, tubo de ensayo
Soporte universal
Termómetro
Mechero
Capilares

Procedimiento

A un tubo de ensayo pequeño se añaden 2 mL del líquido problema, se introduce un capilar

sellado por uno de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego
se adiciona el termómetro. El sistema se coloca en un baño de aceite, tal como se ilustra en la
figura.
 Figura. Montaje para la temperatura de ebullición

Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de
burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el
capilar se lee la temperatura de ebullición. La determinación se repite para los demás líquidos.

Cálculos y resultados

Anotar en la tabla los datos obtenidos en el experimento. Corregir la temperatura normal de

ebullición de cada líquido a la presión del laboratorio, y calcular el porcentaje de error en la
temperatura de ebullición experimental por comparación con los valores corregidos.

Tabla. Temperaturas de ebullición

Teb , °C
Teb , °C Error*
Líquido Polaridad Teb normal, °C (laboratorio
(corregida) (%)
)
cloroformo polar        
etanol polar        
1-butanol polar        
hexano no polar        

T eb (lab ) −T eb ( corr )
 %Error= x 100
T eb ( corr )
Discusión y conclusiones

Con base en la comparación entre las temperaturas de ebullición obtenidas en el laboratorio y las
temperaturas de ebullición normal corregidas, establezca las posibles causas de los errores
obtenidos.

Preguntas

 ¿Cómo influye la presencia de impurezas solubles en el punto de ebullición?

 ¿Por qué la temperatura de ebullición se da justo cuando el líquido asciende por el interior
del capilar?
 ¿Por qué la presión atmosférica influye sobre el punto de ebullición?
 Estrictamente hablando, ¿por qué debe ser incorrecto hablar de punto de ebullición?
 ¿Dónde se cocinará más rápido un huevo: en el Himalaya (p = 300 torr), en la luna (patm =
20 torr) o en Bogotá (patm = 560 torr)? Explique su respuesta.
 ¿Qué son fuerzas intermoleculares y cómo se clasifican?
 Investigue qué son sustancias  polares y no polares. ¿Qué son los puentes de hidrógeno.
¿Qué relación tiene la polaridad con el punto de ebullición?
 ¿Por qué los alimentos se cocinan más fácilmente en una olla a presión?
 Criticar la siguiente afirmación: “Cuando el agua ebulle se rompen los enlaces H-O y ambos
elementos escapan a la fase gaseosa como H 2  y O2”.
[Moore, J. W. Química. McGraw Hill, Cali, 1978.]
 El punto normal de ebullición de la etiléndiamina, H 2N(CH2)2NH2, es 117 °C y el de la
propilamina, CH3(CH2)2NH2, es de 49 °C. Las moléculas, sin embargo, son semejantes en
tamaño y masa molar. ¿Cómo se explica la diferencia en los puntos de ebullición?
[Moore, J. W. Química. McGraw Hill, Cali, 1978.]
 Cuando una o dos gotitas de un líquido muy volátil se colocan sobre la piel y se dejan
evaporar, se experimenta una sensación de enfriamiento. ¿Por qué?
[Moore, J. W. Química. McGraw Hill, Cali, 1978.]

Problemas sugeridos

 El CBr4 tiene un punto de ebullición (189.5 °C) mayor que el del CCl4 (76.8 °C). Un
estudiante encuentra que el enlace C - Br es más débil que el enlace C - Cl y deduce que
esta debe ser la razón por la que el CBr 4 tiene un mayor punto de ebullición. ¿Está de
acuerdo con la conclusión del estudiante? [Moore, J. W. Química. McGraw Hill, Cali, 1978.]
 PRÁCTICA 8. RECRISTALIZACIÓN Y DESTILACIÓN
Objetivos

 Utilizar la solubilidad como criterio para purificar un sólido por recristalización.

 Separar los componentes de una mezcla líquida mediante la destilación simple.

Marco teórico

 Solubilidad

Una solución  es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones binarias sólo se
tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la sustancia que
se encuentra en mayor cantidad.

Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura, cuando existe un
equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la solución. La concentración de la
solución saturada es equivalente, en términos cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la
solución. En una solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de soluto
disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación (figura).

Figura. Saturación de una solución

 Recristalización

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace

mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para
la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso
de soluto.

La técnica comprende los siguientes pasos:

 Disolución del material impuro en una cantidad  mínima de solvente.

  Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las
impurezas insolubles.
 Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
 Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
 Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:

 Ser volátil (bajo punto de ebullición).

 Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
 El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
 No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente

selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la
solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.

 Destilación

Consiste en la evaporación de un líquido con la consiguiente condensación y recolección de sus

vapores. El propósito de esta técnica es la separación de una mezcla de líquidos cuyos puntos de
ebullición son diferentes.

La destilación puede ser simple o fraccionada. En la primera, el vapor formado por la ebullición del
componente, simplemente se condensa y se recoge. En la destilación fraccionada, los vapores se
pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos (figura).

Figura. Destilación fraccionada
La columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor que sube y
el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a
lo largo de la columna.

De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que asciende y se
revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el componente más volátil.
Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría formando un condensado más rico en
el componente menos volátil. Como conclusión, una destilación fraccionada es equivalente a una
secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente.

Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes.
En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de
ebullición es de 80 °C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia entre puntos de
ebullición en el rango de 25-80 °C, se debe utilizar la destilación fraccionada.

Materiales y equipo

Acetanilida impura, carbón activado 

Mezcla líquida para destilación (traer vino barato)
Balanza
Termómetro
Mechero
Malla
Soporte universal
Papel de filtro
Embudo de tallo corto
Embudo Buchner
Balón de destilación
Condensador
Pinzas para condensador
Erlenmeyer

Procedimiento

 Recristalización. Se pesa 1.00 g de acetanilida impura. Colocar el sólido en un erlenmeyer

de 125 mL y agregar 25 mL de agua (figura). La mezcla se calienta a ebullición hasta que la
acetanilida se disuelva completamente. Si no hay disolución total, se agregan porciones de
2 o 3 mL de agua. Tenga cuidado de no exagerar el calentamiento para evitar la pérdida
del solvente por evaporación. Cuando toda la acetanilida se haya disuelto, agregar una
pequeña cantidad de carbón activado (0.050 g) y calentar suavemente a ebullición durante
5 min y rápidamente filtrar a gravedad la solución caliente. Para evitar la cristalización en
el embudo, se puede pasar suavemente la llama del mechero por sus alrededores. Si a
 pesar de todo hay cristalización en el tallo, añadir 10 mL de agua bien caliente. El filtrado
debe ser transparente, en caso contrario debe repetirse el proceso.

Figura. Recristalización

Una vez se haya filtrado toda la solución, se enfría en un baño agua-hielo, los cristales se recogen
por filtración al vacío, se secan en una estufa a 70 °C durante 20 min y finalmente se pesan.

 Destilación simple. Armar el equipo que se muestra en la figura, teniendo en cuenta que
la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba. Se colocan
50 mL de la mezcla en el balón de destilación y se añaden 2 o 3 piedras de ebullición. Cada
fracción destilada se recoge en un erlenmeyer. El calentamiento debe ser suave para que
el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo. Consultar cuál es la prueba de
identificación cualitativa para alcoholes y aplicar esta prueba de reconocimiento a la
fracción de etanol que se recoge en la destilación.

Figura. Destilación simple

Resultados.

Masa de la acetanilida impura:              _______ g

Masa de la acetanilida recristalizada:   _______ g
Porcentaje de eficiencia:                          _______ %

Discusión y conclusiones

Con base en sus resultados experimentales escriba sus conclusiones respecto a las dos técnicas de
separación estudiadas.

Preguntas

 Procedimiento Recristalización

 ¿Cuál es la función del carbón activado?¿Qúe sucede si se añade demasiada

cantidad? ¿Si se adiciona muy poco?
 ¿Por qué en el proceso de recristalización debe utilizarse una cantidad mínima de
solvente?
 ¿En qué partes del proceso hay pérdidas del material a recristalizar? ¿Cómo se
podrían evitar?
 ¿El agua es el solvente ideal para recristalizar cualquier sólido?

 Procedimiento Destilación simple

 ¿Por qué la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia
arriba? ¿Por qué se añaden pedazos de material poroso al líquido en el balón?
 ¿Qué es un  adsorbente? ¿Cómo se prepara el carbón activado?
 ¿En qué consiste la destilación por arrastre con vapor y la destilación al vacío?
 ¿Cómo se separan dos líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencien en unos
pocos grados?
 ¿Cuál es la función de la columna de fraccionamiento en la destilación
fraccionada?
 PRÁCTICA 9. PROPIEDADES QUÍMICAS
Objetivos

 Realizar diferentes tipos de reacciones con el fin de observar los cambios químicos que
hayan tenido lugar.
 Analizar y explicar el porqué de las transformaciones y las características de algunas
reacciones químicas sencillas.

Marco teórico

 Cambios químicos. Cuando uno o más compuestos se transforman en otras sustancias

nuevas, ha ocurrido una reacción química o un cambio químico. La evidencia de tales
transformaciones es detectable, la mayoría de las veces, mediante la simple obervación de
factores tales como:
 Formación de un gas, el cual se manifiesta por efervescencia o por su olor
característico.
 Formación de un sólido insoluble o precipitado. 
 Generación apreciable de energía en forma de luz y/o calor. El cambio químico
puede ser exotérmico  si hay desprendimiento de energía, o endotérmico si
requiere de energía para llevarse a cabo.
 Cambios de color en el sistema.

En una reacción química, los reactivos se combinan químicamente por simple contacto a

temperatura ambiente o suministrando la energía suficiente para que los enlaces se rompan y se
formen otros nuevos. En muchos casos, los reaccionantes deben estar en solución para garantizar
un medio propicio a la reacción, o debe añadirse un catalizador para que la transformación en
productos ocurra a una velocidad apreciable.

Materiales y equipo
Soluciones: NaOH 0.10 M, NaI 0.10 M, Pb(NO3)2 0.10 M
HCl: 0.10 M, 1.0 M, 4.0 M; H2SO4 2.0 M; , HNO3 4.0 M
Sales: KClO3, MnO2, CaCO3, NaCH3COO, MgCl2
Metales: Na, K, Mg, Zn, Cu
H2O2,
fenolftaleína 
Mechero
Malla
Soporte universal
Tubos de ensayo
Tubo para gases (eudiómetro)
Beaker
Frasco plástico
Procedimiento

De acuerdo con el objetivo de la práctica deben anotarse todas las evidencias de cambio químico
(si lo hay). El mecanismo a seguir en este procedimiento es observar, registrar las observaciones y
analizar críticamente los cambios químicos que hayan tenido lugar. Se han dado las fórmulas
químicas de las sustancias que se utilizarán en el experimento, Ud. debe identificarlas también con
su nombre.

 Disolución de sales
 Colocar una pequeña cantidad de cristales de CH3COONa.3H2O en un tubo de
ensayo, añadir 1.00 mL de agua y agitar. Tocar la pared exterior del tubo. ¿Qué
observa?

 Reacciones de descomposición
 A 2 mL de H2O2 en un tubo de ensayo añadir una pequeña cantidad de MnO 2.
 Pesar 1.00 g de KClO3 y colocarlo en un tubo de ensayo limpio y seco. Ajustar un
tapón con una manguera y realizar el montaje que se muestra en la figura.
Suspender el calentamiento después de 5 min y añadir al tubo de ensayo una
“pizca” de MnO2, mezclar y calentar de nuevo.

Figura. Descomposición del KClO3

 Combinación con ácidos

 Verter 1.00 mL de HCl 0.10 M en un tubo de ensayo. Adicionar dos gotas de
anaranjado de metilo.
 Depositar un pedacito de CaCO3 en un tubo de ensayo y añadir HCl 1.0 M hasta la
desaparición total del sólido.
  Tomar tres tubos de ensayo limpios y secos. Añadir a cada tubo 3.00 mL de HCl 4.0
M. Al primer tubo agregar una laminita de Mg, al segundo tubo un pedazo de Zn y
al tercero un trocito de Cu.
 Tomar tres tubos de ensayo limpios y secos. Al primer tubo agregar 3.00 mL de
HCl 4.0 M, al segundo tubo 3.00 mL de HNO 3 4.0 M y al tercero 3.00 mL H2SO4 2.00
M. Luego adicionar una laminita de Mg a cada uno de los tubos.

 Combinación con bases

 Verter 2.00 mL de NaOH 0.10 M en un tubo de ensayo. Adicionar dos gotas de
fenolftaleína.
 A 2.00 mL de solución de MgCl2 0.10 M en un tubo de ensayo, añadir 2.00 mL de
NaOH 0.10 M.

 Reacciones de precipitación
 Depositar 50 mL de leche entera en un vaso de precipitado y agregar ácido
acético.
 Agitar y esperar el cambio.

 Reacciones con metales

 Con unas pinzas para crisol sujetar por un extremo una lámina de Mg pulida y
colocar el extremo libre a la llama de un mechero. Mantener la pinza lejos de la
cara y no mirar directamente a la lámina mientras que arde vivamente en la llama.
Al terminar, colocar las cenizas en un vidrio de reloj, adicionar tres gotas de agua y
una gota de fenolftaleína.
 Sólo como demostración del Profesor o el Técnico. Agregar tres gotas de
fenolftaleína a una cubeta de vidrio con agua. Seguidamente, añadir un trocito de
Na. Repetir el procedimiento con K.

 Síntesis del agua – Demostración

 Armar el montaje que se muestra en la figura. Inicialmente, el tubo de ensayo
contiene 1.00 g de KClO3 y una pizca de MnO2. Calentar el conjunto hasta que el
agua en el frasco de plástico haya descendido a 1/3 de la altura inicial. Luego,
utilizar otro tubo con 3.00 mL de HCl 4.0 M y añadir una lámina de Mg. Retirar la
manguera cuando toda el agua del frasco haya sido desplazada. Levantar el frasco
en posición vertical y acercarle a la boca una cerilla encendida.
  
Figura. Síntesis del agua

Resultados

Con base en sus observaciones completar las tablas.

Tabla. Propiedades químicas (I)

Ecuación química, evidencia de reacción

CH3COONa.3H2O (s) + H2O (l) -->
a. H2O2 (l) +MnO2 -->
b. KClO3 (s) ( ) -->
a. HCl (ac) + fenolftaleína -->
b. CaCO3 (s) + HCl (ac) -->
c. Mg (s) + HCl 4M -->
    Zn (s) + HCl 4M -->
    Cu (s) + HCl 4M -->
d. Mg (s) + HCl 4M -->
    Mg (s) + HNO3 4M -->
    Mg (s) + H2SO4 2M -->
a. NaOH (ac) + Fenolftaleína -->
b. MgCl2 (ac) + NaOH (ac) -->

Tabla 2. Propiedades químicas (II)

Ecuación química, evidencia de reacción

a. Leche + ácido acético -->
 a. Mg (s) + O2 (g) -->
b. Na (s) + H2O (l) -->
c. K (s) + H2O (l) -->
a. KClO3 (s) ( ) -->
b. Mg (s) + HCl (ac) -->
c. H2 (g)+ O2 (g) ( ) -->

Discusión y conclusiones

 Establecer las evidencias de cambio químico en cada uno de los procesos estudiados
 Escribir las conclusiones respecto a las diferencias en reactividad de los ácidos con
diferentes metales
 Analizar la influencia que tiene un catalizador en una reacción química

Preguntas

 Procedimiento Disolución de sales.

 ¿Por qué disminuye la temperatura al disolver el CH 3COONa.3H2O en agua?
 ¿Qué significan las 3 moléculas de agua que aparecen en la fórmula del
compuesto?
 ¿La disolución del CH3COONa.3H2O en agua debe considerarse un cambio
químico?

 Procedimiento Reacciones de descomposición.

 ¿Qué otra sustancia podría reemplazar al MnO 2?

 Procedimiento Reacciones con ácidos

 ¿Cuál es la fórmula química del anaranjado de metilo? Consultar sobre
los indicadores ácido-base.

 Procedimiento Reacciones con bases.

 ¿Por qué el anaranjado de metilo reacciona de manera diferente con una base que
con un ácido?
 ¿Por qué la reacción del MgCl2 con el NaOH se podría llamar de sustitución?

 Procedimiento Reacciones de precipitación

 Qué pasa en la leche para dar lugar a la formación del precipitado.

 Procedimiento Reacciones con metales

 ¿Por qué es más reactivo el K que el Na si ambos pertenecen a la misma familia de
elementos alcalinos? Explique su respuesta con base en la configuración
electrónica.
 Los elementos alcalinos siempre vienen almacenados en un líquido especialmente
seleccionado. ¿Por qué?
 ¿Qué papel juega el agua como solvente en las reacciones químicas?
 Un recipiente herméticamente sellado contiene 24 g de ozono, O 3. Un estudiante
afirma que el contenido de ozono es estequiométricamente equivalente a 24 g de
O2. ¿Hay algún error en la argumentación del estudiante?
 Se ha observado que en ambientes húmedos un clavo de hierro se cubre de
herrumbre más rápido que cuando está expuesto al aire seco. ¿Cómo explica este
comportamiento?