Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

PRÁCTICA

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
VALORADAS

I. INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico tiene una gran ventaja con respecto al análisis gravimétrico
(determinación de CuO en malaquita), es más rápido. Esto se debe a que en el análisis
volumétrico en lugar de pesar el producto de la reacción, se mide el volumen de solución
de reactivo utilizado cuya concentración se conoce exactamente. De esta manera, en el
análisis volumétrico, la determinación cuantitativa de sustancias químicas se realiza por la
medición precisa de los volúmenes de las soluciones que intervienen en la reacción.
El método volumétrico rédox abarca una serie de reactivos que mediante reacciones de
óxido-reducción permite cuantificar diferentes principios activos y fármacos. Por ejemplo, la
Permanganometría utiliza soluciones valoradas de permanganato de sodio 0.1, 0.05 o 0.01
N, con este reactivo se cuantifica la cantidad de peróxido de hidrógeno en una muestra.
Cuando en la bureta se coloca solución 0.1N de KI acidificada con HCl, el método toma el
nombre de Yodoclorometría con el cual se cuantifica algunos fármacos como etacridina
lactato. La Yodometría utiliza solución de yodo (oxidante débil) en combinación con
tiosulfato de sodio (reductor), con este reactivo se cuantifica sustancias reductoras, por
ejemplo, ácido ascórbico, metionina, isoniazida, furazilina, analgina, solución de
formaldehído etc. La yodometría permite cuantificar penicilinas totales. Para antipirina y
cafeína se utiliza la titulación inversa o residual.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 1

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

La yodometría también permite cuantificar compuestos orgánicos que contienen yodo en su

molécula, por ejemplo, triyodotironina, liotironina (Triyotex ®). La Bromatometría utiliza
como titulante bromato de potasio 0.1N y permite cuantificar estreptocid, timol e isoniazida.
Tocoferol puede ser cuantificado con solución de sulfato de cerio (IV) 0.01N.
El método volumétrico también utiliza reacciones de precipitación para cuantificar
preparados terapéuticos, por ejemplo, por Argentometría (utilizando solución valorada de
nitrato de plata 0.1 o 0.05N) se cuantifica cloruro de sodio en solución isotónica 0,9%,
efedrina clorhidrato, barbituratos, yodo en tintura de yodo entre otros. También es
importante el método volumétrico por Complexometría que utiliza solución acuosa 0,05M de
la sal sódica de etilen diamino tetracético EDTA (Trilon B) y el método que utiliza solución
valorada de nitrito de sodio 0.1N (Nitritometría).
Se llama título de una solución, el número de gramos o miligramos de sustancia disuelta
que contiene 1mL de solución. Por ejemplo, si el título de una solución de HCl 0.1N es igual
a 0.00365 g/mL significa que, cada mililitro de dicha solución contiene 0.00365 g de HCl. El
título se designa con la letra T, indicando la fórmula de la sustancia correspondiente. Así,
en este caso: T HCl = 0.00365 g/mL.
La solución, cuyo título se conoce con exactitud, se denomina solución valorada. De la
palabra título deriva otra la titulación. Para iniciar este procedimiento, la solución titulada
de reactivo -o la solución estudiada-, se coloca en un recipiente calibrado, llamado bureta y
abriendo progresivamente la llave de la misma, se deja caer por gotas la solución en el vaso
de precipitados que contiene la solución analizada y gotas de un indicador, cuyo cambio de
color indicará el punto de equivalencia entre la solución valorada y la solución analizada, es
decir el término de la valoración volumétrica.

II. OBJETIVOS

➢ Aprender a preparar soluciones valoradas y trabaja con un equipo de titulación para

determinar las concentraciones exactas de las soluciones.
➢ Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre.
➢ Determinar el porcentaje de carbonato de sodio en una muestra de sal de soda comercial.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 2

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

III. MARCO TEÓRICO

SOLUCIONES ÁCIDAS Y BÁSICAS

Según Arrhenius un ácido se define como una sustancia que al disociarse en solución
produce iones H+, mientras que una base es aquella que en solución acuosa se disocia y
produce iones OH-. La fuerza de un ácido o de una base dependerá de su grado de
disociación.
Esta teoría clásica de los ácidos y las bases no explica toda una serie de fenómenos que
tienen lugar durante la disolución de la sustancia dada en distintos disolventes. Por ejemplo,
el cloruro de amonio en las soluciones acuosas se disocia en NH4+ y Cl-, es decir, se comporta
igual que otras sales; al mismo tiempo el cloruro de amonio disuelto en amoniaco líquido
presenta las propiedades típicas de los ácidos incluyendo la capacidad de disolver los
metales. La urea CO(NH2)2 es neutra en las soluciones acuosas, pero en amoniaco líquido
acusa propiedades de un ácido, así como en el ácido acético anhidro se comporta como una
base.
Así la teoría de Brӧnsted – Lowry fue elaborada con el fin de explicar estas contradicciones,
esta nos dice que ácido es toda sustancia donadora de protones y base aquella capaz de
aceptarlos. Si designamos convencionalmente el protón con el signo H+, entonces la
interrelación entre el ácido dado y la base puede ser expresada de la siguiente manera:

Ácido ↔ Base + H+

De este modo surge la noción del par ácido-base. Dado que los protones no pueden existir
independientemente en las soluciones, el proceso de la separación de un protón del ácido
siempre debe ir acompañado por el proceso simultáneo de aceptación de este protón por
alguna base. Con esto; por ejemplo, la reacción entre el ácido acético y el amoniaco puede
ser presentada de la siguiente manera:

CH3COOH ↔ CH3COO- + H+
NH3 + H+ ↔ NH4+

Como resultado se produce una reacción de neutralización:

CH3COOH + NH3 ↔ CH3COO- + NH4+

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 3

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN (ÁCIDO - BASE)

La volumetría, titulación o valoración química es un método químico que permite determinar

la concentración de soluciones desconocidas a través de mediciones de volúmenes de
soluciones de concentración conocida. Las volumetrías de neutralización tienen como
fundamento la reacción química entre los iones H+ con los iones OH- para dar lugar a la
formación de agua:

H+ + OH- H2O

Por el método de neutralización se determina la cantidad de ácidos (alcalimetría) y bases

(acidimetría) en la solución dada, la cantidad de sales de ácidos y bases débiles, así como
de sustancias que reaccionan con estas sales.

DEFINICIONES BÁSICAS:

Título de una solución

Se denomina título de una solución al número de gramos o miligramos de sustancia disuelto

que contiene un mL de solución; Por ejemplo, si el título de una solución de HCl es igual a
0,00365 g/mL significa que cada mL de dicha solución contiene 0,00365 g de HCl. El título
se designa con la letra T indicando la fórmula de la sustancia correspondiente, así en este
caso THCl=0,00365 g/mL.

Solución valorada

Es aquella solución cuyo título se conoce con exactitud.

Titulación

En los ejercicios teóricos Reacciones ácido – base, usualmente se calcula el volumen de

disolución que se necesita para reaccionar con un volumen dado de otra disolución, siendo
los valores de las concentraciones conocidas. Véase el ejercicio 1.1

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 4

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

1.1 ¿Qué volumen de disolución de HCl de 0,003 M neutralizará 30 mL de disolución 0,001

M de Ca(OH)2?

2HCl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2H2O

2mmoles 1mmol 1mmol 2mmoles

0,001 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙

𝑋 = 30 𝑚𝐿 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 𝑥 𝑥 𝑥
1 𝑚𝐿 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 0,003 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙

𝑿 = 𝟐𝟎 𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍

Sin embargo, en el laboratorio se lleva a cabo un proceso llamado Titulación, en donde

una disolución de concentración exactamente conocida, denominada disolución patrón,
se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la
reacción química entre las dos disoluciones se complete. Así conociendo los volúmenes
utilizados en la valoración se logrará calcular la concentración de la primera disolución, que
a diferencia del ejercicio teórico 1.1 no es un dato conocido. Uno de los principales
problemas en una Titulación es no saber en qué momento la reacción química llegó a ser
completa. Como uno de los métodos para determinar ello, se agrega unas gotas de un
indicador a la disolución que se va a titular, de tal manera que cuando ocurra una variación
permanente en la coloración se da como finalizado el proceso. Se debe tener en
consideración que el cambio de color debe ser continuo hasta unos 15 segundos, estando
el matraz en una debida agitación continua. La titulación ácido – base tienen como
fundamento las reacciones que se conocen con el nombre de “neutralizaciones”, por eso es
necesario conocer los principios que rigen los equilibrios ácido base, con el objeto de
comprender, si las valoraciones son realizables y el porqué de la variación del pH a lo largo
de la valoración. Es necesario también tener un conocimiento claro del pH en el punto
estequiométrico para elegir el indicador adecuado.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 5

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

a. Materiales y Reactivos

MATERIALES
✓ Matraz ✓ Bureta ✓ Bagueta ✓ Fiola

REACTIVOS
✓ Biftalato de potasio ✓ Agua destilada ✓ Fenolftaleína ✓ NaOH (ac)
✓ Vinagre ✓ Sal de solda ✓ Heliantina ✓ HCl (ac)

b. Procedimiento

EXPERIMENTO Nº 1: ESTANDARIZACIÓN DE NaOH

❖ Colocar con un matraz 0,204 g del patrón primario Biftalato de potasio (10 mL de
0,1N) y adicionar 20 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína.
❖ En una bureta colocar la solución de NaOH preparada. Calcular el gasto teórico según
la fórmula siguiente:

NaOH + C8H5KO4 → NaC8H4KO4 + H2O

1mmol 1mmol 1mmol 1mmol

1 mmol NaOH N.V

=
1mmol C8 H5 KO4 N . V

NOTA: Se debe hallar la proporción de reacción, no necesariamente se usaría la fórmula

V1xM1=V2xM2 ya que esta ecuación solo sirve en problemas de dilución y no en problemas donde
intervienen reacciones, aunque en este caso los resultados sean los mismos.

+
Gramos Biftalato de K
Gasto Teórico= +
Peso equiv Bif K x NNaOH

❖ Armar el equipo de titulación y colocar la bureta, abrir llave de la bureta en forma lenta.
❖ Dejar caer hasta 8 mL de la solución básica, luego dejar caer gota a gota agitando
constantemente en forma circular el matraz hasta la aparición de un color rosado
constante. Anotar el gasto que corresponde al volumen descendido de la bureta.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 6

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

❖ Realizar los cálculos para la determinación de la normalidad exacta del NaOH. (Se
comparan los resultados y se halla la concentración desconocida mediante Regla de tres
simple).

0 NaOH ± 0,1N
1
0 Gasto:
2
0

3
0
4
0
5
0
Fig. 43. Esquema de estandarización
de solución de NaOH 0,1 N

0,12 g Biftalato K+
20 mL H2O destilada
3 gts. fenolftaleína

INCOLORO ➔ ROJO GROSELLA

En su informe describir y explicar las características del

hidróxido de sodio, además, escriba los cálculos realizados para
la determinación del peso de hidróxido de sodio necesario en la
estandarización de la solución.

EXPERIMENTO Nº 2: ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 N

❖ Colocar en un matraz 10 mL de HCI 0,1N preparado, adicionar 10 mL de agua destilada

y 3 gotas de fenolftaleína.
❖ En una bureta colocar la solución de NaOH preparada. Se calcula el gasto teórico según
la fórmula siguiente:
NHCl x VHCl
Gasto NaOH=
N exacta NaOH
❖ Armar el equipo de titulación y colocar la bureta, abrir llave de la bureta en forma lenta.
❖ Dejar caer hasta 8 mL de la solución básica, luego dejar caer gota a gota y agitar
constantemente en forma circular el matraz hasta la aparición de un color rosado
constante.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 7

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

❖ Anotar el gasto que corresponde al volumen descendido de la bureta.

❖ Realizar los cálculos para la determinación de la normalidad exacta de HCl.
❖ Repetir para la determinación de la Normalidad de solución ácida problema (solicitar al
profesor la solución respectiva).

0
NaOH 0,1N
1
0
Gasto:
2
0

3
0
4
0
5
0
Fig. 44. Esquema de estandarización
de solución de HCl 0,1 N

10 mL HCl

3 gts. fenolftaleína
INCOLORO ➔ ROJO GROSELLA

❖ En su informe describir y escribir los cálculos realizados para

la estandarización del ácido clorhídrico previamente preparado,
¿cuántos mililitros de hidróxido de sodio se gastaron?, indique
los cuidados a tener en el presente experimento.

EXPERIMENTO Nº 3: DETERMINACIÓN DE ÁCETICO ACÉTICO EN VINAGRE

Un método para la determinación de la acidez de muestras comerciales de vinagre, las

cuales suelen contener alrededor de 1 mol de ácido acético (HAcO) por litro. Para ello se
toma una muestra de vinagre, diluirla con agua y valorarla con una disolución normalizada
de hidróxido sódico. La reacción volumétrica que tiene lugar es:

HAcO + OH- → AcO- + H2O

Como indicador se utilizará a la fenolftaleína, ya que vira en la zona alcalina de pH

❖ Mida 1 mL de vinagre y colóquelo en un Erlenmeyer y añada 20 mL de agua destilada

más 3 gotas de fenolftaleína.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 8

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

❖ Coloque el NaOH rotulado en la bureta y agréguelo lentamente y agitando hasta que la

solución se torne rosa pálido.
❖ Determine el volumen del NaOH gastado.

Para los cálculos correspondientes, emplear la siguiente fórmula:

% del ácido acético = (gasto x N NaOH x 0.060 x 100)

mL Vinagre

❖ Los cálculos se basan en la reacción volumétrica:

VHAcO x MHAcO = VNaOH x MNaOH

nHAcO = VNaOH x MNaOH

Si: masa molecular = 60,05 g/mol

masa de HAcO = % del ácido acético x mL Vinagre

❖ La acidez del vinagre se da usualmente en grados de acidez, que son los gramos de
ácido acético existente en 100mL de muestra.

❖ Recordar:
V (L) x N x Peq x 100
%=
C.M.P.

Cálculos:

Supongamos el ejemplo de una titulación donde se ha gastado 8 mL de NaOH 0.1 N.

Conociendo el volumen de disolución de base gastado, y su concentración, procedemos
a calcular los moles de NaOH 0.1 N necesarios para neutralizar 1 mL de ácido acético
analizado, por tanto:

1000 mL de base - 0.1 moles NaOH

8 mL de base X X = 0,0008 moles

CH3COOH (ac) + NaOH(ac) → CH3COONa(ac) + H2O

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 9

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

De acuerdo a la ecuación y a la ley de los equivalentes, 0,1 mol de hidróxido de sodio

reacciona con 0,1 mol de ácido acético, tendremos 0,0008 moles de ácido acético. Como
esta cantidad estaba en un volumen de 1mL de vinagre la molaridad del vinagre será:

1 mL de vinagre le corresponde 0,0008 moles

1000 mL de vinagre le corresponde x x = 0,8 moles

Para hallar la concentración en g/L:

1 mol de CH3COOH - 60 g de CH3COOH

0.8 mol de CH3COOH - x x= 48 g

Para calcular la concentración en % en masa necesitamos saber la densidad del vinagre.

Como la densidad del ácido acético puro es muy aproximada a 1.0 g/mL (1.05 g/mL)
podemos considerar que la densidad de la disolución es 1.0 g/mL. Por tanto:

1000 mL de vinagre - 48 g CH3COOH

1mL de vinagre - x x= 0,048 g.

Entonces, en 100 mL de vinagre habrá 0.048 g x 100 mL = 4.8 g = 4.8%

Resumiendo:

%CH3COOH = mL NaOH x N NaOH x 0.060 x 100 mL de vinagre

%CH3COOH = 8 x 0.1 x 0.060 x 100 = 4.8%

En su informe describir y escribir los cálculos realizados para

la determinación de la concentración de ácido acético en el
vinagre comercial, ¿a qué concentración esta es apta para el
consumo humano?

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 10

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

EXPERIMENTO Nº 4: DETERMINACIÓN DE CARBONATO DE SODIO EN SAL DE

SODA

❖ Pese aproximadamente de 0,5 a 1,0 g de sal de soda y colóquelo en un Erlenmeyer,

añada 20 mL de agua destilada más 3 gotas de heliantina.
❖ Coloque el HCl 1N rotulado en la bureta y agréguelo lentamente y agitando hasta que
la solución se torne ligeramente rosado.
❖ Determine el volumen del HCl gastado.
❖ Emplear la siguiente fórmula:

gasto x 𝑁𝐻𝐶𝑙 x 0,053 x 100

%𝑁𝑎2𝐶𝑂3 =
g sal de soda

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 11

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

V. CUESTIONARIO

1. Prepare en domicilio el siguiente material de laboratorio tomando como guía este

video: https://youtu.be/jpOrkzK6oQo (PD: no hacer el soporte universal solo la
bureta). Muestre imágenes secuenciales y el producto final

2. Actividad en casa: Realizará la preparación de extracto acuoso de maíz morado (como

habitualmente lo realizan para una bebida en casa) o col morada, una vez frío
proceder de la siguiente manera:
Vaso 1: Añadir 1 cucharada y diluir a la mitad de capacidad, dejarlo como control
Vaso 2: Añadir 1 cucharada y diluir a la mitad de capacidad e incorporar vinagre
Vaso 3: Añadir 1 cucharada y diluir a la mitad de capacidad e incorporar lejía
Compare los resultados y fundamente la razón del viraje de color en cada medio.
Colocar imágenes
3. ¿Cuándo estamos en el punto de equivalencia de una reacción de neutralización ácido
base?
4. Mencione las características de un patrón primario y un patrón secundario.
5. ¿Por qué en la titulación ácido-base se recomienda utilizar un indicador que vire de color
con la disolución titulante?
6. ¿Qué criterios debe tener en cuenta en la elección de un indicador ácido-base? ¿Son
intercambiables la heliantina y la fenolftaleína?
7. ¿Por qué las soluciones las soluciones estandarizadas de NaOH 0,1 N se recomienda
conservarlas en recipientes de plástico?
8. Indique la factibilidad de analizar el contenido de ácido o base en productos comerciales
como leche descompuesta, vinagre bully, sal de soda o inyectables de NaHCO3 mediante
el método de neutralización.
9. Pesamos 118 mg de Na2CO3 y valoramos con HCl gastando 24.6 mL ¿Cuál es la
normalidad de la solución de HCl?
10. ¿Cuál es la verdadera normalidad de la solución de NaOH 0,1 N si para su
estandarización se usó 0,25 g de biftalato de potasio y se gastó 11 mL de soda?

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 12

Química General e Inorgánica UNMSM | 2022

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Romero L, Rodríguez B. Química Experimental: Manual de Laboratorio. 1ª ed. México: PEARSON

Educación; 2014.
2. Woerdenbag H, Sznitowska M, Bouwman-Boer Y. Basic Operations. In: Bouwman-Boer Y,
Fenton-May V, Le P. Practical Pharmaceutics. Switzerland: Springer; 2015. p 651-676. DOI:
10.1007/978-3-319-15814-3_29.
3. Isac-García J, Dobado JA, Calvo-Flores FG, Martínez-García H. Chapter 4 - Basic Laboratory
Operations. En: Isac-García J, Dobado JA, Calvo-Flores FG, Martínez-García H, editores.
Experimental Organic Chemistry [Internet]. Academic Press; 2016. p. 71-144. Disponible en:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780128038932500048
4. Sander S. Your Practical Guide to Basic Laboratory Techniques. 1ª ed. Inglaterra: Science
Advances; 2018.
5. Ródenas E. Muestreo y Operaciones Unitarias de Laboratorio. 1ª ed. Madrid: Editorial Síntesis;
2020.
6. National Council of Educational Research & Training. Unit – 2: Basic Laboratory Techniques. 1ª
ed. New Delhi: NCERT; 2015.
7. Chen YY, del Valle M, Valdebenito N, Zacconi F. Mediciones y Métodos de Uso Común en el
Laboratorio de Química. 2ª ed. Chile: Ediciones Universidad Católica de Chile; 2014.
8. Villa M. Manual de Prácticas de Química General. 2ª ed. Medellín: Universidad de Medellín; 2007.
9. National Council of Educational Research & Training. Unit – 1: Some Basic Concepts of
Chemistry. 1ª ed. New Delhi: NCERT; 2015.
10. Christian G, Dasgupta P, Schug K. Analytical chemistry. 7ª ed. Texas: Wiley; 2014.

Facultad de Farmacia y Bioquímica Página | 13