Destrucción de Materia Orgánica

DESTRUCCIÓN DE MATERIA ORGÁNICA
OBJETIVO: Determinar las especies inorgánicas de una determinada muestra.
Materia orgánica -------------- interfiere en los análisis.
METODOS
VIA SECA: Calcinación y combustión con oxígeno.
VIA HUMEDA: Mezcla sulfonitríca, nitrotroperclorica, digestión kjeldahl.
CALCINACION: consiste en calentar progresivamente la muestra -- se usa  capsula de

porcelana resistente a la temperatura o un crisol.
El calor debe ser en presencia de aire para activar la combustión.
T= 500-550C
Se pueden volatilizar: Hg, S, P, As.
Para evitar su perdida se pueden adicionar sustancias que fijen sus componentes.
SUSTANCIAS FIJADORAS: sustancias que contengan S y P.
FIJAN HALÓGENOS: NaOH, CaO, MgO.
PROCESO:
1. Pesar la muestra en crisol limpio cubierto con plato o tapa.

2. Secar con una lámpara hasta evaporación del agua, también se puede calentar en una
estufa o plancha de calentamiento.
3. La muestra debe tomar una apariencia quebradiza y frágil.
4. Luego se lleva la mufla a 500°C hasta desaparición de residuo negro se lleva a un
desecador para esperar que se enfrié.
Gramos de muestra = Peso del crisol + residuo - peso del crisol vacío.
CALCINACIÓN A TEMPERATURA BAJA: llevada a cabo a través de descargas de radio

frecuencia  genera radicales O·  son muy reactivos y atacan la M.O a T<100°C. Las pérdidas
de volatilización son mínimas.
COMBUSTION CON O2  Llevada a cabo en “frasco de O 2”  Consiste en la micro-combustión

de sustancias orgánicas en un matraz cerrado lleno de O 2.  Los productos de la combustión se
absorben en la disolución contenida en el matraz, para posteriormente ser analizada.
Inicialmente se empleó para determinar halógenos y posteriormente para S y P.
VIA HÚMEDA
MEZCLA SULFO-NITRICA:
Una pequeña cantidad de H2SO4 [30%]
Cantidad de [HNO3]
M se calienta hasta punto de ebullición
Verificar desprendimiento de humos blancos densos SO3
Este método es muy rápido para muestras vegetales, pero muy lenta para tejido animal.
Se homogeniza primero con ácido sulfúrico y luego se adiciona ácido nítrico poco a poco, para
evitar formación de espuma.
Se puede adicionar al final de la digestión peróxido de hidrogeno para acelerar el proceso de

digestión.
Pesar aproximadamente 0.5g de muestra sobre un papel  Transferir la muestra pesada al matraz
kjeldahl de capacidad 100 mL  Posteriormente se adiciona 5 mL de ácido sulfúrico concentrado y
agitar enérgicamente  Posteriormente adicionar 2.5 mL de ácido nítrico concentrado, agitar o
mezclar, calentar con precaución hasta que cese la reacción  Continuar el calentamiento hasta
que desaparición de los humos. (Observación, los humos se genera por el ácido nítrico) 
continuar adicionando ácido nítrico y calentamiento hasta alcanzar la destrucción total de la materia
orgánica  Continuar el calentamiento hasta que se liberen humos blanco, productos del ácido
sulfúrico  Preparar simultáneamente un blanco  Dejar enfriar y transferir cuantitativamente a un
matraz y aforarlo con agua destilada.
MEZCLA NITRICO-PERCLORICA-SULFURICA HNO3 HCLO4 H2SO4 en relación 3:1:1
Es adicionado a la M y se calienta con precaución.
1. Se observa desprendimiento de humos pardos: vapores nitrosos.

2. Cuando alcanza T=150°C la M.O deberá haberse destruido.
Quien termina el proceso de destrucción de materia orgánica es el ácido perclórico.
Nunca adicionar acido perclórico a ninguna muestra que contenga materia orgánica porque puede
provocar una explosión violenta, se debe adicionar primero el ácido nítrico o la mezcla de ácido
sulfúrico y nítrico.
HCLO4
 Es un agente oxidante fuerte
 En caliente destruye las ultimas trazas de M.O
 2 mL son suficientes para atacar 10g de tejido fresco ej: sangre.
MEZCLA NITROPERCLORICA
[HNO3]: HCLO4 [60%] en partes iguales.
 Elimina fluoruros.
 Calentar la muestra con la mezcla casi hasta sequedad.
 Adicionar más HNO3 y repetir el proceso de evaporación, repetir varias veces.
 Se deja enfriar la mezcla y se adiciona ácido perclórico y vuelve a ser calentado hasta que
la muestra quede clara. Aquí la digestión ha sido terminada.
 Finalmente se filtra y se pasa cuantitativamente a un matraz.
DIGESTION KJELDAHL
H2SO4  K2SO4  aumenta el punto de ebullición del ácido sulfúrico.
Emplea catalizador de Cu, Se, Hg. El más empleado es el CuSO 4
Después de destruir la M.O se adiciona NaOH y finamente se destila la muestra como NH 3.
M.O  N  se transforma en (NH4)2SO4  se destila [NH3]  se determina con una titulación con
HCL.
EXTRACCIÓN  se puede emplear usando solventes orgánicos para los minerales de la M.O 
Método adecuado para M.O constituida por grasas y aceite. Se puede realizar por extracción
liquido-liquido o sólido-liquido.
Se puede emplear para extraer compuestos fenólicos.
EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO: La muestra se trata con disolventes (orgánicos) selectivos.
Se debe tener en cuenta que algunos de los componentes de la muestra sean inmiscibles.
Como ejemplo se tiene la decantación.
Se emplea cuando es difícil de separar por destilación porque los puntos de ebullición son muy
próximos entre sí.
Parte orgánica se le llama extracto y la parte inorgánica se le llama refinado.
SELECTIVIDAD  Polar y apolar. Factores a tener en cuenta para la selección del solvente.
(Densidad, viscosidad, recuperabilidad, costo, solubilidad, corrosividad, punto de fusión, punto de
ebullición, toxicidad.)
EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO  SOXHLET

El disolvente liquido pasa a través del sólido para que se produzca la extracción. Se emplea para
determinar grasas y aceites en la muestra.
Se le conoce también como lixiviación  muestra cuya fase inicial es sólido pasando los analitos a
fase liquida.
DESVENTAJAS DEL METODO: Proceso muy lento, se debe dejar aproximadamente 6h.
Se emplea gran cantidad de solvente.
VENTAJAS: No se requiere filtración.
El solvente puede evaporarse fácilmente.
MICROEXTRACCIÓN:
M material organico e inorganico
Fase solida

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DESTRUCCIÓN DE MATERIA ORGÁNICA

OBJETIVO: Determinar las especies inorgánicas de una determinada muestra.

Materia orgánica -------------- interfiere en los análisis.

VIA SECA: Calcinación y combustión con oxígeno.

VIA HUMEDA: Mezcla sulfonitríca, nitrotroperclorica, digestión kjeldahl.

CALCINACION: consiste en calentar progresivamente la muestra -- se usa  capsula de

El calor debe ser en presencia de aire para activar la combustión.

Se pueden volatilizar: Hg, S, P, As.

SUSTANCIAS FIJADORAS: sustancias que contengan S y P.

FIJAN HALÓGENOS: NaOH, CaO, MgO.

1. Pesar la muestra en crisol limpio cubierto con plato o tapa.

CALCINACIÓN A TEMPERATURA BAJA: llevada a cabo a través de descargas de radio

COMBUSTION CON O2  Llevada a cabo en “frasco de O 2”  Consiste en la micro-combustión

Una pequeña cantidad de H2SO4 [30%]

M se calienta hasta punto de ebullición

Verificar desprendimiento de humos blancos densos SO3

Se puede adicionar al final de la digestión peróxido de hidrogeno para acelerar el proceso de

MEZCLA NITRICO-PERCLORICA-SULFURICA HNO3 HCLO4 H2SO4 en relación 3:1:1

Es adicionado a la M y se calienta con precaución.

1. Se observa desprendimiento de humos pardos: vapores nitrosos.

Quien termina el proceso de destrucción de materia orgánica es el ácido perclórico.

[HNO3]: HCLO4 [60%] en partes iguales.

H2SO4  K2SO4  aumenta el punto de ebullición del ácido sulfúrico.

Emplea catalizador de Cu, Se, Hg. El más empleado es el CuSO 4

Después de destruir la M.O se adiciona NaOH y finamente se destila la muestra como NH 3.

Se puede emplear para extraer compuestos fenólicos.

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO: La muestra se trata con disolventes (orgánicos) selectivos.

Como ejemplo se tiene la decantación.

Parte orgánica se le llama extracto y la parte inorgánica se le llama refinado.

EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO  SOXHLET

Se emplea gran cantidad de solvente.

VENTAJAS: No se requiere filtración.

El solvente puede evaporarse fácilmente.

M material organico e inorganico

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