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Practica de Laboratorio #09

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Practica de laboratorio Nº 09

Determinación de metanol por cromatografía gaseosa en una bebida de pisco comercial Z

Procedimiento
1-) A partir de metanol grado cromatográfico se prepara 50.0 mL de un estándar de trabajo de
1312 ppm con agua tipo I (agua ultrapura)

2-) A partir de acetona grado cromatográfico se prepara 50.0 mL de un estándar como patrón
interno de 2561 ppm con agua tipo I

3-) Gases a emplear: hidrógeno y nitrógeno de alta pureza, y aire

4-) Condiciones cromatográficas:

-Modo de inyección : splitless :

-Temperatura en el horno : inicio a 50ºC y en proceso a 150º , el cual se consigue


entre 3 y 4 min

-Temperatura en el inyector :200 ºC

-Temperatura en el detector :200 ºC

- Columna Carbowax de 30 metros de longitud y un diámetro de 0.32 mm

-Inyección : 1 μL

5-) Muestra de bebida alcohólica “Z”

6-) Preparación de las soluciones diluidas de bebida alcohólica-estándar-patrón interno:

Con la ayuda de una micropipeta de 1000.0 μL ( 1.0 mL) y de fiolas de 10.0 se preparan las
disoluciones a medir,

Solución mLs de solución


Muestra de Z Patrón estándar Patrón interno
1 1.0 0.0 1.0
2 1.0 1.0 1.0
3 1.0 2.0 1.0
4 1.0 3.0 1.0
5 1.0 4.0 1.0

Resultados

Solución Área, unidades arbitrarias


Metanol Acetona
1 9127.9 30025.9
2 18023.0 31020.7
3 33255.2 31031.9
4 44486.5 33473.7
5 79073.2 44152.0
Graficar la relación de área de metanol/área de acetona versus mL de metanol o ppm de metanol

Calcular las partes por millón de metanol en la bebida alcohólica, y su coeficiente de variación
reconociendo que el resultado es el promedio de 5 repeticiones

Ejercicio numérico: la concentración de residuos de pesticidas en productos agrícolas como,


por ejemplo, en las naranjas puede determinarse por cromatografía de gases-espectrometría de
masas. Los residuos de pesticidas se extraen de la muestra usando cloruro de metileno y las
concentraciones de los pesticidas extraídos se concentran evaporando el cloruro de metileno
hasta un volumen más pequeño. La calibración se hace usando antraceno-d 10 como patrón
interno. En un estudio para determinar las ppb de heptacloro epóxido en naranjas, se trituró una
muestra de 50.0 g de corteza de naranja y se procedió a su extracción con 50.0 mL de cloruro de
metileno. Tras eliminar los materiales insolubles por filtración se redujo el volumen de cloruro, se
procedió a una adición de patrón con una cantidad conocida de patrón interno y se diluyó a 10.0
mL en un matráz volumétrico. El análisis de la muestra demostró una relación de pico-area
(Áreaestándar/Áreapatrón interno) de:

Sección A = 0.385

Sección B = 0.754

Un conjunto de patrones de heptacloro epóxido, todos con la misma cantidad de patrón interno
en las disoluciones preparadas dio los siguientes resultados

ppb Heptacloro epóxido Áreaestándar/Áreapatrón interno


20.0 0.065
60.0 0.153
200.0 0.637
500.0 1.554
1000.0 3.198

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