Tesis Hevea Brasiliensis Tania Final
Tesis Hevea Brasiliensis Tania Final
Tesis Hevea Brasiliensis Tania Final
LÍNEA DE BIOCOMBUSTIBLES
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MONTERÍA - CÓRDOBA.
2019
ESTUDIO QUÍMICO DEL ACEITE OBTENIDO A PARTIR DE LA SEMILLA DE
CAUCHO (Hevea brasiliensis) Y ANÁLISIS PROXIMAL A LA TORTA
RESIDUAL
DIRECTOR (A):
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MONTERÍA - CÓRDOBA.
2019
Nota de aceptación:
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Firma del jurado
______________________________________
Firma del jurado
DEDICATORIA
Tania Margarita
AGRADECIMIENTOS
Ante todo agradecer a Dios por haberme permitido realizar este trabajo de tesis,
sin su ayuda no hubiera podido lograr alcanzar cada una de las metas propuestas.
A mi familia por todo el apoyo y esfuerzo que me brindaron para alcanzar este
gran logro, gracias por los sacrificios y la paciencia que demostraron todos estos
años ayudándome a culminar esta etapa de mi vida.
E infinitas gracias a cada una de las personas que hicieron posible la realización
de este trabajo.
CONTENIDO
Pág
1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 1
2. OBJETIVOS ................................................................................................................................... 3
2.1 OBJETIVOS GENERALES ................................................................................................................. 3
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................................................................... 3
3. ANTECEDENTES ........................................................................................................................... 4
4. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................. 6
4.1 GENERALIDADES DEL Hevea Brasiliensis .................................................................................. 6
4.1.2 Taxonomía .......................................................................................................................... 6
4.1.3 Descripción ......................................................................................................................... 7
4.1.4 Distribución y hábitat ......................................................................................................... 9
4.1.5 Utilidades ........................................................................................................................... 9
4.1.6 Composición de las semillas de hevea brasiliensis ............................................................. 10
4.2. ACEITES Y GRASAS ................................................................................................................. 12
4.2.1 Composición química mayoritaria de los aceites grasos.................................................. 12
4.2.2 Usos de aceites vegetales................................................................................................. 14
4.2.3 Degradación y rancidez de los aceites ............................................................................. 16
4.2.4 Refinación de los aceites .................................................................................................. 17
4.3 EXTRACCIÓN DEL ACEITE DE SEMILLAS OLEAGINOSA ........................................................... 19
4.3.1 Limpieza............................................................................................................................ 19
4.3.2 Descascarado.................................................................................................................... 19
4.3.3 Extracción del aceite de las semillas olegaminosas ......................................................... 20
4.4 ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DEL ACEITE EXTRAIDO DE LAS SEMILLAS DE Hevea brasilensis ... 21
4.4.1 Humedad y materia volátil ............................................................................................... 21
4.4.2 Corrosión a la lámina de cobre......................................................................................... 22
4.4.3 Índice de acidez (IS) .......................................................................................................... 23
4.4.4 Índice de yodo .................................................................................................................. 23
4.4.5 Índice de peróxido (IP) ..................................................................................................... 26
4.4.6 Índice de saponificación (IS) ............................................................................................. 27
4.4.6 Caracterización química del aceite de la semilla de Hevea brasiliensis .............................. 28
4.4.6.1 Fundamento teórico de la técnica de cromatografía de gases acoplados a
espectrometría de masas .......................................................................................................... 28
4.5 ANÁLISIS PROXIMAL DE LA TORTA RESIDUAL ........................................................................ 30
4.5.1 Contenido de humedad.................................................................................................... 30
4.5.2 Contenido de cenizas ....................................................................................................... 31
4.5.3 Contenido de grasa cruda ................................................................................................ 31
4.5.4 Contenido de proteínas .................................................................................................... 32
4.5.5 Contenido de fibras .......................................................................................................... 33
4.5.6 Contenido de carbohidratos ............................................................................................ 33
4.6 ANÁLISIS ESTADÍSTICO ........................................................................................................... 33
4.6.1 Promedio .......................................................................................................................... 33
4.6.2 Desviación estándar de la muestra .................................................................................. 34
5. SECCIÓN EXPERIMENTAL........................................................................................................... 35
5.1 RECOLECCIÓN DE LA MATERIA PRIMA................................................................................... 35
5.3 EXTRACCIÓN DEL ACEITE........................................................................................................ 36
5.3.1 EXTRACCIÓN DEL ACEITE POR EL MÉTODO DE PRENSADO ............................................. 38
5.3.2 EXTRACCIÓN DEL ACEITE POR EL MÉTODO DE SOLVENTE .............................................. 39
5.5 DETERMINACIÓN DE LA PROPIEDADES FISICOQUÍMICA DEL ACEITE EXTRAIDO LA SEMILLA
DE Hevea brasiliensis.................................................................................................................... 41
5.5.1 Humedad y materia volátil ............................................................................................... 41
5.5.2 Corrosión de la lámina de cobre ...................................................................................... 42
5.5.3 Índice de acidez (IA) ......................................................................................................... 43
5.5.4 Índice de peróxidos (IP) .................................................................................................... 45
5.5.5 Índice de yodo (Método de hanus) .................................................................................. 47
5.5.6 Índice de saponificación ( IS) ............................................................................................ 49
5.5.7 COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACEITE DE LA SEMILLA DE Hevea brasiliensis...................... 51
5.6 ANÁLISIS PROXIMAL O BROMATOLÓGICO DE LA TORTA....................................................... 52
5.6.1 Humedad .......................................................................................................................... 52
5.6.2 Contenido de cenizas ....................................................................................................... 53
5.6.3 Contenido de proteínas .................................................................................................... 54
5.6.4 Contenido de grasa cruda ................................................................................................ 57
5.6.5 Contenido de fibra............................................................................................................ 58
5.7.6 Contenido de carbohidratos ............................................................................................ 60
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS ........................................................................................................... 61
6.1 EXTRACCIÓN DEL ACEITE........................................................................................................ 61
6.1.1 Extracción por el método de prensado ............................................................................ 61
6.1.2 Extracción por el método de solvente (soxhlet) .............................................................. 62
6.2 PROPIEDADES FISICOQUIMICAS............................................................................................. 63
6.2.1 Humedad y materia volátil ............................................................................................... 63
6.2.2 Corrosión de la lámina de cobre ...................................................................................... 64
6.2.3 Índice de acidez ................................................................................................................ 65
6.2.5 Índice de yodo .................................................................................................................. 68
6.2.6 Índice de saponificación ................................................................................................... 69
6.2.7 Análisis espectroscópico por cromatografía de gases acoplado a masas (GS-MS) .......... 71
6.3 ANÁLISIS DE LA TORTA DE HEVEA BRASILIENSIS .................................................................... 78
6.3.1 Contenido de humedad.................................................................................................... 78
6.3.2 Contenido de cenizas ....................................................................................................... 78
6.3.3 Contenido de proteínas .................................................................................................... 79
6.3.4 Contenido de grasa cruda ................................................................................................ 80
6.3.5 Contenido de fibra............................................................................................................ 81
6.3.6 Contenido de carbohidratos ............................................................................................ 82
7. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 83
8. RECOMENDACIONES ................................................................................................................. 85
9. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................ 86
LISTA DE TABLAS
Pág
Tabla1. Datos analíticos de la composición proximal de la semilla Hevea brasiliensis....................... 5
Tabla 2. Clasificación taxonómica del Hevea Brasiliensis .................................................................... 6
Tabla 3. Perfil de ácidos grasos del aceite Hevea brasilieneis .......................................................... 11
Tabla 4 Índice de yodo de algunos aceites y grasas .......................................................................... 25
Tabla 5. Nivel de corrosión ................................................................................................................ 43
Tabla 6. Extracción de aceite por el método prensado de las semillas de Hevea brasiliensis .......... 61
Tabla 7. Extracción de aceite por el método de solvente de las semillas Hevea brasiliensis ........... 62
Tabla 8. Humedad y materia volátil del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de
prensado ........................................................................................................................................... 63
Tabla 9. Humedad materia volátil del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de
solvente ............................................................................................................................................. 64
Tabla 10. Corrosión de la lámina de cobre del aceite de Hevea brasiliensis..................................... 65
Tabla 11. Índice de acidez del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de prensado . 65
Tabla 12. Índice de acidez del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de solvente ... 66
Tabla 13. Índice de peróxido del aceite de Hevea brasiliensis por el método de prensado ............. 67
Tabla 14. Índice de peróxido del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de solvente
........................................................................................................................................................... 67
Tabla 15. Índice de yodo del aceite de Hevea brasiliensis por el método de prensado ................... 68
Tabla 16. Índice de yodo del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de solvente ..... 68
Tabla 17. Índice de saponificación del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por método de
prensado ........................................................................................................................................... 69
Tabla 18. Índice de saponificación del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el método de
prensado ........................................................................................................................................... 70
Tabla 19. Resultados obtenidos del aceite de Hevea brasiliensis por los métodos de prensado y
solvente ............................................................................................................................................. 71
Tabla 20. Compuestos identificados en la muestra de aceite de Hevea brasiliensis ........................ 72
Tabla 21. Fragmentos de masa del compuesto Ácido Oleico ........................................................... 73
Tabla 22. Fragmentos de masa del compuesto Ácido Linoleico ....................................................... 74
Tabla 23. Fragmento de masas del compuesto Ácido Palmitico....................................................... 75
Tabla 24. Fragmentos de masas del compuesto Ácido Esteárico ..................................................... 76
Tabla 25 . Fragmentos de masas del compuesto Ácido Araquídico.................................................. 77
LISTA DE FIGURAS
Pág
Figura 1. Árbol de Hevea brasiliensis .................................................................................................. 7
Figura 2. Flor y fruto de Hevea brasiliensis ......................................................................................... 8
Figura 3. Frutos y semillas de Hevea brasiliensis .............................................................................. 10
Figura 4. Ácidos grasos más abundantes en la naturaleza................................................................ 13
Figura 5. Estándar ASTM D130 .......................................................................................................... 22
Figura 6. Recolección de materia prima Hevea brasiliensis .............................................................. 35
Figura 7. Extracción de la semilla Hevea brasiliensis ........................................................................ 36
Figura 8. Diagrama de flujo sección experimental ............................................................................ 37
Figura 9. Semilla macerada de Hevea brasiliensis............................................................................. 38
Figura 10. Extracción del aceite de la semilla Hevea brasiliensis por el método de prensado ......... 38
Figura 11. Extracción de aceite de la semilla Hevea brasiliensis por el método de Soxhlet ............. 39
Figura 12. Proceso de desgomado del aceite por prensado y solvente de Hevea brasiliensis ......... 40
Figura 13. Análisis contenido de humedad ....................................................................................... 42
Figura 14. Prueba de corrosión de lámina de cobre ......................................................................... 42
Figura 15. Titulación realizada en el índice de acidez ....................................................................... 45
Figura 16. Titulación realizada en el índice de peróxido ................................................................... 47
Figura 17. Titulación realizada en el índice de Yodo ......................................................................... 49
Figura 18. Titulación realizada en el índice de saponificación .......................................................... 51
Figura 19. Torta residual obtenida de la semilla Hevea brasiliensis ................................................ 52
Figura 20. Humedad de la torta residual de Hevea brasiliensis ........................................................ 53
Figura 21. Contenido de cenizas de la torta residual de Hevea brasiliensis ..................................... 54
Figura 22. Método de Kjendahl para la determinación de proteína................................................. 57
Figura 23. Extracción del contenido de grasa cruda ......................................................................... 58
Figura 24. Análisis del contenido de fibra ......................................................................................... 59
Figura 25. Cromatograma del aceite obtenido a partir del aceite de la semilla de Hevea brasiliensis
........................................................................................................................................................... 72
Figura 26. Espectro de masas del compuesto Ácido Oleico .............................................................. 73
Figura 27. Espectro de masas del compuesto Ácido Linoleico.......................................................... 74
Figura 28. Espectro de masas del compuesto Ácido Palmítico ......................................................... 75
Figura 29. Espectro de masas del compuesto Ácido Esteárico ......................................................... 76
Figura 30. Espectro de masas del compuesto Ácido Araquídico ...................................................... 77
LISTA DE SIMBOLOS
M METRO
Msnm METROS SOBRE EL NIVEL DEL MAR
Cm CENTIMETROS
µg MICROGRAMOS
mg MILIGRAMOS
Kg KILOGRAMOS
G GRAMOS
°C GRADOS CELSIUS
ppm PARTES POR MILLON
N NORMALIDAD
V VOLUMEN
meq MILIEQUIVALENTES
L LITROS
mL MILILITROS
K GRADOS KELVIN
S DESVIACION ESTANDAR
ẋ PROMEDIO
AOAC ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS
AOCS AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY’S
ANDI ASOCIACION NACIONAL DE EMPRESARIOS DE
COLOMBIA
CODEX CÓDIGO O NORMAS DE ALIMENTACIÓN
ASTM AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS
RESUMEN
Debido a que el mayor uso de este árbol está enfocado en el látex que es extraído
del tronco en estado líquido y es utilizado por las industrias en la fabricación de
llantas, pegantes, artículos deportivos, calzado, guantes quirúrgicos, domésticos y
globos; quedando la semilla como desecho hasta el momento, por esta razón
surgió la idea de realizar el estudio químico al aceite extraído de la semilla Hevea
brasiliensis como también el análisis proximal o bromatológico de su torta residual
con la finalidad de buscar una posible aplicabilidad a este residuo, para que
pueda ser comercializado dándole un valor agregado a este tipo de cultivos y
proponer una alternativa de ingresos para la región con el aprovechamiento de
este recurso natural.
1
brasiliensis, además se espera que los resultados de este trabajo aporten nuevos
conocimientos que sirva como apoyo para nuevas consultas en investigaciones en
el área de la química, dirigidas al aprovechamiento, comercialización del fruto y de
la semilla de Hevea brasiliensis en Colombia y en el departamento de Córdoba.
2
2. OBJETIVOS
3
3. ANTECEDENTES
4
Estudios realizados determinan que las semillas del árbol de caucho contiene de
un 20% a 30% de aceite del cual 39.86% de ácido linoleico, 27.06% de ácido
oleico, 16.3% de ácido linolénico y 18.02% de ácido ricinoleico que contiene
propiedades antioxidantes, antimicrobianas y es utilizado en la producción de
naylon 1-1(Hosamani & Katagi, 2008). Las pruebas de desintoxicación descartan
la presencia de glucósido cianogénicos y cianuro en el aceite de la semilla de
caucho donde no se afecta el rendimiento proteico de la torta residual, los
resultados de las propiedades fisicoquímicas del aceite mostraron que se pueden
utilizar para la preparación de productos oleo químicos tales como jabón, shampú,
resina alquídica y esteres metílicos de ácidos grasos (Mudhaffar, Salimon, Yousif,
& Salih, 2013).
De acuerdo a diferentes investigaciones sobre la composición nutricional se
determinó un porcentaje favorable en cuanto al valor nutritivo de la semilla Hevea
brasiliensis, como se logra apreciar en la tabla 1.
Parámetro Valor
Contenido de humedad (%) 63.4
Cenizas (%) 3.6
Fibra cruda (%) 5.8
Proteína cruda (%) 21.5
Grasa cruda (%) 2.2
Carbohidrato gruda (%) 18.2
𝐌𝐉 2.32
Valor energético (𝐤𝐠)
5
4. MARCO TEÓRICO
4.1.2 Taxonomía
Reino Plantae
Subreino Tracheophyta
Filo Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Orden Malpighiales
Familia Euphorbiace
Género Hevea
Especie Hevea brasiliensis
6
4.1.3 Descripción
7
Las flores son pequeñas con una inflorescencia de color amarillo dispuesta en
dicasio cónico, la polinización es cruzada predominando la aenemofilia y
entomofilia las cuales están reunidas en amplias panículas, poseen alrededor de 5
pétalos y miden de 8 a 10 mm. Su látex es blanco o amarillento y abundante hasta
los 25 años de edad del árbol. Produce Frutos desde los 4 años, cada uno de los
cuales es una gran cápsula de tres celdas con una semilla en cada una, su
diámetro es de 4cm, de forma tricapelar, con ancho y largo de 3 a 6 cm; es
dehiscente cuyo fenómeno ocurre con un estallido característico lanzando las
semillas a gran distancia, este fruto se abre en valvas con semillas ricas en aceite
de forma ovoide, tamaño mediano y un color marrón(Brasil & Pará, n.d.).
8
4.1.4 Distribución y hábitat
4.1.5 Utilidades
La parte que más se utiliza del árbol caucho (Hevea brasiliensis) es su látex que
se extrae de la corteza para fines industriales en la elaboración de los siguientes
artículos:
9
el cabello y la torta residual de la semilla luego de la extracción de aceites es
utilizada para alimentación animal con un alto valor nutricional. (Onoji, et al, 2016)
El árbol del caucho produce sus semillas a los 4-6 años, produce alrededor de 800
semillas por año, esto depende principalmente de la ubicación geográfica y el
estado del cultivo. Las semillas caen del árbol en la madurez con un sonido fuerte
similar al de un rifle, durante el período de la estación seca entre los meses de
julio y octubre, estas semillas se recogen tan pronto se desprendan de las vainas
para evitar que absorban la humedad del suelo, ellas están encerradas en una
cápsula de tres elipsoides, son de color marrón/ castaño moteado con superficies
brillante de una forma ovalada con un peso promedio de alrededor de 2-6 g su
tamaño es mediano y tiene aproximadamente1.50 a 3 cm de ancho y 2 a 3.50 cm
de largo, su dispersión es barocórica. Las semillas de Hevea Brasiliensis tienen un
porcentaje de germinación de 80% a 90%, contiene 40-52 % en peso de gramos
35 % en peso de concha y 20-25 % en peso de humedad. (Onoji, et al, 2016)
10
La semilla del árbol Hevea brasiliensis contiene proteínas y aminoácidos
esenciales y no esenciales con un 35 a 50 % en peso de aceite. El aceite obtenido
de la semilla se informa en la literatura que contiene un alto valor de ácidos grasos
libres (AGL), alrededor del 20% de ácidos grasos saturados (palmítico y esteárico)
y cerca de 80% de ácidos grasos insaturados en su composición un 13,17% de
ácido linolénico, 39,86% de ácido linoleico y 27,06% de ácido oleico. Aunque el
contenido de aceite de las semillas de caucho varía según las diferentes regiones
donde se cultiva , se informa que el rendimiento promedio de aceite está entre
40% y 50% del peso de la semilla (Reshad, et al, 2015), en la tabla 3 se muestra
el perfil de ácido grasos.
11
4.2. ACEITES Y GRASAS
Los diferentes ácidos grasos que conforman los triglicéridos son los que confieren
las características particulares de cada aceite y determinan su comportamiento
como nutriente (Jurado, J.A., Muñoz, L.V, 2009).
Los ácidos grasos por más comunes han sido subdivididos en tres grupos según
el grado de instauración: los ácidos grasos saturados (SFA) no poseen dobles
enlaces, los ácidos grasos monoinsaturados (MUFA) poseen un doble enlace y los
ácidos grasos poliinsaturados (PUFA) poseen dos o más dobles enlaces. Estos
ácidos grasos poseen por regla general un número par de átomos de carbono y
estructuras no ramificadas (Fao,grasas y ácidos grasos n.d.).
Entre los ácidos grasos más abundantes en la naturaleza (Figura 4), se encuentra
los saturados como: el palmítico y esteárico; los insaturados se dividen en mono
insaturado como el Oleico y los poliinsaturados como el linolénico, linoleico y
araquidónico.
12
Ácido Palmítico Ácido Esteárico
Ácido Linolénico
13
Los ácidos grasos insaturados tienen por lo general puntos de fusión más bajos
que sus contrapartes saturadas; esta es una tendencia que también se presenta
en el caso de los triglicéridos. Las grasas saturadas tienen una forma uniforme
que les permite empacarse juntas eficientemente en un empaque cristalino. Sin
embargo, en los aceites vegetales insaturados, los enlaces C=C introducen
vueltas y pliegues en las cadenas hidrocarbonadas, haciendo muy difícil la
formación de cristales. Mientras más dobles enlaces existan, más difícil es para la
molécula que cristalice y será más bajo el punto de fusión del aceite.
La mayoría de los ácidos grasos que contienen los lípidos dietarios son ácidos
mono carboxílicos de cadenas hidrocarbonadas generalmente con un número de
carbonos entre 12 y 20, bien sea con cadenas saturadas o insaturadas (Giraldo,
A., Henao, D, 2006)
14
margarinas, productos lácteos, rellenos para galletas y alimentos preparados; las
mantecas vegetales se utilizan principalmente para obtener grasas de repostería,
en ésta también se utilizan mucho los aceites láuricos (aceites de coco y palmiste)
así como aceites fraccionarios de soya y algodón (Giraldo, A., Henao, D, 2006).
15
4.2.3 Degradación y rancidez de los aceites
16
La actividad acuosa desempeña un papel importante en la velocidad de la
autoxidación. Se considera que con valores de actividad acuosa cercanos
a 0,4 se forma una capa mono molecular que actúa como filtro y no deja
pasar oxigeno hacia las partes internas donde están los lípidos; si la
actividad acuosa es menor, se pierde dicha capa protectora y la oxidación
se acelera; cuando la actividad acuosa se encuentra entre 0,4 y 0,8 se
favorece la reacción debido a que se incrementa la movilidad de los
reactivos, se solubilizan los metales catalizadores y se exponen nuevas
superficies del producto por el aumento de volumen causado por la
hidratación. A valores mayores de 0,8 la oxidación se inhibe por efecto de la
hidratación y dilución de los metales o bien, por la precipitación como
hidróxidos.
17
aceites vírgenes no aptos por su acidez o por sus características organolépticas,
asegurar la calidad de ellos, consistente con el color, la estabilidad y la
durabilidad, también afecta el sabor y olor; en el proceso de refinado, un gran
número de contaminantes o impurezas son eliminados. Este proceso comprende,
pues, un conjunto de etapas en cada una de las cuales el aceite será sometido a
una serie de operaciones unitarias (Blanco, P. 2007).
18
punto de fusión. Al retirar estos compuestos se evita que, en lugares de
ambientes fríos, precipiten, lo que daría un aspecto turbio al aceite.
Filtración: El aceite pasa por un filtro que retiene los cristales que se han
formado durante la etapa de enfriamiento.
Almacenamiento: El producto terminado se almacena y de ahí pasa a la
planta envasadora o se vende directamente a granel.
4.3.1 Limpieza
4.3.2 Descascarado
19
La operación de descascarado consiste en sacar y separar las semillas de su
envoltorio; se descascará con la finalidad de exponer el germen más cotiledón al
solvente, facilitando de esta manera la extracción del aceite (Quispe, R. (2012)
(Valderrama, J; 1999).
20
y demandando alto costo operativo debido al mantenimiento de las prensas y la
alta potencia requerida. (Lafont, et al, 2013)
21
estamos en presencia de un método por volatilización indirecto (puesto que la
masa de analito se calcula por diferencia entre la muestra inicialmente pesada
(matriz) y el residuo que queda luego de la volatilización (Norma Mexicana-AA-
016-1984).
22
Para la norma ASTM D130 el límite máximo es 3b (Clase 3b). Para la norma
europea EN ISO 2160 el límite máximo es 1b (Clase 1b) en la escala mostrada 42;
la presencia de ácidos o de compuestos azufrados podría deteriorar la lámina de
cobre, indicando así, la posibilidad de ataque corrosivo (ASTM D130).
Se entiende por índice de acidez los miligramos (mg) de NaOH necesarios para
saturar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de muestra. El resultado
de la titulación con álcali en presencia de fenolftaleína se puede expresar también
como porcentaje de ácido oleico (C18H34O2), este representa el deterioro
hidrolítico al que ha sido sometido el aceite.
Los aceites y grasas refinados deben tener un nivel de ácidos grasos libres inferior
al 0.2% como ácido oleico para ser aptos para su uso en alimentación. Sin
embargo, los aceites crudos y los usados previamente en frituras, comúnmente
tienen un contenido de ácidos grasos libres significativamente superior a éste (2%)
o más. (ICONTEC 218, 1999)
23
ligeros cambios en el estado del mismo, además, permite caracterizar la muestra
dando una base para saber si es pura o se encuentra mezclada, indica también el
grado de instauración que tienen las cadenas de los ácidos grasos del aceite
(Bernal, 1993).
Según los valores del índice de yodo los aceites se pueden clasificar de la
siguiente manera:
24
El índice de yodo puede variar ligeramente con la edad y la forma de conservación
de las materias grasas. Generalmente los materiales viejos y mal conservados
tienen un valor inferior al mismo material fresco y bien conservado. Esta variación
es más crítica para los aceites secantes que absorben fácilmente el oxígeno del
aire y se determina según la norma ICONTEC 283.
25
4.4.5 Índice de peróxido (IP)
El yodo es liberado por la acción del peróxido (ecuación 4), el cual puede ser
valorado mediante la prueba con una solución de tiosulfato de una cantidad de
muestra conocida (ecuación 5). El resultado se expresa como el número de
miliequivalentes de oxigeno activo por kilogramo de grasa. La norma con la cual
se determina esta prueba es la norma técnica colombiana ICONTEC 23650. Las
reacciones implicadas son las siguientes:
26
Luego de la formación de peróxidos ocurren reacciones secundarias de oxidación,
que dan lugar a otros productos como perácidos, aldehídos, cetonas, alcoholes,
etc. y posteriormente a compuestos cíclicos, aromáticos y polímeros, los cuales no
son detectados por este índice. Entonces, se debe utilizar el índice de anisidina,
que indica el contenido de aldehídos y cetonas. Por lo tanto, el IP sólo mide la
primera fase de la oxidación de aceites y grasas. Un aceite apto para su consumo,
deberá tener un índice de peróxido inferior a 5meq O 2/kg. El método (AOCS, Cd 8-
53). Este método cuantifica los compuestos primarios de la reacción de oxidación
de los aceites, los resultados se expresan como mili-equivalentes de peróxidos
oxidados por el yoduro de potasio en un kilogramo de aceite (Hanna Instruments,
Medidor de Peróxidos en Aceite).
(6) (6)
27
El método se basa en que todos los ácidos grasos, independientemente de su
peso molecular son monobásicos (cada molécula de ácido se une con un solo
átomo de potasio para formar el jabón correspondiente). Un peso conocido de la
grasa o aceite se calienta con un exceso de solución alcohólica de hidróxido de
potasio hasta que la saponificación es completa. El exceso de álcali se determina
después mediante titulación con solución estándar de ácido y se calcula el índice
de saponificación a partir de la cantidad de álcali que se encuentra combinado con
los ácidos grasos.
28
detectados por un detector no destructivo y no selectivo, se recogían como
fracciones separadas en una trampa fría. (Mc. Nair, 157p)
Para el método de ionización por impacto electrónico, el “reactivo” que produce los
compuestos iónicos es un haz de electrones enérgicos. Estos son calentados en
un filamento incandescente, y viajan a través de la cámara de iones hasta un
ánodo (trampa de iones) en el lado opuesto. El flujo de moléculas vaporizadas de
la muestra entra a la fuente e interactúa con las de la muestra y luego interactúa
con el flujo de iones positivos (Mc.Nair 132p). Los electrones de baja energía
golpean las moléculas neutras del analito, causando la ionización (usualmente
pierde un electrón) y produce una fragmentación (Ecuación 1). Esta técnica de
ionización produce en su mayoría exclusivamente iones positivos:
𝑀 + 𝑒 1 → 𝑀+ + 2𝑒 − (7)
29
La espectroscopia de masa entonces, es uno de los detectores que brinda más
información ya que ayuda, tanto para la identificación de compuestos
desconocidos (estructura, composición elemental y peso molecular), como para su
cuantificación en la muestra original. De esta manera el propósito básico de la
espectrometría de masas es convertir la muestra en productos que son indicativos
de la molécula inicial. Los productos formados son bastante raros: iones positivos,
cuya masa y abundancia relativas son mostrados en el espectro de masa (Mc.
Nair., H. Miller, J, 1997), (Mc. Nair, H., 1981) y (Monteiro, M et al, 2008).
Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del
contenido de humedad. Los datos sobre el contenido de humedad se realizan para
expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme
(por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los
alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría
de los productos alimentarios (AOAC, 1980), (Ranganna, 1997; AOCS, 2003).
30
4.5.2 Contenido de cenizas
32
4.5.5 Contenido de fibras
4.6.1 Promedio
33
4.6.2 Desviación estándar de la muestra
La desviación estándar (s) para una muestra de datos de un tamaño limitado viene
dada por la ecuación:
∑𝑁
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ )
2
𝑠=√ (8)
𝑁−1
34
5. SECCIÓN EXPERIMENTAL
La materia prima que se utilizó en este trabajo fue la semilla de Hevea brasiliensis
la cual fue recolectada en la finca los angeles zona rural del municipio de
Montelíbano - Córdoba en los meses de septiembre y octubre, los frutos se
recolectaron de manera aleatoria y posteriormente fueron llevados al laboratorio
de Fisicoquímica orgánica para realizarles los debidos análisis químicos (ver figura
6).
35
5.2 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
36
Recolección de la semilla
Hevea brasiliensis
Secado
Extracción de la semilla
Trituración de la semilla
Prensado Solvente
Hexano
Desgomado
Harina
Análisis Rotaevaporacion
del solvente
Desgomado
Análisis Aceite Solvente
37
5.3.1 EXTRACCIÓN DEL ACEITE POR EL MÉTODO DE PRENSADO
39
5.4 PRETRATAMIENTO DEL ACEITE
Los aceites vegetales crudos suelen tener grandes cantidades de ácidos grasos
libres, gomas, humedad, fosfolípidos, fosfátidos y otras impurezas que afectan
algunos de los procesos. Este refinado parcial (pretratamiento) incluye un
desgomado, neutralización, lavado y secado.
5.4.1 Desgomado
40
5.5 DETERMINACIÓN DE LA PROPIEDADES FISICOQUÍMICA DEL ACEITE
EXTRAIDO LA SEMILLA DE Hevea brasiliensis
Calculo:
𝑃𝑎 − 𝑃𝑓
% 𝑑𝑒 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑦 𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 = × 100 (9)
𝑃𝑀
Donde:
41
Figura 13. Análisis contenido de humedad
Este método determina los ácidos grasos libres existentes en la muestra de aceite
obtenida de Hevea brasiliensis
Reactivos
43
Soluciones
Procedimiento
Cálculos:
𝑉 × 56.1 × 𝑁
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = (10)
𝑃𝑚
Dónde:
44
Figura 15. Titulación realizada en el índice de acidez
Reactivos
45
Soluciones
Procedimiento
46
Calculo
(𝑉𝑀 − 𝑉𝐵 ) × 𝑁 × 1000
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 = (11)
𝑃𝑚
Dónde:
47
Reactivos:
Soluciones
Procedimiento
Calculo
(VB − VM ) × N × 12.67
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑌𝑜𝑑𝑜 = (13)
P𝑚
48
Dónde:
definida de muestra.
Reactivos
49
Ácido clorhídrico (Merck, 32%)
Soluciones
Procedimiento
Calculo
Dónde:
50
𝑁𝐻𝐶𝑙 = Normalidad de la solución del acido utilizado.
𝑃𝑚 = Peso de la muestra (g).
51
5.6 ANÁLISIS PROXIMAL O BROMATOLÓGICO DE LA TORTA
5.6.1 Humedad
Cálculo
52
Pi − Pf
% 𝑑𝑒 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑦 𝑀𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 = × 100 (14)
Pm
Dónde:
53
Cálculo
Pf
𝐶= X 100 % (15)
Pi
Dónde:
𝑃𝑖 = Peso de la muestra después de 2 horas a 100 °C
Reactivos
54
Hidróxido de sodio (Merck 99%)
Ácido Bórico (Merck 4%)
Ácido clorhídrico (Merck, 37%)
Procedimiento
𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 14 ∗ 𝑓
% 𝑃𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎 = 𝑋 100 (16)
100 ∗ 𝑊𝑀
55
Donde:
Reacciones
Las reacciones (16 – 19) son llevadas a cabo en el método Kjendahl en las
diferentes etapas de digestión, neutralización - destilación y titulación, las cuales
se describen a continuación:
Digestión:
Neutralización y destilación:
Titulación:
Fuente: (Bernal, Inés., Análisis de alimentos, 1993); (Sanz, J., Cabredo, S., De
Marcos, S., Galban, J,1992
56
La norma colombiana de proteínas en alimentos se encuentra en la norma
ICONTEC 4657 de 1999 (FAO y OMS, 2007), el resultado se expresa en
porcentaje (%) de proteínas.
57
Calculo
Reactivos
Procedimiento
58
lavó con agua hirviendo varias veces, hasta obtener agua de lavado libre de ácido.
El residuo se agrega en un beackers y se adiciono 200mL de solución acuosa
caliente de hidróxido de sodio al 1.25%p/v, se dejó hervir durante 30min y se
procede a filtrar, se lavó varias veces con agua hirviendo y con porciones
pequeñas de alcohol para recoger el residuo (ver figura 24); que posteriormente se
secó a 105°C durante 2 horas, se pesó y se registra como peso1 (p1); luego se
llevó a la mufla a 500°C durante 1 hora y se pesa obteniendo el peso 2 (p2),
finalmente se calculó el porcentaje de fibra de acuerdo con la ecuación (18).
Cálculo
(𝑃𝑖 − 𝑃𝑓 )
𝐹= 𝑥 100% (18)
𝑃𝑚
Dónde:
59
5.7.6 Contenido de carbohidratos
60
6. RESULTADOS Y ANÁLISIS
Para esta extracción del aceite por prensado se utilizaron 50g de muestra en cada
una de las observaciones; de los cuales se obtuvieron los datos reportados en la
tabla 6.
61
que posee unas propiedades químicas y físicas excelentes para su
aprovechamiento siendo esta una ventaja al momento de darle una aplicación en
las distintas industrias, por consiguiente la torta residual luego de la extracción del
aceite puede ser utilizada en la industria como alimento para animales o como
abono orgánico según sus características; siempre y cuando se le haga una previa
detoxificación.
Para la extracción del aceite por solvente (Soxhlet) se utilizaron 50g de muestra en
cada una de las observaciones y 300 mL de solvente (hexano); de los cuales se
obtuvieron los resultados reportados en la tabla 7.
63
Tabla 9. Humedad materia volátil del aceite de Hevea brasiliensis obtenido
por el método de solvente
64
Tabla 10. Corrosión de la lámina de cobre del aceite de Hevea brasiliensis
A continuación, se mostrarán los valores promedios del índice de acidez por los
métodos prensado y solvente (Soxhlet) del aceite de Hevea brasiliensis (ver tabla
11 y 12).
Tabla 11. Índice de acidez del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el
método de prensado
65
Tabla 12. Índice de acidez del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el
método de solvente
Las tablas 13 y 14 nos muestran los resultados obtenidos del índice de peróxido
de los aceites extraídos por los métodos de prensado y solvente.
66
Tabla 13. Índice de peróxido del aceite de Hevea brasiliensis por el método
de prensado
Tabla 14. Índice de peróxido del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el
método de solvente
De acuerdo con las tablas 14 y 16 podemos ver que el valor para el aceite extraído
por el método de prensado es de 0,9813 ± 0,0302 y por solvente es de 2,7268 ±
0,1236; siendo esta diferencia causada por la humedad del aceite extraído por el
método de solvente donde por hidrolisis el lípido es transformado en compuestos
como aldehídos, cetonas y ácidos libre.
67
Como los valores son bajos para ambos aceites se disminuyen los gastos en la
utilización de antioxidantes para la conservación de este en la industria. Se puede
observar que los índices de peróxido obtenidos por ambos aceites cumplen con
las Normas CODEX y ANDI cuyos valores máximos permitidos son 15 meqO2/Kg
y 5 meqO2/Kg indicando que el aceite obtenido de la semilla de Hevea brasilieneis
es buena calidad. Con el fin de que no se de una oxidación en el aceite se
requiere utilizar envases cerrados herméticamente para el almacenamiento y
transporte evitando así la entrada de oxígeno.
Posteriormente percibiremos los resultados de los datos obtenidos para los aceites
extraídos por los métodos de prensado y solvente en las tablas 15 y 16.
Tabla 15. Índice de yodo del aceite de Hevea brasiliensis por el método de
prensado
Tabla 16. Índice de yodo del aceite de Hevea brasiliensis obtenido por el
método de solvente
68
El índice de yodo está catalogado como el mejor método para clasificar los aceites
ya que permanece casi inalterable por ligeros cambios en el estado del mismo. El
valor promedio del aceite extraído por el método de prensado es de 81,6254 ±
0,4587 y el extraído por el de solventes es de 110,1206 ± 0,2402 donde se puede
observar que para aceite extraído por el método de prensado es inferior a 100 por
lo cual se clasifica el aceite como no secante que puede ser utilizado en
lubricantes, medicamentos, jabones y plásticos. En el aceite extraído por el
método de solvente el resultado fue superior a 100 por lo cual se clasifica el aceite
como semi- secante y puede ser recomendado para uso en la elaboración de
productos de limpieza y cosméticos; esta clasificación mediante los parámetros de
la norma ANDI.
69
Tabla 18. Índice de saponificación del aceite de Hevea brasiliensis obtenido
por el método de prensado
Los valores de saponificación para ambos aceites están por fuera del parámetro
exigido por las normas CODEX y ANDI en el rango de (184 – 196) mg KOH/g; esto
nos indica que el aceite no es recomendable para ser utilizado en la obtención de
jabones a nivel industrial.
70
Tabla 19. Resultados obtenidos del aceite de Hevea brasiliensis por los
métodos de prensado y solvente
Corrosión - 1A 1B - -
71
Figura 25. Cromatograma del aceite obtenido a partir del aceite de la semilla
de Hevea brasiliensis
Tabla 20. Compuestos identificados en la muestra de aceite de Hevea
brasiliensis
72
Figura 26. Espectro de masas del compuesto Ácido Oleico
264
98
83
Formula:C18H34O2
PESO MOLECULAR:282,47 g/mol
55
41
73
Figura 27. Espectro de masas del compuesto Ácido Linoleico
109
95
81
67
FORMULA:C18H32O2
55
PESO MOLECULAR: 280,4472 g/mol
41
74
Figura 28. Espectro de masas del compuesto Ácido Palmítico
213
129
73
PM = 256
60
43
75
Figura 29. Espectro de masas del compuesto Ácido Esteárico
Tabla 24. Fragmentos de masas del compuesto Ácido Esteárico
129
97
85
PM = 284
55
43
76
Figura 30. Espectro de masas del compuesto Ácido Araquídico
143
73
60
27
77
6.3 ANÁLISIS DE LA TORTA DE HEVEA BRASILIENSIS
78
Tabla 27. Contenido de cenizas de la torta residual por prensado de Hevea
brasiliensis
79
Tabla 28. Contenido de proteínas de la torta residual por prensado de Hevea
brasiliensis
80
El contenido de grasa cruda obtenido según los resultados mostrados en la tabla
30 fue de un 24,9620 ± 0,3580. Es importante tener en cuenta que las grasas son
compuestos orgánicos muy heterogéneos, pero que tienen en común la propiedad
de ser solubles en algunas sustancias denominadas solventes orgánicos, como
pueden ser éter etílico, éter de petróleo, hexano, entre otros.
Los alimentos de origen natural para los animales, por lo general contienen niveles
bajos de grasa, pero en los alimentos balanceados el empleo de aceites, grasas y
cebos es práctica común ya que aportan un beneficio económico-nutricional. Por
lo anteriormente dicho, se puede decir que la torta residual de las semillas de
Hevea brasiliensis tiene un mediano contenido de grasa cruda, lo cual la hace
buena para la alimentación animal.
81
excelentes posibilidades de ser utilizada como suplemento de fibra cruda en
nutrición humana y también animal.
Muestra 3 10,2720
̅)
Promedio (𝒙 10,1373
82
7. CONCLUSIONES
83
resistencia a la corrosión sobre metales y demás aleaciones del cobre, que
normalmente son utilizados en piezas internas de los motores y una baja corrosión
representa una estabilidad a la oxidación de los aceites.
Por último el aceite obtenido por los métodos de prensado y solvente pueden tener
un importante uso para la producción de biocombustibles, así como la torta
residual obtenida por prensado podrá tener un potencial positivo en la industria
alimenticia animal.
84
8. RECOMENDACIONES
85
9. BIBLIOGRAFÍA
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Residuos sólidos municipales - Determinación de cenizas. (Cancela a la NMX-
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88
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