HUMEDAD Y SÓLIDOS TOTALES

DOCENTE: ELFER ORLANDO OBISPO GAVINO

 Humedad

Es una de las medidas más importantes

utilizadas en el análisis de alimentos.

ESTABILIDAD, CALIDAD Y COMPOSICIÓN

 LA HUMEDAD PUEDE
AFECTAR

ALMACENAMIENTO, EMBALAJE Y
PROCESAMIENTO
 ALIMENTO HUMEDAD
Produtos lácteos fluidos 87%-91%

Leite em pó 4%

Queijos 40%-75%

Manteiga 15%

Creme de leite 60%-70%

Sorvetes 65%

Margarina e maionese 15%

Molhos de salada 40%

 ALIMENTO HUMEDAD
Frutas 65%-95%
Verduras 66% en
promedio
Carne y pescado 50%-70%
Cereales Abajo de 10%
Fideos 9%
Panes y productos de 35%-45%
panadería
Azúcar 1% o menos
Huevos 74%
 SÓLIDOS TOTALES

Se obtienen por la diferencia entre el peso total de

la muestra y el contenido de humedad.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

No hay ningún método que sea

preciso, preciso y práctico
 DIFICULTADES ENCONTRADAS EN LA
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

✓ Separación incompleta del agua del producto.

✓ Descomposición del producto con formación de

agua más allá del original.

✓ Pérdida de sustancias alimentarias volátiles que se

calcularán con peso en agua.
EN LA PRÁCTICA

Preferencia por un método que determina un

mayor valor de humedad.

En lugar de

Un método en el que el agua se descuida o se

elimina incompletamente.
El agua puede estar en los alimentos en
tres diferentes formas:

ÁGUA LIBRE:

Está presente en los espacios intergranulares y entre los

poros del material. Esta agua mantiene sus propiedades
físicas y sirve como agente dispersante para sustancias
coloidales y como disolvente para compuestos cristalinos.
 AGUA ABSORBIDA:

Está presente en la superficie de macromoléculas como

almidón, pectina, celulosa y proteína por fuerzas de Van der
Waals y puentes de hidrógeno.

ÁGUA DE HIDRATACION O LIGADA:

Está químicamente relacionado con otras sustancias

alimenticias y no se elimina en la mayoría de los métodos de
determinación de humedad.
El agua que se medirá eficazmente
Dependerá de

Método analítico empleado

Sólo el agua libre se mide con certeza en

todos los métodos.

Resultado de la medición de la humedad: debe ir

acompañado del método utilizado y de las condiciones
utilizadas, como el tiempo y la temperatura.
 METODOLOGIA
✓Secado en estufas
✓Secado por radiación infrarroja
MÉTODOS DE SECADO
✓ Secado en hornos microondas
✓ Secado en desecadores

MÉTODOS POR DESTILACION

MÉTODOS QUÍMICOS

MÉTODOS FÍSICOS
 MÉTODOS DE SECADO
A) SECADO EN ESTUFAS

✓Método más utilizado en los

alimentos.

✓Eliminación de agua por

calentamiento, el aire caliente es
absorbido por una capa muy
delgada de comida y luego
conducido al interior por
conducción.
✓ La conductividad térmica de los
alimentos es baja.

✓ Método lento.

✓ 6 a 18 horas entre 100°C y 102 °C, o

hasta peso constante.
Limitaciones

✓ Evaporación durante un tiempo determinado:

Eliminación incompleta de agua.

✓ Evaporación hasta peso constante: Sobreestimación

de la humedad por pérdida de sustancias volátiles o
por reacciones de descomposición.
 La precisión del método está
influenciada por varios factores

✓ Temperatura de secado;
✓ Humedad relativa y accionamiento del
aire dentro de la estufa;
✓ Vacío en la estufa;
✓ Tamaño de partícula y espesor de la
muestra;
✓ Construcción de la estufa;
 La precisión del método está
influenciada por varios factores

✓ Número y ubicación de las muestras

en la estufa;
✓ Formación de corteza seca en la
superficie de la muestra;
✓ Material y tipo de crisoles;
✓ Pesaje de la muestra caliente.
TEMPERATURA DE LA ESTUFA

Estufa normal: justo por encima de 100 °C

Estufa de vacío: 70 °C (conserva la muestra y evita
la formación de corteza en la superficie)

PARTÍCULA DE ALIMENTOS
El menor espesor posible
 ESTUFAS

Simple, simple con ventilador y vacío

VELOCIDAD DE EVAPORACIÓN
Mejor en los crisoles de aluminio que en los de
vidrio y porcelana, más grande en los crisoles
poco profundos que en los profundos y más
grande en las estufas ventiladas.

PESAJE

Debe hacerse sólo después de estar

completamente enfriado en el desecador.
 Crisoles
✓Porcelana

✓Alumínio

✓Vidrio
 Procedimiento

1. Pesar una cantidad definida de muestra en un crisol

previamente seco y tarado.

2. El transporte del crisol debe hacerse siempre con pinzas o

papel para no pasar la humedad de la mano.

3. Coloque el crisol en el horno a la temperatura conveniente y

deje hasta que toda el agua se evapore (hasta un peso
constante).
4. Retire el crisol del horno con pinzas y colóquelo en un
desecador para enfriar.

5. Pesar, después de enfriar, el conjunto del crisol más la

muestra seca.

6. Descontar el peso del crisol vacío para obtener el peso de la

muestra seca.
✓ El peso del agua evaporada será igual a la diferencia
entre el peso de la muestra húmeda y el peso de la
muestra seca.

✓ Los solidos totales será la diferencia entre el peso

total de la muestra y el peso del agua.

✓ Residuo seco: determinación de grasa y fibra bruta.

 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
MUESTRAS LÍQUIDAS: se evaporan al baño maría hasta
que adquieren una consistencia pastosa y luego se
colocan en la estufa.

MUESTRAS AZUCARADAS: forman una corteza dura en la

superficie, que impide que el agua salga del interior
(adición de arena en polvo a la muestra, para aumentar
la superficie de evaporación).

PESO DE MUESTRA: varía entre 2 g y 5 g (Formar una

capa delgada en el crisol).
CONDICIONES DE SECADO

TEMPERATURA: varia entre

70 oC y 155 oC.

TIEMPO: depende de la
cantidad de agua en el
producto (6 a 7 horas, hasta
peso constante).
 LIMITACIONES DEL MÉTODO
1. Productos con alto contenido de
azúcar y carne con alto
contenido de grasa:
temperatura no superior a 70
°C. Azúcares: la levulosa se
descompone a unos 70 °C,
liberando agua.

2. No es adecuado para muestras con

un alto contenido de sustancias
volátiles: como condimentos.

3. Variación de hasta 3 °C en las

diferentes partes de la estufa.
4. Algunos productos son muy
higroscópicos.

5. Azúcares: reacciones de
caramelización con liberación de agua
(estufa de vacío a 60 oC).

6. Azucares redutores y proteínas:

oscurecimiento por reacción de
Mailard, con formación de
compuestos volátiles como CO2 y
compuestos carbonílicos y productos
intermedios.

7. Estufas con escape forzado: acelera el

secado a peso constante (queso,
productos marinos y carne).
B) SECADO POR RADIACIÓN INFRARROJA

✓Es más eficaz e implica la

penetración de calor dentro de la
muestra.

✓ Acorta el tiempo de secado hasta

en 1/3 del total.

✓ Lámpara de radiación infrarroja

de 250 a 500 vatios.

✓ Temperatura entre 700 oC.

✓ Distancia entre la lámpara y la
muestra:10 cm (descomposición)

✓ Espesor: 10 mm y 15 mm.

✓ Tiempo de secado: 20 minutos

para productos cármicos 10
minutos para granos

✓ Peso de la muestra: 2,5 y 10 g,

dependiendo del contenido de la
muestra.

✓ Equipos: balanza con lectura

directa del contenido de
humedad por diferencia de peso
 Desventaja:
Proceso lento por secar una muestra a la vez.
Repetibilidad no muy buena: variación de la
electricidad durante las mediciones.
C) SECADO EN HORNOS MICROONDAS

✓ Nuevo método y muy rápido, sin

embargo, no es un método
estándar.

✓ Energía de microondas:
✓ Radiación electromagnética
entre 3 Mhz y 30.000 Ghz.

✓ Mecanismos de un material
dieléctrico:
✓ Rotación dipolar y polarización
iónica.
✓ Cuando una muestra húmeda se expone a la
radiación de microondas, las moléculas con
cargas eléctricas dipolar, como el agua, giran en
un intento de alinear sus dipolos con el cambio
rápido del campo eléctrico.

✓ Fricción resultante: calor, que se transfiere a

moléculas vecinas.

✓ MICROONDAS: calienta el material más rápido y

de forma más selectiva.
✓Distribución uniforme del calor en la superficie y en
el interior del alimento.

✓Facilita la evaporación y evita la formación de

costras en la superficie.

✓ La muestra debe mezclarse con cloruro de sodio

(impide que la muestra se salte del crisol) y óxido
de hierro (absorbe fuertemente la radiación de
microondas, acelerando el secado).
✓Método bastante rápido y simple.

Gran ventaja: la potencia de energía radiante y

el tiempo de secado se pueden calibrar para
diferentes tipos de muestras y cantidades.
 TIPOS DE MUESTRAS

ALIMENTOS CON ALTA HUMEDAD - FRUITS Y VEGETABLES:

Aplicación limitada (sobrecalentamiento con
caramelización, debido a la alta concentración de azúcares
solubles). Muestras de unos 20 g.

SEMILLAS Y PLANTAS SECAS: muestras de baja humedad

(Agua ligada), necesidad de moler los granos.
CARNES: alta humedad, sin embargo, la falta de pared
celular mejora la permeabilidad del vapor. La presencia
de grasa disminuye la absorción de energías de
microondas.

PRODUCTOS LÁCTEOS Y ALIMENTOS PROCESADOS:

muestras uniformes, pero con una alta concentración de
sal o de água ligada.
 D) SECADO EN DESECADORES

✓Se utilizan con compuestos químicos

absorbentes de vacío y agua.

✓Secado a temperatura ambiente: muy lento y

algunos casos pueden tardar meses.

✓Uso de vacío y temperatura (50 °C).

 MÉTODOS DE DESTILACIÓN
✓ Ha existido durante más de 70
años, pero no es ampliamente
utilizado por su largo retraso.

✓Ventajas: protege la muestra

contra la oxidación por aire y
disminuye las posibilidades de
descomposición causadas por altas
temperaturas.

✓Se utiliza para granos y

condimentos.
 PROCEDIMENTO

1. Pesar una cantidad de muestra que da entre 2 y 5 ml de agua.

2. Colocar en un frasco, el disolvente de punto de ebullición

mayor que el del agua que cubre la muestra.

3. Gire el frasco sobre el condensador y caliente.

4. La destilación llega a su fin cuando ambos niveles, agua y
disolvente, aparecen en la botella de colección graduada.

5. Desplazar el agua que se retiene en las paredes de vidrio con un

alambre de cobre espiral.

6. Destilar durante otros 5 minutos y dejar enfriar para tomar la

lectura del volumen de agua en la botella de colector, que se
gradúa en ml, con una precisión de hasta 0,01 ml.
 DIFICULTADES DEL MÉTODO

1. Precisión relativamente baja de la botella del

colector.
2. Dificultades para leer el menisco.
3. Adhesión de gotas de agua en el vaso.
4. Solubilidad del agua en disolvente de destilación.
5. Evaporación de agua incompleta.
6. Destilación de productos solubles en agua (con un
punto de ebullición más pequeño que el agua).
OBSERVACIONES SOBRE EL MÉTODO
1. Disolventes recomendados: tolueno (PE a 111 °C),
tetracloroetileno (PE a 121 °C), xileno (PE a 137 °C a
140 °C).
2. El equipo debe estar extremadamente seco.
3. La botella del colector se calibrará con destilaciones
sucesivas de cantidades conocidas de agua.
4. La elección entre los distintos tipos de botellas
colectoras dependerá del volumen de agua esperado
en la destilación, el grado de calibración requerido, la
facilidad de flujo.
 MÉTODOS QUÍMICOS
✓ Emplea al reactivo Karl Fischer (1936).

✓Yodo, dióxido de azufre, piridina y un disolvente que

puede ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).

✓Procedimento do método se baseia numa titulação

visual ou eletrométrica.

✓I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda

a água da amostra for consumida, a reação cessa.
TITRACION VISUAL: la solución
de muestra permanece de color
amarillo canario siempre y
cuando haya agua presente,
cambiando a amarillo oscuro y,
en el punto final, a amarillo-
marrón, característico del
exceso de yodo.

Método menos preciso.

Valoración Electrométrica: se utiliza el equipo que
utiliza electrodos de platino (batería, resistencia
variable, galvanómetro y electrodos de platino).
Valoración: presencia de agua - el ánodo se
despolariza y el cátodo polarizado. En PF, el
pequeño exceso de yodo despolariza el cátodo, lo
que resulta en la aparición de corriente.
 OBSERVACIONES DEL MÉTODOS

1. La piridina, el dioxano y la dimetilformamida se

pueden utilizar como disolventes de muestra.
2. Valoración directa: proporciona agua total (agua
libre más agua de hidratación).
3. El método no podrá utilizarse para materiales que
contengan sustancias que reaccionen con yodo
(ácido ascórbico).
4. Algunas verduras deshidratadas, como los
condimentos, contienen aldehídos y cetonas
activas, que reaccionan con el metanol de Karl
Fischer mediante la producción de agua.
✓El método de Karl Fischer se aplica a muestras que no dan
buenos resultados por el método de secado al vacío.

✓Frutas y verduras deshidratadas, dulces, chocolates, café

tostado, aceites y grasas. Productos ricos en azúcares (miel y
cereales).

✓Se puede aplicar a productos con niveles intermedios de

humedad: productos de panadería, mezclas de pasteles con alto
contenido de grasa y productos con altos niveles de aceites
volátiles.
 MÉTODOS FÍSICOS
ABSORCIÓN DE RADIACIONES INFRARROJAS:
la medición de la absorción de radiación a longitudes de
onda en la región infrarroja (3,0 o m y 6,1 mm) obtiene
la cantidad de agua en la muestra (sensibilidad ppm).

CHROMATOGRAFO DE GAS:
Es muy rápido (5 minutos) y se puede aplicar en
alimentos con una amplia gama de humedad (8% a
65%), como cereales, productos de cereales, frutas y
productos de frutas.
RESONANCIA NUCLEAR
MAGNÉTICA: Equipo caro y
sofisticado, pero ofrece
mediciones muy rápidas.

ÍNDICE DE REFRACCION:
Bastante simples y rápido, en
el refractómetro, y se basa en
el ángulo de refracción de la
muestra.

DENSIDAD: método simple,

rápido y barato, pero poco
preciso. Muestras con alto
contenido de azúcar.
CONSTANTE DIELÉTRICA: amido, proteínas e
componentes similares têm uma constante dielétrica de
cerca de 10, enquanto a constante dielétrica da água é
de 80. O método é rápido e muito utilizado em farinhas,
porém pouco preciso.

CONDUTIVIDADE ELÉTRICA: quantidade de corrente

elétrica que passa por alimento será proporcional à
quantidade de água no alimento. Método rápido, mas
pouco preciso.