ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE % CU EN CONCENTRADOS DE COBRE POR

VOLUMETRÍA

LP-VH-ME-01 .Ver.02 / Determinación de Cobre en Concentrados de Cobre p

Método de ensayo Volumétrico. Validado 2014.

Nombre de la Muestra: L-9

Código interno de laboratorio L-9
Fecha de ejecución del ensayo: 16 al 26/10/2018
Matriz y Nivel: Mineral Cuarcifero de 9.32% Analista

1.- MENSURANDO

Porcentaje de cobre

Donde:

F Factor gravimétrico
Vtitulación Volumen de titulación
wmuestra Peso de la muestra

2.- APLICANDO LA LEY DE PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

*(1)

*(2)

3.- ESTUDIO DE CONTRIBUCIONES.

4.-DETERMINACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
FACTORES PREVIOS PARA EL ENSAYO
Preparación de Muestras
(PM) uWPM=RSD

%Cu Mtra Ensayo %Cu Mtra Rech Promedio Desvest RSD RSD2
9.30 9.31 9.31 0.007 0.001 5.775E-07
9.25 9.32 9.29 0.049 0.005 2.842E-05
9.30 9.31 9.31 0.007 0.001 5.775E-07
9.32 9.29 9.31 0.021 0.002 5.197E-06
9.27 9.30 9.29 0.021 0.002 5.220E-06
9.30 Prom RSD2 7.998E-06
uWPM=RSD= 2.83E-03

*(2) uF:
( uW metálico) 2 = ( umasa metálico)2 + (u pureza metál. )2 + (u masa molar metálico)2
( umasa metálico)2 = (u calibración Balanza)2 + (u resolución Balanza )2 + (u repetibilidad pesada )2

Código de Balanza: LP-BAL-01

Certificado de
calibración IB-253-2016

u calibración𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜
Balanza = ሺ𝑅 − 0.000006383 × 𝑅ሻ𝑔

1
0.0000000315 + 0.0000000000040034 × 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 2 ൯2
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡. 𝐸𝑥𝑝 = 2 × ൫ g

ANALISTA 1
Analista 1 Peso Corregido: 0.0600496 Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.)
Analista 1 U= 0.000355 g mL (Tiosulf)
0.0600 37.0040
0.0601 37.0320
Analista 2 Peso Corregido: 0.0598330 0.0599 37.0960
Analista 2 U= 0.000355 0.0602 37.2400

Analista 3 Peso Corregido: 0.0599246

Analista 3 U= 0.000355 0.0600500 37.0930 promedio
0.00013 0.1053 desvest

Analista 1
u cal = 0.00017748
está escrito en las balanzas u resol = 0.00005774
u repet = 0.00006455

( umasa metálico)2 = 0.0000001087

( upureza metál.) =
2
0.0000000139 Pureza (%) / certificado 99.95 LOTE: Q01A003

( umasa molar metál.) =2

0.000003 Cuota incertid Cu (+/-): 0.003
(IUPAC)

( uW metál.)2 = 0.000003 uW metál. = 0.001767095086

( uV tit.metál.) 2 = ( u bureta )2 + (u repetib )2 + (u °T )2
(ubureta)2 = 0.0000490000 Certificado de Calibración bureta LVD-155-2018 Certific Calib (U, k=2) : 50 mL:
2
(urepetib) = 0.008803917 u repetib(1).= 0.052647 u repetib(2).=
(u °T )2 = 0.0181865334795

°C trabajo 23
CET (coeficiente de expansión térmica agua)
Vol (mL). Nominal o de trabajo

( uV tit.metál.)2 = 0.0270394501 uV tit.metál. = 0.164436766406

*(2) uF: (Resumen)

F= 0.0016181382673
2 2
 Uwmetál   Uvtit.metál 
Uf  Fx    
 Wmetál   Vtit .metál 

uF = 0.00005089

*(1): uCu ENSAYOS

DATOS DEL ANALISTA 1 DATOS DEL ANALISTA 2

Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu
g mL (Tiosulf) 0.001618 g mL (Tiosulf) 0.001618
0.2498 14.318 9.30% 0.2499 14.296 9.27%
0.2499 14.252 9.25% 0.2500 14.288 9.26%
0.2498 14.462 9.39% 0.2500 14.318 9.24%
0.2500 14.386 9.30% 0.2499 14.290 9.23%
0.2499 14.410 9.32% 0.2500 14.166 9.17%
0.2500 14.342 9.27% 0.2500 14.462 9.36%
0.2499 14.362 9.30% promedio 0.2500 14.303 9.26%
0.0001 0.0739 0.0005 desvest 0.0001 0.0946 0.0006

(u Wmtra.
)2 = (u calibración Balanza)2 + (u resolución Balanza )2 + (u repetibilidad pesada )2
u calibrac. Balanza 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = ሺ𝑅 − 0.000006383 × 𝑅ሻ𝑔
Código de Balanza: LP-BAL-01
Certificado de calibración IB-253-2016 1
2
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡. 𝐸𝑥𝑝 = 2 × ൫
0.0000000315 + 0.0000000000040034 × 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 ൯2 g

Peso Corregido 0.2498984048883 Peso Corregido 0.2499650711294

U= 0.0003549661956 U= 0.0003549661964

Analista 1 Analista 2
u cal = 0.0001774830978 u cal = 0.0001774830982
u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774
u repet = 0.00003651 u repet = 0.00002108

( u Wmtra.) = 0.000190176015 ( u Wmtra.) = 0.0001878244604

( uV titulac.) 2 = ( u bureta )2 + (u repetib )2 + (u °T )2

 (ubureta)2 = 0.00004900 Certificado de Calibración bureta LVD-155-2018 Certific Calib(U, k=2) :50 mL:
2
(urepetib) = 0.0024787166667 u repetib.(1)= 0.030174676652967 u repetib.(2)=
2
(u °T ) = 0.0181865334795

°C trabajo 23
CET (coeficiente de expansión térmica agua)
Vol.mL Nominal o de trabajo
( uV titulac.)2 = 0.02071425 uV titulac. = 0.143924

( uRepet.)2

Este dato se puede obtener de los resultados obtenidos del Ensayo ( uRepet.)2 =

uRepet.= 0.0003291935056

5.-ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA

*(1): (Resumen)

%Cu 9.29 Factor:

S/FUENTES/P.M C/FUENTES/P.M Vol Gasto:
u%Cu : 0.31 0.31 W mtra:

5.-ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

DIFERENCIA PORCENTUAL
U= 0.6169 K=2 0.6191 0.36

EXPRESION FINAL Concentrado 9.29 +/- 0.6169

8.67 ----------- 9.90 0.3084464462547

8.98

7. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE (*)

Fuente de Valor del Parámetro Fuente de Distribución/Tipo Valor de la magnitud / Incertidumbre Incertidumbre
Magnitud
Incertidumbre (Xi) Información de evaluación promedio Estándar (µXi) Estándar combinada

Preparación de
Muestra
*** *** Medición Experimental Normal/Tipo A 9.297 0.02629

Factor de Titulación *** Factor Medición Experimental Normal/Tipo A 0.001618138267316 0.00005

2 Masa de muestra g Repetib FC Medición Experimental Normal/Tipo A 0.2499 0.00019

Volumen de Certificado de
3 Titulación
mL Vol a (a diluir)
Calibración
Normal/Tipo B, A 14.3617 0.14392

4 Repetibilidad % Repetib Medición Experimental Normal/Tipo A 0.0930 0.0003

Incertidumbre Combinada (µc) 0.3084
Incertidumbre Expandida (U)

Repetibilidad 0.003538

Volumen de Titulación 0.010021

Masa de muestra 0.000761

 Repetibilidad 0.003538

Volumen de Titulación 0.010021

Masa de muestra 0.000761

Factor de Titulación 0.031450

Preparación de Muestra 0.002828

0.000000 0.005000 0.010000 0.015000 0.020000 0.025000 0.030000 0.035000

Elaborado por: Alejandro Gutiérrez Arango

Actualizado: 11/12/2018

(*) EL PROCESO DE DIGESTION NO HA SIDO CONSIDERADO EN LA ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDO A QUE LA MATRIZ
. ENSAYADA NO CONTIENE ELEMENTOS QUE PUEDAN INTERFERIR EN EL PROCESO DE DETERMINACION Y CUANTIFICACION DEL COBRE
ASIMISMO ESTA ETAPA SE ENCUENTRA INCLUIDA EN EL ESTUDIO DE PRECISION (REPETIBILIDAD) DEL METODO (REF: CENAM)
 Código: LP-FO-223
ENTRADOS DE COBRE POR
Versión: 3
Páginas: 01 de 03

en Concentrados de Cobre por Método

ado 2014.

2018
S.R, A.T
 ANALISTA 1 Kelly Stefany Rosas Reyes 20,26/10/18
ANALISTA 2 Carlos Diaz Mozo 8/1/2017
ANALISTA 3 Adeli Mireya Garcia Tristan 16,18/10/18

ANALISTA 2 ANALISTA 3
Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.) Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.)
g mL (Tiosulf) g mL (Tiosulf)
0.0598 36.8940 0.0600 37.0600
0.0599 37.1200 0.0598 36.9800
0.0598 36.9620 0.0601 37.1360
0.0598 36.9660

0.0598333 36.9920 promedio 0.0599250 37.0355 promedio

0.00006 0.1159 desvest 0.00015 0.0788 desvest

Analista 2 Analista 3
u cal = 0.00017748 u cal = 0.00017748
u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774
u repet = 0.00003333 u repet = 0.00007500

u pureza metál. (Cu) = 0.000118 es fórmula

u masa molar Cu = 0.001732

 Certific Calib (U, k=2) : 50 mL: 0.014 u bureta= 0.007000

0.0669427616202 u repetib(3).= 0.039382

∆_
(°
𝑇)
3
0.00021

50

DATOS DEL ANALISTA 3

Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu
g mL (Tiosulf) 0.001618
0.2500 14.388 9.31%
0.2500 14.403 9.32%
0.2500 14.388 9.31%
0.2499 14.350 9.29%
0.2500 14.356 9.29%
0.2499 14.360 9.30%
promedio 0.2500 14.374 9.30%
desvest 0.0001 0.0216 0.0001

1
0034 × 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 2 ൯2 g

Peso Corregido 0.249965071129

U= 0.000354966196

Analista 3
u cal = 0.000177483098
u resol = 0.00005774
u repet = 0.00002108

( u Wmtra.) = 0.00018782446
rtific Calib(U, k=2) :50 mL: 0.014 u bureta= 0.007

0.0386080014735 u repetib.(3)= 0.008810662732

∆_
(°
𝑇)
3
0.00021

50

1.0836836411E-07

0.00162 Actualizar con nuevo factor

14.346 Ingresar por cada ensayo
0.2499 Ingresar por cada ensayo

FERENCIA PORCENTUAL
%

0.033209706027

1.5 0.05
1.45 1.60

Incertidumbre
Estándar Relativa %Contribución
(ui/Vi)

0.002828 5.82

0.031450 64.71

0.000761 1.57

0.010021 20.62

0.003538 7.28

0.6169
 Código: LP-FO-223
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE % CU EN CONCENTRADOS DE COBRE POR
Versión: 3
VOLUMETRÍA
Páginas: 01 de 03

LP-VH-ME-01 .Ver.02 / Determinación de Cobre en Concentrados de Cobre por Método

Método de ensayo Volumétrico. Validado 2014.

Nombre de la Muestra: L-30

Código interno de laboratorio L-30
Fecha de ejecución del ensayo: 16 al 26/10/2018
Matriz y Nivel: Muestra de Concentrado de 30.03% Analista S.R, A.T

1.- MENSURANDO

Porcentaje de cobre

Donde:

F Factor gravimétrico
Vtitulación Volumen de titulación
wmuestra Peso de la muestra

2.- APLICANDO LA LEY DE PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

*(1)

*(2)

3.- ESTUDIO DE CONTRIBUCIONES.

4.-DETERMINACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
FACTORES PREVIOS PARA EL ENSAYO
Preparación de Muestras
(PM) uWPM=RSD

%Cu Mtra Ensayo %Cu Mtra Rech Promedio Desvest RSD RSD2
30.04 30.07 30.06 0.021 0.001 4.982E-07
30.01 29.97 29.99 0.028 0.001 8.895E-07
30.02 29.95 29.99 0.049 0.002 2.725E-06
29.96 29.96 29.96 0.000 0.000 0.000E+00
29.99 30.03 30.01 0.028 0.001 8.883E-07
30.00 Prom RSD2 1.000E-06
uWPM=RSD= 1.00E-03

*(2) uF:
( uW metálico) 2 = ( umasa metálico)2 + (u pureza metál. )2 + (u masa molar metálico)2
( umasa metálico)2 = (u calibración Balanza)2 + (u resolución Balanza )2 + (u repetibilidad pesada )2

Código de Balanza: LP-BAL-01

Certificado de
calibración IB-253-2016

u calibración𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜
Balanza = ሺ𝑅 − 0.000006383 × 𝑅ሻ𝑔 ANALISTA 1 Kelly Stefany Rosas Reyes 20,26/10/18
ANALISTA 2 Carlos Diaz Mozo 8/1/2017
ANALISTA 3 Adeli Mireya Garcia Tristan 16,18/10/18
1
2
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡. 𝐸𝑥𝑝 = 2 × ൫0.0000000315 + 0.0000000000040034 × 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 ൯ 2 g
 ANALISTA 1 ANALISTA 2 ANALISTA 3
Analista 1 Peso Corregido: 0.0600496 Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.) Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.) Pesada (Wmetál.) Gasto (Vtit.metál.)
Analista 1 U= 0.000355 g mL (Tiosulf) g mL (Tiosulf) g mL (Tiosulf)
0.0600 37.0040 0.0598 36.8940 0.0600 37.0600
0.0601 37.0320 0.0599 37.1200 0.0598 36.9800
Analista 2 Peso Corregido: 0.0598330 0.0599 37.0960 0.0598 36.9620 0.0601 37.1360
Analista 2 U= 0.000355 0.0602 37.2400 0.0598 36.9660

Analista 3 Peso Corregido: 0.0599246

Analista 3 U= 0.000355 0.0600500 37.0930 promedio 0.0598333 36.9920 promedio 0.0599250 37.0355
0.00013 0.1053 desvest 0.00006 0.1159 desvest 0.00015 0.0788

Analista 1 Analista 2 Analista 3

u cal = 0.00017748 u cal = 0.00017748 u cal = 0.00017748
está escrito en las balanzas u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774
u repet = 0.00006455 u repet = 0.00003333 u repet = 0.00007500

( umasa metálico)2 = 0.0000001087

( upureza metál.)2 = 0.0000000139 Pureza (%) / certificado 99.95 LOTE: Q01A003 u pureza metál. (Cu) = 0.000118 es fórmula

( umasa molar metál.)2 = 0.000003 Cuota incertid Cu (+/-): 0.003 u masa molar Cu = 0.001732
(IUPAC)

( uW metál.)2 = 0.000003 uW metál. = 0.001767095086

( uV tit.metál.) 2 = ( u bureta )2 + (u repetib )2 + (u °T )2

(ubureta)2 = 0.0000562500 Certificado de Calibración bureta LVD-329-2016 Certific Calib (U, k=2) : 50 mL: 0.015 u bureta= 0.007500

(urepetib)2 = 0.008803917 u repetib(1).= 0.052647 u repetib(2).= 0.06694276162016 u repetib(3).= 0.039382

(u °T )2 = 0.01818653347947

∆_
°C trabajo 23 (° 3
𝑇)
CET (coeficiente de expansión térmica agua) 0.00021
Vol (mL). Nominal o de trabajo 50

( uV tit.metál.) =2
0.0270467001 uV tit.metál. = 0.164458809877

*(2) uF: (Resumen)

F= 0.00161813826732
2 2
 Uwmetál   Uvtit .metál 
Uf  Fx    
 Wmetál   Vtit .metál 

uF = 0.00005089

*(1): uCu ENSAYOS

DATOS DEL ANALISTA 1 DATOS DEL ANALISTA 2 DATOS DEL ANALISTA 3

Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu Pesada (Wmtra) Gasto (Vtitulac.) % Cu
g mL (Tiosulf) 0.001618 g mL (Tiosulf) 0.001618 g mL (Tiosulf) 0.001618
0.2498 46.208 30.04% 0.2501 46.408 30.08% 0.2499 46.230 29.93%
0.2499 46.238 30.01% 0.2500 46.336 30.04% 0.2499 46.280 29.97%
0.2498 46.230 30.02% 0.2501 46.074 29.73% 0.2499 46.250 29.95%
0.2499 46.342 29.96% 0.2500 46.286 29.88% 0.2499 46.276 29.96%
0.2502 46.438 29.99% 0.2500 46.362 30.00% 0.2501 46.892 30.03%
0.2499 46.346 29.96% 0.2500 46.304 29.97% 0.2498 46.214 29.93%
0.2499 46.300 30.00% promedio 0.2500 46.295 29.95% promedio 0.2499 46.357 29.96%
0.0001 0.0896 0.0003 desvest 0.0001 0.1166 0.0013 desvest 0.0001 0.2633 0.0004

(u Wmtra.
2 2 2+
) = (u calibración Balanza) + (u resolución Balanza ) (u repetibilidad pesada ) 2

u calibrac. Balanza 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = ሺ𝑅 − 0.000006383 × 𝑅ሻ𝑔

Código de Balanza: LP-BAL-01
Certificado de calibración IB-253-2016 1
0.0000000315 + 0.0000000000040034 × 𝑅𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 2 ൯2
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡. 𝐸𝑥𝑝 = 2 × ൫ g

Peso Corregido 0.24991507144858 Peso Corregido 0.25003173737057 Peso Corregido 0.249915071449

U= 0.00035496619581 U= 0.00035496619713 U= 0.000354966196

Analista 1 Analista 2 Analista 3

u cal = 0.00017748309791 u cal = 0.00017748309856 u cal = 0.000177483098
u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774 u resol = 0.00005774
u repet = 0.00006009 u repet = 0.00002108 u repet = 0.00004014

( u Wmtra.) = 0.00019607318656 ( u Wmtra.) = 0.00018782446074 ( u Wmtra.) = 0.000190904936

( uV titulac.) 2 = ( u bureta )2 + (u repetib )2 + (u °T )2

(ubureta)2 = 0.00004900 Certificado de Calibración bureta LVD-155-2018 Certific Calib(U, k=2) :50 mL: 0.014 u bureta= 0.007
(urepetib)2 = 0.01516051111111 u repetib.(1)= 0.036574733233629 u repetib.(2)= 0.04758921446434 u repetib.(3)= 0.10750844928
(u °T )2 = 0.01818653347947

∆_
°C trabajo 23 (° 3
𝑇)
CET (coeficiente de expansión térmica agua) 0.00021
 Vol.mL Nominal o de trabajo 50
( uV titulac.)2 = 0.03339604 uV titulac. = 0.182746

( uRepet.)2

Este dato se puede obtener de los resultados obtenidos del Ensayo ( uRepet.)2 = 3.1283732861E-07

uRepet.= 0.00055931862888

5.-ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA

*(1): (Resumen)

%Cu 29.98 Factor: 0.00162 Actualizar con nuevo factor

S/FUENTES/P.M C/FUENTES/P.M Vol Gasto: 46.317 Ingresar por cada ensayo
u%Cu : 0.95 0.95 W mtra: 0.2500 Ingresar por cada ensayo

5.-ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

DIFERENCIA PORCENTUAL
U= 1.905 K=2 1.906 0.05 %

EXPRESION FINAL Concentrado 29.98 +/- 1.905 0.0317613244472

28.08 ----------- 31.89 0.95234877655692 1.5 0.05

29.03 1.45 1.60

7. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE (*)

Incertidumbre
Fuente de Valor del Parámetro Fuente de Distribución/Tipo Valor de la magnitud / Incertidumbre Incertidumbre
Magnitud Estándar Relativa %Contribución
Incertidumbre (Xi) Información de evaluación promedio Estándar (µXi) Estándar combinada
(ui/Vi)

Preparación de
Muestra
*** *** Medición Experimental Normal/Tipo A 30 0.03000 0.001000 2.56

Factor de Titulación *** Factor Medición Experimental Normal/Tipo A 0.001618138267316 0.00005 0.031450 80.55

2 Masa de muestra g Repetib FC Medición Experimental Normal/Tipo A 0.2499 0.00020 0.000785 2.01
Volumen de mL Vol a (a diluir) Certificado de
46.3003 0.18275 0.003947 10.11
Normal/Tipo B, A
3 Titulación Calibración

4 Repetibilidad % Repetib Medición Experimental Normal/Tipo A 0.3000 0.0006 0.001865 4.78

Incertidumbre Combinada (µc) 0.9523
Incertidumbre Expandida (U) 1.9047

Repetibilidad 0.001865

Volumen de Titulación 0.003947

Masa de muestra 0.000785

Factor de Titulación 0.031450

Preparación de Muestra 0.001000

0.000000 0.005000 0.010000 0.015000 0.020000 0.025000 0.030000 0.035000

Elaborado por: Alejandro Gutiérrez Arango

Actualizado: 11/12/2018

(*) EL PROCESO DE DIGESTION NO HA SIDO CONSIDERADO EN LA ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDO A QUE LA MATRIZ
. ENSAYADA NO CONTIENE ELEMENTOS QUE PUEDAN INTERFERIR EN EL PROCESO DE DETERMINACION Y CUANTIFICACION DEL COBRE
ASIMISMO ESTA ETAPA SE ENCUENTRA INCLUIDA EN EL ESTUDIO DE PRECISION (REPETIBILIDAD) DEL METODO (REF: CENAM)