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Informe de laboratorio: Titulaciones volumétricas.

Presentado a:

Jader Alexander Mesa Preciado

Realizado por:

Juan Camilo Velásquez

Jorge Martinez

Eldin Mateo Serna

Tecnología control ambiental

Ficha: 1753076

CDHC, SENA Inmaculada

Medellín, Antioquia.

2019
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Contenido pág.
1. Introducción ......................................................................................................................................... 3
2. Objetivos .............................................................................................................................................. 3
2.1 Objetivo general .......................................................................................................................... 3
2.2 Objetivos específicos.................................................................................................................... 3
3. Marco Teórico...................................................................................................................................... 4
3.1 Titulación Volumétrica ............................................................................................................... 4
3.1.1 Titulación ácido-base ................................................................................................................... 4
3.1.2 Titulación redox:. ......................................................................................................................... 5
3.1.3 Titulación por precipitación:. ....................................................................................................... 5
3.1.4 Formación de Complejos:............................................................................................................. 6
3.1.5. ...................................................................................................................................................... 6
3.2 Curvas de valoración......................................................................................................................... 7
4. Laboratorio .......................................................................................................................................... 9
4.1 Metodología.................................................................................................................................. 9
4.1.1 Proceso 1. ..................................................................................................................................... 9
4.1.2 Proceso 2. ................................................................................................................................... 10
4.1.3 Proceso 3. ................................................................................................................................... 11
4.2 Cálculos. ........................................................................................................................................... 13
4.3 Análisis y discusión del resultado................................................................................................... 13
5. Conclusiones ...................................................................................................................................... 14
6. Bibliografia ........................................................................................................................................ 14
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1. Introducción

La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación

puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un

contenido conocido. Es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un

despliegue de aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas

disueltas.

Para realizar una titulación se debe conocer exactamente la concentración utilizada del

agente titulante y para esto se hace una estandarización del titulante ya sea ácido o base. Esto

se realiza en un proceso de valoración donde la cantidad de una sustancia en disolución se

determina a partir de la cantidad consumida de un reactivo patrón. Las condiciones mínimas

de este patrón es que este sea un compuesto de alta pureza ya que este se toma como

referencia.

2. Objetivos

2.1 Objetivo general

Determinar experimentalmente la concentración de una disolución por titulación.

2.2 Objetivos específicos

Poner en práctica lo aprendido teóricamente en la clase de muestras de agua.

Realizar los cálculos de titulaciones volumétricas en el laboratorio.

Analizar las reacciones que tiene la solución al mezclarse con un titular.

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3. Marco Teórico
3.1 Titulación Volumétrica

Los métodos volumétricos clásicos se basan en la medición de un volumen de una solución

estandarizada, llamada Titulante, que reacciona de manera estequiométrica con un volumen dado

de solución de Analito dado, llamado Titulado. Por lo tanto, la exactitud con que se conoce la

concentración del titulante es crucial para la exactitud del método volumétrico y la misma

se determina por medio de soluciones patrón cuyas concentraciones se conocen con exactitud.

Para que una reacción química pueda considerarse como reacción volumétrica tiene que ser

rápida, total, con estequiometria conocida y debe tener un final detectable. Se conocen

cuatro tipos de reacciones volumétricas a saber: reacciones de neutralización ácido base,

reacciones de óxido reducción o redox, reacción de formación de complejos y reacciones de

precipitación.

Estas reacciones se realizan por medio de un procedimiento denominado “Titulación” donde

se agrega de manera controlada el titulante, por medio de una bureta, a un volumen conocido de

titulado, depositado en una fiola, hasta finalizar la reacción. Este punto de la titulación se conoce

como “Punto final” se pone en evidencia por el uso de un indicador adecuado para cada caso.

3.1.1 Titulación ácido-base: El fundamento de la titulación ácido-base es la reacción de

neutralización entre ácidos y base. Como solución volumétrica se selecciona un ácido o base

como complemento a la solución de prueba. Mediante la titulación se consigue una neutralización

entre iones H3O+- y OH-. Si se alcanza el valor pH 7 la solución es neutra; añadiendo más

solución volumétrica la solución de prueba se volverá más ácido o básico. Si se registra en una

curva el desarrollo del valor pH a través de todo el desarrollo de la reacción, es posible

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determinar la cantidad a raíz del punto de equivalencia (valor pH 7). El pH en el punto de

equivalencia depende de la naturaleza de la concentración de los reactivos.

3.1.2 Titulación redox: En la titulación redox se deja reaccionar la solución de prueba

con una solución volumétrica oxidada o reducida. Se añade la solución volumétrica hasta que

todas las sustancias que puedan reaccionar en la solución de prueba hayan sido oxidadas o

reducidas. Solamente se consiguen resultados si el punto de saturación de la solución de prueba

no se sobrepasa añadiendo más solución volumétrica. Por tanto, es imprescindible conocer el

punto de saturación para determinar con precisión el valor de medición. Esto se consigue de

forma muy precisa mediante indicadores químicos o potenciométricos.

3.1.3 Titulación por precipitación: La titulación por precipitación combina muy bien

sustancias muy solubles con sustancias que no se diluyen tan bien. Se consigue obtener el

resultado una vez que la reacción química se ha completado y sea claramente visible la caída de

la sustancia que se diluye con dificultad.

Una reacción con formación de precipitado puede ser utilizada para titulación, desde que procese

con velocidad adecuada, que sea cuantitativa y que haya un modo de determinar el momento en

que el punto de equivalencia fue alcanzado. En la práctica esas condiciones limitan seriamente el

número de reacciones de precipitación utilizables. Muchas reacciones de precipitación precisan

de tiempos relativamente largos para ser consideradas cuantitativas.

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3.1.4 Formación de Complejos: Las titulaciones compejométricas se basan en la

formación de un complejo soluble. Son reacciones extremadamente comunes, pero pocas

satisfacen las condiciones para ser utilizadas en química analítica. En su mayoría los complejos

no son estables lo suficiente como para permitir una titulación. Los complejos que pueden ser

utilizados son casi siempre agentes quelatantes, siendo el reactivo más común la sal di-sódica del

ácido etileno-di-amino-tetracético (EDTA).

Casi todos los metales pueden ser titulados por el EDTA o reactivos semejantes y esas

titulaciones representan uno de los mayores desarrollos de la química analítica clásica en los

últimos años.

3.1.5 Titulación sin Indicador: El punto de equivalencia es indicado por el surgimiento

de una turbidez. Ese es uno de los métodos más precisos de análisis volumétrica para la

determinación de la plata.

La determinación es realizada por la adición de una solución titulada de NaCl o NaBr y la

suspensión es agitada hasta que exista coagulación del AgBr o AgCl formado.

La velocidad de coagulación es una indicación de la proximidad del punto de equivalencia, pues

cuanto menor la concentración de iones plata en la solución, menor la carga positiva en las

partículas de precipitado.

El precipitado es dejado en reposo para depositar y entonces un pequeño volumen de la solución

titulada diluida diez veces es agregada a la solución, cuya fase líquida estará perfectamente

límpida.
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Cualquier resto de ion plata en la solución dará turbidez. Si esa turbidez fuese fuerte, la solución

será nuevamente agitada para coagulación y el proceso repetido hasta que se tenga poca o

ninguna turbidez.

Como esta titulación requiere habilidad y es muy trabajosa, en la práctica en general se utilizan

métodos con indicador.

3.2 Curvas de valoración

Las valoraciones se representan mediante curvas de valoración, en las que suele

representarse como variable independiente el volumen añadido de disolución estándar, titulante o

patrón, mientras la variable dependiente es la concentración del analito en la etapa

correspondiente de valoración (en una valoración ácido-base es generalmente el pH de la

disolución, que cambia según la composición de las dos disoluciones). En el caso de las

valoraciones ácido-base, las curvas de valoración reflejan la fuerza del ácido y de la base

correspondientes. Por ejemplo, en una valoración de ácido fuerte con una base débil, la curva de

valoración será relativamente lisa, aunque muy escarpado para puntos cerca el punto de

equivalencia de la valoración. En este caso, pequeños cambios en el volumen del valorante

producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia

gama de indicadores sería apropiada (por ejemplo el tornasol, la fenolftaleína o el azul de

bromotimol). Por otro lado, si uno de los componentes de una valoración ácido-base es un ácido

débil o una base débil, y el otro es un ácido fuerte o una base fuerte, la curva de valoración es

claramente irregular cerca del punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adición de

pequeños volúmenes de valorante). Como ejemplo, la curva de valoración del ácido oxálico (un

ácido débil) con hidróxido de sodio (una base fuerte) se ha representado en la imagen anterior.

Aquí, el punto de equivalencia ocurre a un pH entre 8 y 10, y así el analito es básico en el punto
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de equivalencia (con más precisión, el ion hidróxido experimenta una reacción de hidrólisis en el

agua produciendo iones hidróxido). Un indicador como la fenolftaleína sería apropiado para esta

valoración en particular. La curva de valoración correspondiente a una valoración de una base

débil con un ácido fuerte se comporta de modo análogo, obteniéndose una disolución ácida en el

punto de equivalencia. En este caso, indicadores como el naranja de metilo o el azul de

bromotimol se utilizan habitualmente. Por otro lado, las valoraciones ácido-base en las que los

componentes son una base y un ácido débil, son de naturaleza bastante irregular. Debido a la

naturaleza de tales valoraciones, no hay ningún indicador químico apropiado, y por ello a

menudo se utiliza el pHmetro.

Una curva típica de valoración de un ácido diprótico, ácido oxálico, titulado con una base fuerte,

hidróxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia, a 15 y 30 mL.

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4. Laboratorio

4.1 Metodología.

4.1.1 Proceso 1: Iniciamos midiendo 30 ml de agua destilada en la probeta y pesamos 0,4011

g de Ftalato de potasio. Después se agregaron ambos componentes al Erlenmeyer y agitamos

mecánicamente para después agregar 3 gotas de Fenolftaleína, Para finalizar agregamos la solución

titular NaOH de 21,53 ml para pasar de incoloro a color violeta claro.

EVIDENCIA 1 Peso de Ftalato de potasio

Fuente. El Autor 2019

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EVIDENCIA 2 Titular en ml

Fuente. El Autor 2019

4.1.2 Proceso 2: Se pesaron 0,1049 g de Carbonato de sodio y lo mezclamos en el

Erlenmeyer con 100 ml de agua destilada previamente medida en probeta, luego agregamos 3

gotas de indicador verde Cromo Cresol quedando la solución con un color azul claro. Después se

empieza a agregar lentamente 1,94 ml del titular Na2CO3 hasta conseguir un color verde-amarillo

muy claro. Luego de conseguir es resultado deseado se pasa la solución a la plancha de

calentamiento hasta casi el punto de ebullición con el objetivo de evaporar y eliminar el CO2 de la

mezcla la que queda nuevamente con su color azul, luego se le agrega más titular hasta cambiar

el color a un verde muy claro que en el caso de está practica fueron 0,03 ml que en total sumaria

1,97 ml.
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EVIDENCIA 3 Peso Carbonato de sodio

Fuente. El Autor 2019

EVIDENCIA 4 Titular en ml

Fuente. El Autor 2019

4.1.3 Proceso 3:En este proceso se inicia pesando 7.0876 g de aceite y midiendo en la probeta 30

ml de alcohol el cual se calienta en la plancha hasta punto de ebullición. Se agregan y se mezclan

estos dos componentes en el Matraz, posterior a esto se agregan 4 gotas de Fenolftaleína como
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indicador y 0,095 ml del titular NaOH (Hidróxido de sodio). Este último se agrega de manera

lenta para conseguir el resultado deseado que en el caso es llegar a un color similar guayaba.

EVIDENCIA 5 Peso de aceite

Fuente. El Autor 2019

EVIDENCIA 6 Medición de titular y resultado

Fuente. El Autor 2019

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4.2 Cálculos.

Titulación NaOH con C8H5 KO4 al 0.1 N

Nexacto = (0.4011 g * 1000) / (204.22 eq g * 21.53 ml * 0.1 N) x 0.1 N

Nexacto = 0.9122 x 0.1 N

Nexacto = 0.09122 eq / ml

Nexacto: Titulación Na2(CO3) con H2SO4 al 1 N

F = Nexacto / Naproximado

F = (a * 1000) / (meq * V * N)

Nexacto = ((0.1049 g * 1000) / (53 eq g * 1.94 ml * 1 N)) * 1 N

Nexacto = 1.020229527 eq / ml

Índice de Acidez.

% Índice Acidez = (Vgastado * 256 * N) / (M aceite * 10)

% Índice Acidez = (0.095 * 256 * 0.1 N) / (7.0876 g * 10)

% Índice Acidez = 0.0343134

4.3 Análisis y discusión del resultado.

En todos los procesos se debe agregar muy cuidadosamente el titular con el fin de no

exceder la cantidad y tener resultados erróneos. Por esto es complejo determinar el cambio de
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color al momento de agregar el titular ya que se debe agregar por gotas, y por una gota adicional

el resultado no seria es el deseado y se debe empezar el proceso de nuevo.

Al calentar la mezcla del proceso N° 2 se debe ser precavido con la cantidad de temperatura y el

tiempo expuesta a esta, con el fin de no exceder y evaporar los demás componentes.

5. Conclusiones

Se cumplen los objetivos de la práctica.

La titulación volumétrica es un excelente método de análisis cuantitativo, sin embargo es

un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el más mínimo error.

Para realizar una titulación se debe conocer exactamente la concentración utilizada del

agente titulante y para esto se hace una estandarización del titulante ya sea ácido o base.

Conociendo el volumen del punto equivalente, la concentración del valorante y el

volumen, o peso, es posible realizar el cálculo de la concentración.

Después de mezclar la solución volumétrica y la solución con la muestra es posible,

calcular la concentración de la solución con la muestra.

Los diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de reacción

químicos.

6. Bibliografia

González, M. (2010). Titulación. la guia .

Millán, F. (2016). libro para el laboratorio de química analítica. instituto universitario

politécnico ¨santiago mariño¨.

Vázquez, M. V. (2015). Análisis volumétrico: fundamentos. Facultad de Ciencias Exactas y

Naturales Universidad de Antioquia.

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Vega avila , E., & konigsberg Fainstein, M. (2001). La teoria y la practhca en el laboratorio de

quimica general para ciencias biológicas y de la salud. Mexico.